届新教材高考化学一轮复习104化学实验中的综合探究与创新突破学案新人教版文档格式.docx
《届新教材高考化学一轮复习104化学实验中的综合探究与创新突破学案新人教版文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《届新教材高考化学一轮复习104化学实验中的综合探究与创新突破学案新人教版文档格式.docx（31页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
②仪器B的作用为。
〔3〕操作2用到的玻璃仪器是。
〔4〕将操作3〔蒸馏〕的步骤补齐：
安装蒸馏装置，参加待蒸馏的物质和沸石，，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向ag环己烯样品中参加定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反响后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·
L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL〔以上数据均已扣除干扰因素〕。
测定过程中，发生的反响如下：
①
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
〔5〕滴定所用指示剂为。
样品中环己烯的质量分数为〔用字母表示〕。
〔6〕如下情况会导致测定结果偏低的是〔填序号〕。
2S2O3标准溶液局部被氧化
【练后总结】
1．有机综合实验中三个关键点
〔1〕加热：
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，假如温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
〔2〕防暴沸：
加沸石〔碎瓷片〕，防止溶液暴沸，假如开始忘加沸石〔碎瓷片〕，需冷却后补加。
〔3〕冷凝回流
有机物易挥发，因此在反响中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．常见有机物别离提纯的方法
〔1〕分液：
用于别离两种互不相溶〔密度也不同〕的液体。
〔2〕蒸馏：
用于别离沸点不同的液体。
分馏的原理与此一样。
〔3〕洗气：
用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
〔4〕萃取分液：
如别离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进展萃取，然后分液。
3．有机综合类的一般分析流程
探究突破二 以流程分析为载体的实验综合
[例2] 硫酸铁铵[NH4Fe〔SO4〕2·
xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
〔1〕步骤①的目的是去除废铁屑外表的油污，方法是。
〔2〕步骤②需要加热的目的是，温度保持80～95℃，采用的适宜加热方式是。
铁屑中含有少量硫化物，反响产生的气体需要净化处理，适宜的装置为〔填标号〕。
〔3〕步骤③中选用足量的H2O2，理由是。
分批参加H2O2，同时为了，溶液要保持pH小于0.5。
〔4〕步骤⑤的具体实验操作有，经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。
〔5〕采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为。
[解题说明]
化工流程实验题的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程实验题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查根本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。
流程的呈现形式有①操作流程；
②物质变化流程；
③装置流程。
解题时首先要分析流程图，要明确原料和产品〔包括副产品〕，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反响原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反响，弄清有关反响原理，明确目的〔如沉淀反响、除杂、别离〕；
然后再分析具体制备装置图，结合物质的别离与定量测定等根本操作，有效地进展信息的利用，准确表述和工整书写。
所以只有复习时结实掌握实验根底知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
[练2] 咖啡因是一种生物碱〔易溶于水与乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华〕，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸〔Ka约为10－6，易溶于水与乙醇〕约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如如下图所示。
索氏提取装置如下列图。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进展萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
〔1〕实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是。
圆底烧瓶中参加95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。
〔2〕提取过程不可选用明火直接加热，原因是。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是。
〔3〕提取液需经“蒸馏浓缩〞除去大局部溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。
“蒸馏浓缩〞需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有〔填标号〕。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管
C.接收瓶D．烧杯
〔4〕浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。
〔5〕可采用如下列图的简易装置别离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该别离提纯方法的名称是。
探究突破三 以物质性质为载体的实验综合
[例3] 某实验小组同学设计实验，完成Cu和Fe2〔SO4〕3溶液的反响，用KS溶液检验是否还存在Fe3＋。
实验Ⅰ：
0.2g铜粉〔足量〕
2mL0.1mol·
L－1
Fe2〔SO4〕3溶液
实验操作与现象
ⅰ.参加铜粉后充分振荡，静置，溶液变成浅蓝绿色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中，滴加3滴0.1mol·
L－1KS溶液，立即出现白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速褪去
：
ⅰ.Cu2＋
CuS↓〔白色〕＋〔S〕2〔黄色〕
ⅱ.〔S〕2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuS溶于稀硝酸，发生反响CuS＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O〔未配平〕
〔1〕依据现象ⅰ可预测该反响的离子方程式为。
〔2〕该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuS，设计实验进展验证。
实验Ⅱ：
取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中〔补充所加试剂与实验现象〕，证明该白色沉淀为CuS。
〔3〕该小组同学继续探究白色沉淀的成因，进展如下实验。
实验Ⅲ：
mol·
KS溶液
试管内试剂
现象
结论
L－1CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化，溶液逐渐变浑浊，1小时后，有少量白色沉淀生成
CuSO4与KS反响生成了白色沉淀，Fe2＋能促进该反响
试剂A
ⅱ.无明显现象
2mL0.2mol·
L－1FeSO4和0.1mol·
L－1CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀，局部溶液变红，振荡后红色褪去
在实验Ⅲ中：
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②试剂A为。
③根据现象ⅲ结合化学用语与必要的文字解释Fe2＋能加快沉淀生成的原因：
〔4〕有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论，并补充实验Ⅳ：
取2mL0.1mol·
L－1Fe2〔SO4〕3溶液，滴加3滴0.1mol·
L－1KS溶液后，溶液变红，然后滴加2mL0.1mol·
L－1CuSO4溶液于试管中，〔补充实验现象〕，说明白色沉淀不是由Fe3＋与S－反响生成，且Fe3＋不能加快CuS的生成。
〔5〕改变实验Ⅰ中铜的用量，设计实验V：
0.01g铜粉〔不足量〕
ⅰ.参加铜粉后充分振荡，溶液变成浅蓝绿色；
L－1KS溶液，溶液变为红色，立即出现白色沉淀，振荡后红色迅速褪去
该小组同学认为实验V中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关，解释为________________________________________________________________________
思维流程
[练3] 某实验小组研究溶液中AgNO3和Na2S的反响。
实验
试剂
试管
滴管
2mL
0.1mol·
AgNO3
溶液〔pH＝4〕
L－1Na2S
溶液〔pH＝9〕
出现黑
色沉淀
〔1〕用离子方程式解释AgNO3溶液pH<
7的原因是。
〔2〕实验小组同学认为黑色沉淀中可能含有Ag2O、Ag2S或Ag，设计实验验证。
ⅰ.浓硝酸能将Ag2S转化为Ag＋和
〔Ag2SO4可溶于硝酸〕；
ⅱ.Ag2O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液[Ag〔NH3〕2OH]，而Ag2S和Ag均不能。
①设计并实施如下实验，证实沉淀中含有Ag2S，试剂1和试剂2分别是、。
现象1中出现的现象是。
②设计并实施如下实验，证实沉淀中不含有Ag2O，将实验操作补充完整。
实验操作
实验现象
步骤ⅰ
取少量银氨溶液，向其中滴加盐酸
出现白色沉淀
步骤ⅱ
取少量洗涤后的黑色沉淀，
没有沉淀出现
写出步骤ⅰ中反响的化学方程式：
。
③经检验，沉淀中不含有Ag。
〔3〕实验小组同学认为AgNO3溶液具有氧化性，在一定条件下能够氧化Na2S，设计实验进展研究〔实验装置如下列图〕，测得电压为a〔a>
0〕。
对AgNO3溶液中氧化S2－的物质进展推测：
假设1：
L－1AgNO3溶液〔pH＝4〕中的Ag＋氧化了S2－；
假设2：
L－1AgNO3溶液〔pH＝4〕中的NO
氧化了S2－
利用如下图装置继续研究〔：
电压大小反映了物质氧化性与复原性强弱的差异；
物质氧化性与复原性强弱的差异越大，电压越大〕。
①将pH＝4的0.1mol·
L－1AgNO3溶液替换为溶液，记录电压为b〔b>
②上述实验证实了氧化S2－的物质中一定包含了Ag＋，其证据是________________________________________________________________________
实验结论：
AgNO3溶液与Na2S溶液的反响类型与反响条件有关。
练后归纳
类型
思考方向
酸性强弱比拟
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比拟
金属性强弱比拟
可通过与水或酸反响置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反响、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比拟
非金属性强弱比拟
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的复原性等方法来比拟
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比拟
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比拟
Ksp的大小比拟〔以AgCl、AgI为例〕
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；
②向浓度均为0.1mol·
L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·
L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进展中和滴定测定消耗V〔NaOH〕来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反响测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反响测定放出CO2的量来确定
〔1〕实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的：
做什么
明确操作目的：
为什么这样做
明确结论：
这样做会有什么结果？
理由是什么
得分点与关键词
操作：
怎么“做〞，为什么这样“做〞
作用：
须有明确的结论、判断、理由
〔2〕实验现象的准确、全面描述
现象描述要全面：
看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：
如A试管中……B处有……
按“现象＋结论〞格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分
点与
关键
词
溶液中：
颜色由……变成……，液面上升或下降〔形成液面差〕，溶液变浑浊，生成〔产生〕……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡〔或有气体从溶液中逸出〕，有液体溢出等
固体：
外表产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：
生成……色〔味〕气体，气体由……色变成……色，先变……后……〔加深、变浅、褪色〕等
〔3〕试剂的作用的答题模板
答题
要素
试剂的作用是什么？
要达到的目的是什么
得分点
与关键
词
作用类：
“除去〞“防止〞“抑制〞“使……〞等，回答要准确
作用—目的类：
“作用〞是“……〞，“目的〞是“……〞，回答要准确全面
探究突破四 以组成含量为载体的实验综合
[例4] 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进展了如下实验。
利用高氯酸〔高沸点酸〕将样品中的氟元素转化为氟化氢〔低沸点酸〕蒸出，再滴定测量。
实验装置如下列图。
〔1〕a的作用是，仪器d的名称是。
〔2〕检查装置气密性：
〔填操作〕，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；
停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
〔3〕c中参加一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。
加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①如下物质可代替高氯酸的是〔填字母〕。
A．硝酸B．盐酸
C．硫酸D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4〔易水解〕气体生成。
假如有SiF4生成，实验结果将〔填“偏高〞“偏低〞或“不受影响〞〕。
③假如观察到f中溶液红色褪去，需要向f中与时补加NaOH溶液，否如此会使实验结果偏低，原因是________________________________________________________________________
〔4〕向馏出液中参加V1mLc1mol·
L－1La〔NO3〕3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·
L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋〔La3＋与EDTA按1∶1配合〕，消耗EDTA标准溶液V2mL，如此氟化稀土样品中氟的质量分数为。
〔5〕用样品进展实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进展实验，改变条件〔高氯酸用量、反响温度、蒸馏时间〕，测量并计算出氟元素质量，重复屡次。
该操作的目的是
解题流程
[练4] 实验室中利用含银废料〔主要含有AgNO3和AgCl〕制取硝酸银的实验步骤如下：
步骤1：
向废液中参加足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。
步骤2：
将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再参加20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al〔OH〕3和少量仍未反响的AgCl]。
取出铝片，过滤并洗涤沉淀。
步骤3：
……
〔1〕步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是。
〔2〕步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。
写出该过程中发生反响的离子方程式：
〔3〕AgNO3和Al〔NO3〕3的溶解度曲线如下列图，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：
向所得灰白色混合物中，得到硝酸银晶体〔实验中必须使用的试剂有稀盐酸、稀硝酸、冰水〕。
〔4〕：
Ag＋＋S－===AgS↓〔白色〕。
实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度〔杂质不参与反响〕：
①称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。
溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有。
②准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe〔SO4〕2]溶液作指示剂，再用0.1000mol·
L－1NH4S标准溶液滴定。
滴定终点的实验现象为。
③重复②的操作两次，所用NH4S标准溶液的平均体积为29.00mL。
如此硝酸银的质量分数为。
〔1〕沉淀法：
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、枯燥的沉淀的质量，再进展相关计算。
〔2〕测气体体积法：
对于产生气体的反响，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差〞，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。
如图中〔Ⅰ〕〔Ⅳ〕应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
〔3〕测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进展相关计算。
〔4〕滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化复原反响滴定等获得相应数据后再进展相关计算。
〔5〕热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品与其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况与生成产物等与质量相联系的信息。
〔1〕看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g，假如精度值超过了这个X围，说明所得数据是无效的。
〔2〕看数据是否在误差允许X围内，假如所得的数据明显超出误差允许X围，要舍去。
〔3〕看反响是否完全，是否是过量反响物作用下所得的数据，只有完全反响时所得的数据，才能进展有效处理和应用。
〔4〕看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进展比拟、运算。
〔5〕看数据测量过程是否规X、合理，错误和违反测量规如此的数据需要舍去。
本讲真题研练
1.[2020·
全国卷Ⅰ·
27]为验证不同化合价铁的氧化复原能力，利用如下电池装置进展实验。
〔1〕由FeSO4·
7H2O固体配置0.10mol·
L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、〔从如下图中选择，写知名称〕。
〔2〕电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。
盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反响，并且电迁移率〔u∞〕应尽可能地相近。
根据下表数据，盐桥中应选择作为电解质。
阳离子
u∞×
108/〔m2·
s－1·
V－1〕
阴离子
Li＋
HCO
Na＋
NO
Ca2＋
Cl－
K＋
SO
〔3〕电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。
可知，盐桥中的阳离子进入电极溶液中。
〔4〕电池反响一段时间后，测得铁电极溶液中c〔Fe2＋〕增加了0.02mol·
L－1。
石墨电极上未见Fe析出。
可知，
升级会员 