磷检炉 操作规程Word文档格式.docx
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2.5产品出、入操作间时要严格记录好日期、批次、型号、电阻率、重量等信息。
三、检验用料及产品质量要求
3.1检验用料要求
多晶硅棒规格：
φ15-φ20mm×
150-200mm（头部倒角2×
45°
）
籽晶规格：
5×
40-60mm
电阻率：
﹥300Ω.cm
型号:
N型
氩气：
H2≦1.0ppm，O2≦2.0ppm，N2≦5.0ppm，CH2≦1.0ppm，CO2≦1.0ppm
氢氟酸:
优级纯硝酸:
优级纯乙醇:
优级纯
丙酮:
优级纯钼丝：
高纯材料经清洗
3.2产品质量要求
型号：
N型
直径：
15±
5mm
长度：
150-200mm
≧800Ω.cm（特级品）
电阻率：
≧500Ω.cm（一级品）
≧300Ω.cm（二级品）
3.3主要经济技术指标
3.3.1按批进行多晶硅质量抽检。
3.3.2区熔一根磷检棒耗时约2.5h。
四、工艺原理，条件及流程
4.1工作原理
对多晶硅的检测，通常使用区熔发进行。
其根据是硅中磷，硼之外，其他极微量的杂质元素都可以经过熔体分凝和真空挥发而轻易除去，而硼的分凝系数较大，接近0.8，真空下不易挥发。
磷相对硼而言分凝系数小，为0.35，较易分凝提纯，在真空中也较易挥发。
因此，利用气氛区熔可除去磷，硼以外的杂质获得多晶硅的磷检电阻率，再扣除基硼杂质的补偿后，即为多晶硅的基磷电阻率，从而计算出基磷杂质含量。
4.2工艺条件
4.2.1主要参数
内热是磷检炉采用高频感应加热，加热线圈单匝。
1、电源电压：
380VAC±
10%
2、电源频率：
50Hz
3、电源相数：
三相五线制
4、变压器容量：
20kVA
5、最大加热功率：
12kW
6、最高加热电压：
5.4kV
7、上下轴最大行程：
300mm
8、上轴快速升降速度：
0～180mm/min连续可调
9、上轴慢速升降速度：
0～6mm/min
10、下轴快速升降速度：
11、下轴慢速升降速度：
12、上下轴旋转速度：
0～66r/min
13、主机最大高度：
2530mm
14、主机重量：
850kg
15、主机占地面积：
860mm×
1760mm
16、整机占地面积：
10m2
4.2.2工艺参数
氩气压力：
0.3±
0.5MPa
氩气速度：
3-10L/min
冷却水压力：
0.15-0.20MPa
区熔次数：
二次成晶
区熔速度：
提纯速度6-8mm/min（3.2-4.6mm/min）
成晶速度3-5mm/min（3.0-4.2mm/min）
4.3工艺流程
多晶硅棒————腐蚀洗清————烘干————包装————装炉————加热————区熔————拆炉————喷砂————物理检测
五、操作过程
5.1试样处理
5.1.1除去桥型多晶硅棒硅芯搭接处或者直的多晶硅棒离石墨夹头10mm一段外均可取样。
5.1.2非特殊要求，在硅芯和外表层之间平行于硅芯钻取多晶硅棒。
5.1.3在分析纯丙酮中洗样去油;
用优级纯乙醇清洗20-30s后用电阻率大于10MΩ的去离子水清洗。
5.1.4在优级纯HF:
HNO3=1:
（3-5）体积的混合酸液中腐蚀2min；
在第二份优级纯HF:
（3-5）体积的混合酸液中腐蚀2min。
5.1.5用电阻率大于10MΩ的去离子水冲洗试样至中性。
5.1.6将试样经煮沸、超声波清洗，烘干、包装待用。
5.1.7籽晶处理同上。
5.2装料
检查一切开关是否在正常状态、籽晶、钼丝、装炉工具，并戴好口罩，手套。
5.2.1清洁炉膛：
用乙醇、涤纶布进行清洗，注意轻擦二次线圈、炉室、籽晶座、上轴、下轴等。
5.2.2将籽晶用钼丝绑在籽晶座上放在下轴上；
将原料棒用钼丝绑好在料夹上，并用料夹下10-15mm处再绑上一段钼丝，然后挂于上轴，去掉塑料包装。
与线圈对中，穿过线圈，停于钼丝处，距线圈3-5mm。
5.2.3关好炉门，并做好一切记录。
5.3工艺操作
5.3.1启动真空泵抽空3-5min，关闭真空泵，真空度小于3Pa。
5.3.2缓慢打开氩气阀门，待炉子充满后，打开排气阀门，置换20-30min。
正常拉制时，压力表指数：
0.03左右，压气流量控制在3-10L/min。
5.3.3合上高频电源开关，面板水压指示灯亮，按低压开关送电。
缓慢调灯丝调压器，调整灯丝电压到4-5V（Ⅰ档），再调灯丝电压到8-8.3V（Ⅱ档），预热3-10min后方可送高压（金诺灯丝直接预热10min以上）。
5.4区熔控制
5.4.1调整加热功率（电压2800-3100V）预热上棒，待上棒红热后，不带熔区快速上升将棒升至头部椎体处，升高功率（电压4800V左右）形成熔球，旋转籽晶（转速20-50r/min）充分熔接、放肩、等径，以上下轴慢速4-6mm/min的速度（电压4500-4700V）进行第一次区熔整形。
线圈距钼丝15-20m降功率，同步上升二次将原料棒返回，当籽晶形成熔区后便可转动下轴（转速20-50r/min）转动1min左右，开始点拉上轴及下轴引晶。
不断点啦上、下轴使熔球保持在线圈平面上，上下轴移动速度为3-5m/min（电压4700V左右），这时籽晶有5×
5mm缩到Φ3-Φ5mm，长度20-50mm，减少点拉次数，降低功率，逐渐放肩，当肩放到Φ10mm左右，升高功率不断点拉上棒，这时固液交界面不断增大并开始甩苞（其形状有两个明显的嘴角），控制好温度和直径，是两个嘴角距离明显缩小而合在一起，开始收苞，这时应升高功率或点拉上棒，防止苞消失，控制好等径到尾部，不断点拉上棒并少降功率，将熔区拉断。
5.5停炉
拉制完成后，使硅棒离开线圈，再缓慢把加热功率降到零位，关闭加热、高压合控柜电源，2-5min后再关闭灯丝电压电源。
关闭氩气进出口阀。
大约20min待区熔棒冷却后，关闭循环水，打开炉门从细颈处剪断拿出。
5.6样棒经喷砂处理后，测试电阻率、型号等。
5.6.1取从第一熔区起到检验棒长的80﹪处的电阻率值为未扣除基硼补偿的检测磷电阻率值。
5.6.2少子寿命测试样品从区熔棒中间5cm长一段。
5.6.3氧、碳测试样品从区熔末端切去约2cm厚的切片。
六、事故防范与处理
6.1开炉前先检查各循环水阀门，管道有无跑冒滴漏现象，确认无误后方可开炉。
6.2高频高压柜电器操作挡板不得随意卸下，防止电器元件与人接触，避免触电和电弧烧伤。
6.3开炉先开冷却水，保持水压0.15-0.2MPa，避免烧坏设备。
6.4电器高压部分漏水，不准人员拿容器接水。
6.5岗位设备除操作和维修人员，其他人不准动用。
6.6开炉时，要带好口罩、手套，防止硅棒烫伤和粉尘、丙酮气体吸入人体，影响健康。
6.7发生电器设备着火，先停电，然后用“1211”灭火器灭火。
6.8棒氧化（常见故障）：
产生氧化的主要原因是炉室漏水、线圈漏水、炉内气体置换不充分、炉室内玷污、多晶硅有氧化层、炉室漏气、氩气氧含量过高等。
炉室漏水停炉补焊。
线圈漏水更换线圈。
炉室内气体置换不少于30min。
炉内防止油类玷污，每次开炉都用丙酮擦洗。
多晶棒不能有氧化夹层及空穴、裂痕。
炉室漏气用肥皂水检查漏气（最好用氦检漏仪检漏）处予以排除。
氩气纯度达标。
6.9突然停水：
应立即停电，待熔区未凝固快速拉开上下轴离开线圈位置。
6.10突然停电：
即时断开电源开关，电位器旋转调至零位，在熔区未凝固前快速拉开上下轴离开线圈位置。
七、操作记录
磷检炉单晶拉制运行记录表
装料
时间
料棒
籽晶
10-15min
18×
180mm
50mm
抽真空
真空度
3-5min
小于3Pa
充氩气
压力表示数
20-30min
0.02-0.03
预热灯丝
第一阶段
第二阶段
电压
8min
4.5V
3min
8.3V
拉制
参数
过程
上轴
快速
mm/min
下轴
慢速mm/min
上轴旋转
r/min
下轴旋转r/min
同步
上升
V
一
次
提
纯
预热
2900
熔接
点动
30
4800
放肩
4
20
4600
等径
4550
返回
启动
停止
引晶
2
4700
收尾
4500
总耗时近三个小时
注：
上，下轴快速已设定150mm/min，
同步上升已设定90mm/min
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