炉气分析讲义Word下载.docx
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探头为耐热不锈钢材质，最高可耐1200摄氏度，寿命可达5年。
核心部件为过滤器，材质为金属陶瓷，干净时可通过100um以下颗粒。
更换时注意检查其气密性（中间有三个塑料垫片），通过SPS内压力表指示来判断气密性，正常熔炼时为0.3Mpa,不熔炼时为0.7Mpa,如果气压明显偏高，则可判断可能是过滤器处漏气或氮气管道与介质柜连接处漏气。
测完后利用BPC柜内的氮气反吹手动阀反吹探头管道，吹扫先内后外，以清除探头上的附着物。
探头更换时要注意用力适当，以免压坏垫片（垫片可耐温度300－500摄氏度），过滤器有伴热带（伴热带为镍铬丝材料通过220Ｖ电压加热，其电阻为160欧姆左右）以保证水不冷凝，防止在滤芯上结垢（可控制温度在90度以上）。
正常分析时，单取样管工作。
每隔2.5分钟两个取样管交替工作一次（按程序自动进行）。
交替过程中，为尽可能减少反吹氮气对炉气分析的影响，两套装置有一个同时取样的时间，大约为１秒。
即分析时可以用一套装置取样，另一套装置同时反吹（事实证明不影响分析结果），原因是烟道直径较大，且有风机的负压作用以保证结果正常。
间隔时间短的目的是为提高分析样气的准确度和过滤芯的寿命。
探头常见故障：
1．过滤器探头堵塞依据：
据ＳＰＳ中的流量表及压力表的负压判断。
流量表量程为100,若堵塞则在不熔炼时流量很小（正常不熔炼时流量为最大）。
熔炼时为负0.03Mpa,不熔炼时约负0.07Mpa（在压力表上分别指示0.3和0.7），若工作时压力明显变大，则说明探头处堵塞或相关阀门或管道有堵塞情况。
２．在分析样气时，氧气含量为２％～３％左右，若氧气含量超过上限则可能是出现泄露，因为内部为负压，有可能是从VE7、VE8进入空气（VE7、VE8为BPC柜内两个进入空气的电磁阀，作用是清扫样气管道）。
3．过滤器芯：
本厂转炉需观察历史数据根据所分析数据的准确性来判断过滤器清洗周期。
在国外250-350吨转炉冶炼过程中，每三周更换一次。
建议本厂每半月更换一次（利用定修时间）。
换下的探头可用超声波清洗。
三、介质控制柜（BPC）
本控制柜作用：
a.二次除尘（注意定时清扫，建议半月吹扫一次）
b.转换（两套取样装置之间）
c.去湿（通过过滤器）
其中a和c用反吹除尘，用伴热带通过电压加热防垢。
1．注意对应炼钢周期中气体流向的变化情况。
（熔炼和不熔炼两种状态） （可据附图查看）
2．柜底有0.7Mpa的氮气储气罐，用于对探头进行内外反吹。
氮气罐内有压力传感器，若小于0.4Mpa,则继电器动作使无法反吹（在控制站Ｆ1界面内显示报警状态）；
其根部有一过滤芯，大小和探头过滤器的过滤芯相同，是为防止氮气管道内杂质进入罐内（氮气压力正常后可以不用此过滤芯，所以一般不必清扫此过滤芯）。
３．注意分清BPC柜内各电磁阀作用及工作状态。
（结合管道图示）
a.VE1、VE4用于两管道的样气取样；
b.VE2、VE5用于两管道的内吹；
c.VE3、VE6用于两管道的外吹；
d.VE7、VE8为0.3Mpa氮气管道，用于反吹从
BPC至SPS的管道，清扫样气；
（注意如果氮气压力太低（如低于0.2Mpa）可能会导致反吹管道不干净，而使样气残留在管道中而致分析不准）
４．柜内右下角有三个温度控制器，可以使所加热的设备保持温度在20摄氏度以上，分别为
a.脉冲管道（在从
BPC至SPS的Ｃ形钢内）
b.探头过滤器处
c.柜内加热板（180欧姆左右）。
常见相关故障：
1．氮气储气罐过滤器堵塞（注意维修时先在控制站计算机屏幕上转到手动状态），安装过程中易有管道渣而使氮气气源脏从而使氮气过滤器堵塞，可根据SPS内的压力表判断。
但在调试好运行正常之后，一般不会发生堵塞，安装结束后，可不用滤芯。
2．两套取样装置取样转换过程中，若氮气储气罐内氮气压力低于0.4Mpa,则在控制站电脑上显示报警。
分析正常时，打开任一个手动阀，气压正常;
打开两个，可能不正常;
打开三个，则显示压力不足电脑会自动报警（转换过程由程序控制）（在BPC柜内有8个手动阀按钮）。
3．炉前操作工反映分析数据不对:
a.查过滤器，看SPS内压力表指示压力是不是偏大。
（熔炼时为负0.04Mpa,不熔炼时约负0.07Mpa（在压力表上分别指示0.4和0.7））。
b.查看程序界面看BPC柜内各电磁阀开关是否正常（通过控制站计算机按Ｆ2键进入查看）。
c.将电脑打在手动状态，对管道进行反吹。
4．若氮气含量高，则可能由VE7、VE8进入（阀内为0.3M氮气，作用是清洗脉冲管道）。
三、SPS：
由BPC至本柜由脉冲管线（电阻60欧姆，最高可耐10公斤压力）连接，在脉冲管线间有四条镍铬伴热丝，由220伏加热（伴热温度60度~80度）。
在SPS上有一个样管固定支架，样气管道分别有两个截止球阀，正常运行时为常开状态。
若管中有水，则球阀外部变得湿润，可以看出来，原因是从空气中的水分进入。
时间长后易有冷凝后的水垢及粉尘产生，如果影响传输样气则需打开并在手动状态下吹扫。
重要部件：
旋风除尘器。
样气从左侧进入，上边排出，从底部排尾气。
除尘器内有一旋转机构，灰尘及尾气落下排到喷射泵中。
注意其下方手动阀V3、V4要开至适当程度，便于除尘，若开太大，则样气大部分被抽走（此处已调整好平时勿动）。
SPS内置单板机，从PLC引入2个点（氧气开吹、氧氮切换），内有集线器连接。
BPC内一数字控制模块，由SPS来控制。
同时控制站为图表站和模型机传输数据。
1．旋风过滤器：
注意防堵，协调时间清洗。
（建议三个月清洗一次，利用定修时间拆下吹扫即可）方法先取下一个吹扫干净后再更换更一个过滤器，否则易影响气密性。
2．VE9、VE10被堵（通电不动作），电磁阀坏时，振动发热、粘住打不开或发出尖叫声。
若电磁阀坏，则影响取样。
电磁阀状态可以从控制站电脑上按Ｆ2键看出。
3．旋风除尘器判堵：
正常分析时，有响声（有缓慢而均匀的排气声音，不刺耳）;
若漏气声音刺耳则不正常，可能是由于垫片原因或气源太脏。
五、喷射泵：
泵内结构在向外排气中，其中心区产生负压，用其负压来抽吸样气和废气排放。
泵上有三个接口，其上有伴热带（220伏，180欧姆）。
由0.7Mpa氮气通过，本喷射泵性能可靠，一般情况不会坏（只要有正常排气声音）。
六、TVP:
即初级真空泵，是把非真空变成真空的仪器，气压可达0.1pa~1pa。
它是利用叶轮机械预真空泵和专门的带有沸石或液态氮的吸附收集器抽吸真空的。
当更换质量分析器的零部件或离子泵再生后，必须用预真空泵（TVP）进行真空抽吸。
若长时间不使用，则内易有蒸汽，需先打开废气盖（打开真空泵，在左上角可以看到），抽空气，抽一小时左右后拧紧盖。
利用电动机抽吸初级泵内气压，后抽吸吸附阱内气压，由于阱内有吸附剂可使其压力小于初级泵内压力。
吸附剂还有一个作用是吸附初级泵内漏出的油分子，所以初次启动时易启动不起来。
此时可重启，或多次启动即可。
TVP内还有两个压力传感器，一个用于电磁阀，一个用于吸附阱，分别用于指示两个位置的压力，以显示不需要继续抽吸。
阱内压力可达0.1pa左右。
七、EMG-20-1型飞行时间质谱仪：
专为记录转炉炼钢或其它冶炼过程所排放气体的谱图，并同时分析其中各个成分含量而设计。
它属于过程质谱仪，能对冶炼炉（如转炉）排出的烟气进行实时、连续监控，利用炼钢模型，从而达到优化工艺参数，对冶炼工艺和设备进行控制和管理，完善工艺过程的目的。
基本组成结构：
电子智能装置、矩形脉冲发生器、积分放大器、质量放大器、光学模块、进样阀、进样系统、离子泵、压缩机。
1．进样系统：
标气、样气通过连接的毛细管进入后被喷射泵排空。
2．质量分析器：
是一个三通结构，进入所有气体均可分析，按一定质荷比使离子分开。
质量分析器用来电离样品分子、根据不同的质量分离离子、形成和聚集离子，并记录离子流即质谱。
主要包括：
a.带有离子源部件，离子反射器和检测器的真空室。
b.离子光学模块。
c.矩形脉冲发生器。
质量分析器的真空室和离子源、反射器一起安装在离子泵的上法兰盘上。
离子源、反射器和检测器置于水平轴上。
质量分析器各部件的工作电压和电流通过密封接头由质谱分析仪的电子装置供给。
接头从上、左右侧安装在法兰盘上。
这些法兰盘是安置矩形脉冲发生器（上方），积分放大器（左侧）和离子光学模块（右侧）用的。
内部：
电子枪、离子反射器、离子检测器。
示意图：
分子
离子
反射器
不同离子群（定量电流）
脉冲（高真空环境10-6Pa）。
3．进样阀：
即IPC旋转钮，后面有限制器，通过旋转钮，使内部弹性金属管变形，而进入样气分子。
故旋转阀时要轻微用力（可以演示，否则易影响寿命），不可反复旋转，须试探用力。
4．电子枪（频率10kHz，加速脉冲电压600伏）：
电子枪用于产生窄带电子束，控制离子的产生，其工作能力和电流可调。
其中阴极灯丝是消耗品，注意更换周期（如果IPC值总在300ua以上，则可以考虑更换灯丝，此更换周期一般很长）。
电子枪内部应保持真空环境。
故更换灯丝时，首先要打扫室内卫生，保持清洁，穿白衣服，洗净手，然后才可操作。
打开后可发现一特制钨丝，其中一边为弹簧，一边压紧在另一端。
阴极额定电流３Ａ，额定电压100V，工作时大约为2.6A左右（模板上有电位器，可调），通过测量３极和５极间的电阻即可判断烧断否（正常电阻为１欧姆）。
更换完灯丝后，注意用TVP抽真空。
基本原理：
电子枪自身有一定电压（由正阴极和负阴极组成），使气体在电极间撞击，从而电离气体，后根据不同的质量数分开，形成电子云。
另外还有一正极，使离子在电场中偏转，中间通过透镜（集中电子）和栅极（使谱图变窄变尖），通过反射器加长离子飞行路径，减少由离子源环境引起的离子初始能量分散的问题，从而改进了分辨能力和灵敏度。
另外在产生离子的阴极后方还增加一负阴极，排斥产生的电子云使之定向飞向加速电场从而使尽量多的离子进入电场加速。
５．矩形脉冲发生器：
作用是产生矩形方波脉冲，供给电子枪阴极和离子源导出电极，并调节离子源和完成记录系统清零（当电子枪关闭时此步骤运行，即在电脑上运行NULLS使之变成yes状态，本质谱仪现在设置清零周期为600秒，以后可根据曲线情况进行适当更改）。
其上电位器用来调节电子枪的脉冲波幅和离子源电极上的电压。
红灯表示发生器正处于工作状态，即在正常状态下为离子源形成脉冲。
本发生器负责对质谱仪的调谐，使得质谱仪运转的状态最佳。
平时正常工作状态时，电位器最好都不能随便动，现在已经调至最佳。
6．电子装置：
由多个电压分配器组成：
a.MP1600提供至显微通道板的电压。
b.MP600加速离子，从而调谱线宽窄。
c.MP200加速电子。
d.MP3A提供灯丝阴极电压。
e.５Ｖ／６０Ｖ，其中5V为模板电压，60V为脉冲发生器，还有24V电压为电子装置提供电压。
f.MPRS-1：
记录系统电源模块，给MSPM供电。
g.HVP-8:
提供泵高压电源，正常为6700伏左右。
7．积分放大器：
确定每周期脉冲电压值，据脉冲间隔时间变化，调节积分时间，将之提供给记录系统处理的数值序列。
积分放大器位于质谱仪右侧的法兰盘上，可实现以下功能：
1.将周期性的单极电流脉冲束转变成正电压脉冲；
2.电压脉冲的放大；
3.对得到的电压脉冲进行积分和变换，并输出处理后的电压脉冲；
4.根据两次相邻脉冲间隔时间的变化，调节对电压脉冲的积分时间；
5.将输出电压脉冲放大成供记录系统处理的数值序列；
质谱仪常见故障：
1．电子装置LED指示灯不亮：
a.检查保险丝b.检查质谱仪电源开关 c.检查电子装置开关
d.检查面板及电子装置之间的电缆连接是否正确。
２．测量循环不变：
退出程序，关闭运行系统，重新开启系统。
３．电子装置显示灯变红：
检查插件电压、电流值是否正确或更新电源模块，重新开机。
4.load加载参数小于100:
检查进样阀的位置；
检查离子泵高压电源的工作参数；
检查矩形脉冲发生器的工作情况。
5.与控制站失去联系：
a.重新启动程序；
b.检查以太网电缆连接是否正确，以及所有插座上的插头是否牢固；
c.检查所有通讯参数是否正确。
６．低真空显示器灯变成红色：
a.检查进样阀的位置向右旋转，监测泵流值和load参数；
b.可能是由于离子泵饱和引起；
c.更换离子泵，并利用工艺真空站给换下的离子泵蓄热再生。
７．校准后测量结果与标准值不符：
a.检查进样系统的密封性；
b.检查质谱仪调试及工作参数是否正确；
c.重新开启质谱仪并重新调试；
d.重复校准程序；
附：
质谱仪开机步骤：
关机步骤：
八、软件系统：
本软件有一定程序保障系统，且有较多备用窗口。
控制站软件的功能：
Ø
监控样品制备系统，对其各元件工作参数进行诊断，显示其工作状态（SPS软件一般不会产生病毒）；
监控质谱仪——包括对质谱仪各部件工作条件的诊断，以及通过各种以手动或自动方式给质谱仪发出指令以控制设备的操作模式；
采集、处理来自转炉自动控制系统的数据，并根据测得结果控制气体分析程序；
以Excel或dbase的格式存储数据，文件的刷新速度为1秒。
存档数据可读，也可打印。
控制站管理程序：
1．讲述各窗口功能
2．取样系统工作情况
五个站点：
EMG、SPS、GS、SOFTMODEL、CS。
站点均采用ＵＤＰ传输。
站点
Port
IP
说明
8192
140.80.0.10
不对等
5001
140.80.0.11
对等
C.S.
No
140.80.0.12
G.S.
7771
140.80.0.13
S.model
140.80.0.15
3．主界面：
melting红灯点亮表示处于熔炼状态，绿灯点亮表示处于非熔炼状态；
reset表示操作失误后人工重新启用（如校标准气过程中产生了误操作）。
BPC柜内氮气储气罐压力小于0.4Mpa,则控制站电脑屏幕上的压力指示灯会变化，显示报警。
4.查看日志，历史记录，查看报警记录（历史记录在Ｃ盘子目录controlstation下，可通过控制站电脑上主菜单下打开Openarchive打开查看）。
５．若关掉ＳＰＳ重启一次，则重新记录前一次的炼钢曲线记录，所以不可以连续重新启动两次，如果连续启动两次相当于原记录为零。
７．要定时转移数据库并备份，防止数据库变大影响软件运行！
（建议：
每两月转移一次，手动找到数据库文件（.dbf）然后移到别的文件夹即可）
8．查看历史数据：
a.以表格形式打开，用excel察看。
b.用软件提供的View实时打开。
９．对EMG上显示器内各菜单进行解释，结合以前所讲内容。
软件组成
1．Emg.exe
2．emg.cfg程序配置
3．config.dat（受保护的当前调谐程序）。
１０. G.S.数据库中加入写库时间，可更改（１秒为缺省时间，２－１０秒为调整时间，即每２秒取一组数）。
校准EMG-20-1仪器主要步骤：
首先将电脑打在手动状态，并将质谱仪电源关掉。
1．消除电子干扰：
通入空气，操作电脑界面在F1下，将nulls no
yes。
则电脑会自动记录此信号，并可将干扰面积在电脑程序中自动减掉。
2．扣除仪器背景（即扣除仪器内残留气体在离子泵内电离并漂浮在内，目的是为消除仪器内残留气体离子对测量的影响）：
由于仍有未排除气体，关闭后20秒后即可（此时即可在程序中自动减掉）。
关闭进样阀待IPC稳定在最小值（一般小于10ua）时，选background no
3．扣除蓄热背景（由于氢气和氩气特性，其离子在泵中不易被排出，容易被多次测量故须扣除以消除氢气和氩气对测量的影响）：
逆时针IPC至正常工作状态，对N2+CO2阀no
yes（消除Ｈ２、Ａr对气体分析的影响）;
然后通入标气N2+CO2,逆时针旋转至IPC+20%IPC,用pagedown翻查看#rbkg，并在H2,Ar中Rbkg
（1）中No
Yes;
同理减小选至Ｒbkg
（2）。
4．用N2+CO2进行校准：
按Ｆ２键进入CalibrationMatrix使cleanNo
Yes。
之后单击右上栏CalibrateChosenMIXES栏内N2+CO2选项No
Yes,等候至矩阵内出现校准系数（N2-N2、CO2-CO、CO2-CO2）。
若发现与标准值相差太大可多校几次。
5．用空气校准：
关闭标气N2+CO2单击“In”和“Compress”选No
Yes，等候至出现O2-O2、Ａr-Ａr校准系数。
6．用标气Tomson校准：
主窗口下：
compressYes
No,
InYes
No.关闭压缩空气，选Tomson Ｎo
Yes。
开阀之后通入标气３分钟后,待标气进入质谱仪并稳定传输后，按Ｆ２击ChosenMIXES中，TomsonＮo
Yes，等候至出现H2-H2、CO-CO系数，之后Tomson Yes
No,同时关闭阀门。
7．用空气进行清洗，“In”“Compress”中“Ｎo
Yes”，通入压缩空气，数据稳定后关闭压缩机，让空气自行进入。
至此完成质谱仪校验过程，此时可打开SPS电源并等待网络传输正常后，将电脑打在自动状态即可自动校验样气。
（注意校完标气后，在熔炼状态时分析样气时的load稳定值应该在30~50ua之间，如果不在可以适当调整到此范围）。
仪器运行过程中发生的故障及处理方法：
1．分析过程中有氮气峰值产生：
原因是一号和二号探头切换过程中，两个旋风除尘器（C1、C２）内有残留气体（气体是清洗管道时残余的氮气，故分析时有氮气波峰），在转换过程中残留的氮气进入使分析不准确。
解决方法为调节手动阀V3、V4大小（将电脑转换为手动状态），在手动状态下观察曲线至正常。
２．分析过程中分析空气时（上一炉熔炼结束下一炉未开始），一氧化碳持续为１０％左右或更小：
原因是连接质谱仪的显示器上对清除仪器背景的清零周期没有进行设置。
解决方法为应该将NULLS的清零周期设置为600秒即可。
３.质谱仪通讯中断：
原因是连接质谱仪的网线内部四根线接触不良，处理方法为打开水晶头转换头重新压线即可。
4.样品预处理柜死机及探头和过滤芯堵塞：
根本原因还在研究，现已排除电压不稳的原因。
临时处理方法为：
北京专家将样品预处理柜上的信号灯信号传输至炉前操作室，通过观察灯闪烁判断SPS的死机情况，如果死机则手动复位（按下电脑桌右下方的电源开关并送上电）。
注意须及时发现及时复位，不然会导致探头及过滤芯堵塞。
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