水质中苯系物分析方法的验证报告资料Word下载.docx
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经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：
分析纯。
2.4氮气：
纯度为99.99%。
2.5氢气：
纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、8mg/l、12mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2.测定
在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：
初温50℃，保持5min，以8℃/min的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µ
l，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序
1．最低检出限：
因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
表一空白实验及最低检出限统计
表一方法检出限（苯）
表一方法检出限（甲苯）
测定结果
序号
峰面积
1
3326
562
2
3358
595
3
3353
583
4
3314
570
5
3274
582
6
3322
578
7
3305
8
3330
588
9
3379
5582
10
3339
11
3384
12
峰面积平均值
3334
578
峰面积标准偏差S
29.74
10.05
样品含量值
1.76mg/L
0.98mg/L
单位：
mg/L
0.047
0.05
备注：
根据IUPAC中有关参考，
表一方法检出限（对、间二甲苯）
1156
1140
1131
1164
1107
1115
1116
1119
1105
1132
19.09
0.95mg/L
0.048
表一方法检出限（邻二甲苯）
486
469
474
483
481
488
476
464
466
475
11.44
1.09mg/L
2．标准曲线的绘制（见表二）
3．方法精密度实验（见表三）
表三精密度实验
苯
浓度mg/L
0.1×
C
0.46×
0.88×
编号
1.20
5.50
10.56
1.89
5.51
10.40
1.79
5.66
10.37
1.73
5.77
10.22
1.71
5.65
9.39
5.45
10.89
4.87
/
平均值（mg/L）
1.80
5.49
10.25
标准偏差s
0.08
0.32
0.54
变异系数cv%
4.26
5.87
5.31
本实验的相对标准偏差（变异系数）在4.26～5.87%，符合规范要求。
甲苯
0.99
5.42
10.64
0.96
5.72
11.01
0.90
5.79
10.23
5.67
9.96
1.07
5.60
11.10
5.83
0.98
10.59
0.06
0.15
0.49
5.69
2.61
4.64
本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.61～5.69%，符合规范要求。
对、间二甲苯
10.82
0.93
10.78
0.94
5.71
10.39
10.31
11.21
5.33
/
10.70
0.01
0.17
0.36
1.56
3.07
3.40
本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.56～3.40%，符合规范要求。
邻二甲苯
1.05
5.39
11.22
1.06
11.06
1.08
5.70
10.46
5.97
10.54
11.49
5.20
/
10.95
0.27
0.44
1.28
4.81
4.04
本实验的相对标准偏差（变异系数）在1.28～4.81%，符合规范要求。
苯乙烯
0.83
5.41
10.49
0.79
10.24
0.87
10.03
5.86
9.88
0.74
10.32
5.16
0.81
5.57
10.19
0.04
0.25
0.24
5.56
4.42
2.36
本实验的相对标准偏差（变异系数）在2.36～5.56%，符合规范要求。
异丙苯
5.37
10.66
0.97
5.58
10.62
0.91
5.76
9.95
1.10
5.62
5.28
5.52
10.45
0.07
6.87
3.16
3.42
本实验的相对标准偏差（变异系数）在3.16～6.87%，符合规范要求。
4．准确度实验（见表四）
表四准确度实验
类别
分析样品
质控样ST042（真值254±
21mg/L）
质控样ST042（真值256±
23mg/L）
结果测定值mg/L
272
270
265
278
277
274
262
254
257
264
247
269
263
8.61
10.57
3.2
4.0
相对误差%
5.8
2.9
本实验所测质控样浓度在不确定度范围内，符合规范要求。
乙苯
质控样ST042（真值240±
23mg/L、238±
18mg/L）
250
249
255
239
225
244
10.74
4.4
1.8
质控样ST042（真值238±
259
246
253
5.06
2.0
6.3
五、评价与验证结论
1．评价
1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为0.05mg/L；
本实验的苯最低检出限为0.047mg/L,甲苯最低检出限为0.05mg/L,对、间二甲苯最低检出限为0.048mg/L,邻二甲苯最低检出限为0.05mg/L,符合方法要求。
1.2精密度评价
本方法苯的精密度为4.1～6.6%，甲苯的精密度为5.1～7.9%，对、间二甲苯的精密度为4.5～8.2%，邻二甲苯的精密度为4.6～8.1%，本实验的苯相对标准偏差（变异系数）在4.26～5.87%、甲苯相对标准偏差（变异系数）在2.61～5.69%、对、间二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.56～3.40%、邻二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.28～4.81%、符合规范要求。
1.3准确度评价
根据方法条件，检测环保总局的标样GSB07-1402-2001,批号：
332812（内部编号：
ST042）中苯，甲苯，对、间二甲苯，的含量，其结果均在其不确定度范围内，在加收回收率的范围内，符合规范要求；
说明本实验条件是可行有效的。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
参考文献
1．国家环保总局编《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社2003
2．水质苯系物的测定气相色谱法GB11890-1989
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