精馏实验报告Word格式文档下载.docx
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若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多块塔板,在工业上是不可行的。
若在全回流下操作,既无任何产品的采出,也无任何原料的加入,塔顶的冷凝液全部返回到塔中,这在生产中无任何意义。
但是,由于此时所需理论板数最少,易于达到稳定,故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。
通常回流比取最小回流比的1.2~2.0倍。
1.塔板效率
板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用,由于接触时间短暂和不够充分,并且汽相上升也有一些雾沫夹带,因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多,大致归纳为:
流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)塔板结构以及操作条件等,由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前仍以实验的方法测定。
(1)总板效率E(或全塔的效率):
反映全塔中各层塔板的平均分离效果,常用于板式塔的设计。
式中E——总板效率
N——理论板数
——实际板数
(2)单板效率
,反映单独的一块板上传质的效果,是评价塔板式性能优劣的重要数据,常有于塔板的研究。
式中
——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度;
——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
2.理论塔板数NT
在全回流操作时,操作线与x~y图中的45°
对角线相重合,完成一定分离程度所需的塔板数据最少,只需测得塔顶产品组成XD及塔釜产品组成XW,就可以用图解法求出理论塔板数NT。
在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。
一般常用图解法,具体步骤如下:
(1)在直角坐标上绘出待分离混合液的x~y平衡曲线。
(2)根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线,精馏段操作线方程:
式中Yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成(摩尔分数)。
Xn
——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成(摩尔分数)。
XD
——塔顶馏出液的组成(摩尔分数)
R
——回流比
式中:
L——精馏段内液相回流量,kmol/h;
D——塔顶馏出液量,kmol/h;
(3)根据进料热状态参数作q线,
q线方程:
——进料液组成(摩尔分数);
q
——进料热状态参数。
式中Cp——定性温度下进料液的平均比热,(KJ/kmol·
℃)
Tf
——进料温度,℃;
TS
——进料泡点,℃;
rc
——进料的千摩尔气化潜热,(KJ/kmol);
(4)由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点,精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。
(5)图解法求出理论塔板数。
(四).实验装置
(1)简介:
本装置精馏塔为筛板塔,共有12块塔板。
塔身的结构尺寸为:
塔内径为50mm,塔板间距为80mm,溢流管截面积为80mm2,溢流堰高为12mm,底隙高度为5mm,每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
除7、8板外,每块塔板上都有液相取样口。
为了便于观察塔板上的气液接触状况,在7与8板间设有一节玻璃视盅。
蒸馏釜的尺寸φ108×
4×
400mm,装有液面计、电加热棒(加热面积为0.05m2,功率为2000W)、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走蒸汽,管内走冷却水(图1)。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成,两个出口管分别用于回流和采出,引流棒为一根φ4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比,也可通过计算机实现自动控制。
(2)操作要点:
在原料贮罐中配制乙醇含量为25%(体积分率)左右的乙醇—丙醇料液。
启动原料泵,向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。
图-1精馏装置流程示意图
1-顶冷凝器2-塔身3-视盅4-塔釜5-控温棒6釜液冷却器7-塔釜加热棒
8-回流分配器9-转子流量计10-原料罐11-稳压罐12-原料泵
启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视盅),发现塔顶温度开始上升时,打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
测定全回流条件下的单板效率及全塔效率:
在不采出的情况下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析,记录数据及相关的操作参数。
测定部分回流条件下的全塔效率:
进料量在开启原料泵时用转子流量计控制。
建议进料量维持在2~4l/h;
回流比控制在2.5~4;
使塔釜及塔顶液贮罐的液面恒定。
塔釜液位由仪表控制,其设置见附录,切记排出塔釜液前,一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。
待塔操作稳定后,在塔顶、塔釜取样进行分析,测取数据。
沸器的传热膜系数,可在全回流稳定情况下,并用手动调节加热电压,即可实现数据测定。
实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视盅内无下降料液时),切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。
(3)注意事项:
(1)塔釜液位应在250—300mm之间,如果过低,易烧毁加热器,液位高低可由仪表控制,需正确设定仪表参数;
(2)做实验时,要开启塔顶放空阀,以保证精馏塔的常压操作;
(3)正常操作时塔板压降小于250mmH2O。
若操作时塔板压降过高,请及时增加冷却水量,并对塔釜加热量进行调节;
(4)取样时,应选用较细的针头,以免损伤氟胶垫而漏液;
(5)原料泵切勿空转!
(五).实验内容及步骤
1.实验步骤
①打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷~甲基环己烷的料液,使液面超过铂电阻的位置。
②调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1~1.5A范围内。
同时打开冷却水。
③当釜液开始沸腾时,打开塔身保温开关,调节保温电流调节旋钮,使电流维持在0.1~0.3A,观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。
升温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。
④控制全回流操作一定时间,塔顶和塔釜温度稳定后,从塔顶、塔釜取出少量样品,用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率,由组成折射率关系查出样品的组成。
⑤打开回流比开关控制器,改变回流比大小,回流比一般控制在1:
2~1:
6。
做部分回流操作,重复④内容。
⑥实验结束后,先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零,然后关闭回流比控制器,当釜、顶显示温度降至室温时,再关闭釜加热及塔保温电源,最后关闭总电源冷却水。
2.注意事项
①实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
②取样时应先放出管道内持留料液,以保证测量准确。
(六).实验数据及处理
(1)原始数据
乙醇-丙醇全回流实验原始数据表
T=40oC
组数
塔顶
折射率nD
塔底
折射率nW
第三板
折射率n3
折射率n4
1
1.3593
1.3725
1.3600
1.3610
2
1.3595
1.3734
数据处理(基于origin):
乙醇-丙醇全回流实验处理数据表
摩尔组成XD
折射率XW
折射率X3
折射率X4
0.88279
0.35355
0.85832
0.82276
0.87583
0.31141
1全塔效率的计算
乙醇质量分数:
乙醇摩尔分数:
同理对其余组数据进行计算。
得到塔顶乙醇摩尔分数:
同理对塔底亦有以上公式。
由乙醇-丙醇平衡数据作图有:
乙醇一丙醇平衡数据(摩尔分率)
序号
液相组成
气相组成
1/x
1/y
0.126
0.24
7.936508
4.166667
0.188
0.318
5.319149
3.144654
3
0.21
0.339
4.761905
2.949853
4
0.358
0.55
2.793296
1.818182
5
0.461
0.65
2.169197
1.538462
6
0.546
0.711
1.831502
1.40647
7
0.6
0.76
1.666667
1.315789
8
0.663
0.799
1.508296
1.251564
9
0.844
0.914
1.184834
1.094092
10
根据下图中画梯级求理论板数
故总板效率
根据上面计算的数据绘制出图像求理论板数。
乙醇-丙醇全回流操作线图
附:
平衡线拟合数据
PolynomialRegressionforData1_B:
Y=A+B1*X+B2*X^2+B3*X^3+B4*X^4+B5*X^5
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.002170.011
B11.901590.26269
B2-0.9321.99103
B3-0.943285.50503
B41.514616.28081
B5-0.542682.52081
R-Square(COD)SDNP
0.999370.0110611<
0.0001
②单塔效率的计算
折射率与摩尔分数换算同上。
此时操作线为对角线,即操作线方程为
。
相平衡拟合数据有相平衡方程有:
y4,x3为操作关系,y4=x3,而y4与x4*为平衡关系,据上有x4*=0.7528
由此单板效率:
(七).实验结论及误差分析
1.实验结论
1计算出单板效率为
②计算出总板效率
2.误差分析
1加热器加热量大,气相流速过大,造成取样困难,返混严重。
2使用阿贝折光仪读数造成的误差;
3计算绘图造成的误差。
(八).思考题
1.什么是全回流?
全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?
如何测定全回流条件下的气液负荷?
答:
在精馏操作中,若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内,这种操作方法称为全回流。
实际意义可以计算出最小理论塔板数,为实验,开停车时常用条件。
2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?
你认为塔釜加热量主要消耗在何处?
与回流量有无关系?
对精馏操作中的上升蒸汽流量有影响;
塔釜加热量主要消耗在使组份气化;
塔釜加热量回流量有关,进料状态一定,回流量增大,塔底加热量增加,回流量减少,塔底加热量减少。
3.如何判断塔的操作已达到平衡?
当回流量不再变化时,塔顶温度趋于稳定,塔的操作即达到平衡。
4什么交“灵敏板”?
塔板上的温度(或浓度)受哪些因素影响?
试从相平衡和操作因素两方面分别给予讨论。
灵敏板就是一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(温度,组成等等),全塔各板的组成发生变动,全塔的温度分布也将发生相应的变化。
因此,有可能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏出液的变化。
塔板上的温度受组成的影响。
5当回流比
时,精馏塔是否还能进行操作?
如何确定精馏塔的操作回流比?
最小回流比,就是精馏段操作线的交点正好落在了平衡线上时,由精馏段操作线斜率计算出来的回流比。
最小回流比时,塔板数为正无穷,进料板上下区域的气液两相组成基本相同,几乎没有增浓作用,是一般回流比的下限。
当回流比
时精馏操作增浓的目的无法达到。
6冷料进料对精馏塔操作有什么影响?
进料口位置如何确定?
进料状态分为五种,过冷液体进料、饱和液体进料、汽液混合物进料、饱和蒸汽进料和过热蒸汽进料。
进料状态不同,q值就不同,直接影响塔内精馏段和提馏段上升气量和下降液体量之间的关系。
冷液体进料时q大于1。
q值不影响精馏段操作线,但对提馏段操作线有影响,塔底蒸发量增大,需要的能耗增大。
进料口位置确定准则是进料组成与塔内某一段间组成相近或相等。
7.塔板效率受那些因素影响?
受操作条件,物性,塔板结构的影响。
Matlab计算数据处理
clear%清除缓存数据
b=xlsread('
C:
\Users\BICYCLE\Documents\MATLAB\1.xls'
'
B1:
B11'
);
a=xlsread('
A1:
A11'
Ntop=xlsread('
D1:
D2'
Nbut=xlsread('
C1:
C2'
Nflo=xlsread('
E1:
E2'
%读取平衡数据点,塔顶塔底塔板折射率数据%
plot(a,b,'
*k'
)%平衡数据点图
holdon
forn=1:
1:
5;
%平衡曲线拟合,主要是多项式拟合,确定阶数
y=polyfit(a,b,n);
sigma=0;
sum=0;
y0=polyval(y,a);
forj=1:
11
sum=sum+(y0(j)-b(j))^2;
end
sigma=sqrt(sum/11);
if(sigma<
=10E-3)%拟合过程中主要问题在于拟合误差不知如何控制,以至于阶数无法
%确定,事实上拟合过程中,3,4,5,6阶的多项式拟合,sigma
end%值(点离曲线平均距离)都是一个数量级,感觉上可能用差分
end%的方法要比较好控制
x=0:
0.001:
1;
Y=polyval(y,x);
plot(x,Y)
axis([0,1,0,1]);
line([0,1],[0,1]);
%全回流操作线,y=x
%-----------------------------------------------------------------%
%--------摩尔分数计算部分---------%
Wtop=massfrac(Ntop);
Wbut=massfrac(Nbut);
Xtop=molarfrac(Wtop);
Xbut=molarfrac(Wbut);
Xt=Xtop
(1)/2+Xtop
(2)/2;
Xb=Xbut
(1)/2+Xbut
(2)/2;
line([Xt,Xt],[0,Xt])%塔顶Xd线
line([Xb,Xb],[0,Xb])%塔底Xw线
%--------梯级计算部分---------%
N=0;
Y=Xt;
whileY>
=Xb
X=roots([y
(1)y
(2)y(3)y(4)y(5)y(6)-Y])
fork=1:
10000
if(X(k)>
0)&
(X(k)<
1)
Y=X(k)
N=N+1%完成一个梯级计算,存储在符号N的数组中
end
子函数部分
functionW=massfrac(D)
W=58.2064-42.1941*D
functionX=molarfrac(W)
X=(W/46.07)./(W/46.07+(1-W)/60.1)
关于matlab图解法求梯级的几点问题:
1.曲线拟合时未使用平衡关系式进行拟合,可能存在一点的误差。
多项式拟合精度不知如何表达,拟合阶数不好控制。
2.编写差分子程序,必须先有相应的数学知识。
3.多项式求根过程中,仅用roots命令求根,造成计算量较大。
作为一种优化方法,可使用牛顿迭代等方法求区间(0,1)以内的根,减少计算量。