材料研究与测试方法重点Word文档格式.docx

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18、表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和离子探针显微分析四种方法

19、透射电子显微镜是利用电子与物质相作用后的透射电子信号进行检测。

二、名词解释

最后线：

是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。

它也是该元素的最灵敏线。

吸收限：

把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。

系统消光：

因IFI2=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。

电子显微镜：

一般是指利用电磁场偏折电子束、聚焦电子束及电子与物质作用原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。

光电子：

光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

短波限：

X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。

荧光X射线：

因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。

俄歇电子：

X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子（实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。

差热分析：

指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。

二次电子：

入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。

三、简答题

X射线产生的基本条件

答：

①产生自由电子；

②使电子做定向高速运动；

③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

简要叙述扫描隧道显微镜与原子力显微镜的原理不同之处

扫描隧道显微镜利用尖锐金属探针在样品表面扫描，针尖与样品间的纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系，而获得原子级样品表面形貌特征图像，只能用于观察导体和半导体材料的表面结构，不能实现对绝缘体表面形貌的观察。

原子力显微镜利用尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的。

原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧穿效应，而是检测原子之间的接触，如，原子键合，范德华力或卡西米尔效应等来呈现样品的表面特性。

X射线相干散射与非相干散射现象

相干散射：

当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

非相干散射：

当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相

撞时的散射过程。

热重法的基本原理是什么？

给出其在两个方面的应用。

（1），基本原理：

程序升高温度，物质失去重量，记录质量与温度之间的关系，从而得到物质的分解、挥发温度与过程。

应用：

（1）研究试样的热分解/反应过程。

如测结晶水等

（2）研究材料的热稳定性。

特征X射线产生的物理机制

原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等

不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。

当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。

凝胶渗透色谱的分离原理是什么？

凝胶渗透色谱的分离原理是让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径粒子的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙和粒子内的通孔，粒子间的间隙大于粒子内的孔径。

当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；

而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。

经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的先从柱中流出，相对分子质量小的后从柱中流出，从而实现具有不同分子质量的样品完全分离。

简述GPC制样需注意的事项？

GPC制样需注意的方面有：

（1）尽可能充分地溶解；

选择合适的溶剂使聚合物链打开成最放松的状态，可以轻微摇动，允许充分的时间让链展开；

有些聚合物需要大于3小时，分子量及结晶度愈高，所需真正溶解的时间就俞多，某些结晶的聚合物需要加热。

（2）除去各种杂质使用过滤膜去除样品中的颗粒、不溶的胶及填充剂。

（3）不能用微波炉及超声；

这些方法可能会使分子链断裂，分子量发生变化。

（4）配制合适的浓度，通常在检测范围内，浓度越低越好。

简述细胞复苏的过程？

细胞复苏的一般过程为：

（l）从液氮中取出冷冻管，迅速投入37～38℃水浴中，使其融化（1分钟左右）。

（2）5分钟内用培养液稀释至原体积的10倍以上。

（3）低速离心10分钟。

（4）去上清，加新鲜培养液培养刚复苏的细胞。

简述细胞冻存的原则？

光电子能谱分析的用途？

可获得哪些信息？

答：

光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态。

可以获得以下信息：

（1）物质表面层的化学成分；

（2）物质表面层元素所处的状态；

（3）表面层物质的状态；

（4）.物质表面层的物理性质。

扫描电镜制样时，对非导电样品为什么要喷金？

不喷金，样品在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。

透射电镜的真空要求比较高，一般需要真空度在10-4pa以上，为什么需要这么高的真空度？

如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。

能谱仪、俄歇谱仪和X光电子能谱仪都可作成分分析，它们各自的特点如何？

能谱仪分析的是微区成分，分析范围为11-92的元素，若开鈹窗能分析5-92的元素，分析精度可达5%；

。

俄歇谱仪分析的是极表层的成分，分析深度只有1nm。

X光电子能谱仪也是分析表层成分，但X光电子能谱仪可以提供元素价态。

原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？

（1）谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

（2）谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出线稳定，有利于提高监测精密度。

（3）灯的寿命长。

DSC作为一种重要的热分析方法，简述其在高分子材料研究中的应用。

（不少于4个方面）

答:

（1）测定结晶高聚物的结晶度；

（2）,测定聚合物的玻璃化温度；

（3）,聚合物结晶过程中的动力学研究；

（4）,聚合物共混相容性的判断；

（5）,交联固化反应过程的研究。

四、论述题

1、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

解：

影响X射线衍射强度的因素有如下5项：

①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。

应用：

利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。

结构因子：

①消光规律的判断；

②金属间化合物的有序度的判断。

角因子：

利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；

多重性因子：

等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律：

试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。

温度因子：

研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。

试述X射线衍射物相分析步骤？

及其鉴定时应注意问题？

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

鉴定时应注意的问题：

（1）d的数据比I/I0数据重要。

（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。

（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。

（4）应重视特征线。

（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内

当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：

A：

000（晶胞角顶）

B：

1/21/21/2（晶胞体心）

于是结构因子为：

FHKL=fAei2π（0K+0H+0L）+fBei2π（H/2+K/2+L/2）

=fA+fBeiπ（H+K+L）

因为：

enπi=e－nπi=（－1）n

所以，当H+K+L=偶数时:

FHKL=fA+fB

FHKL2=（fA+fB）2

当H+K+L=奇数时:

FHKL=fA－fB

FHKL2=（fA－fB）2

从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。

而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。

推导劳埃方程和布拉格方程

1。

推导劳埃方程：

假定①满足干涉条件②X-ray单色且平行

如图：

以α0为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为a（cosα-cosα0）,产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：

a（cosα-cosα0）=hλ

式中：

h为整数，λ为波长。

一般地说，晶体中原子是在三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：

b（cosβ-cosβ0）=kλ

c（cosγ-cosγ0）=lλ此三式即为劳埃方程。

2．推导布拉格方程式：

假定①X-ray单色且平行②晶体无限大且平整（无缺陷）

如右图：

光程差为2dsinθ,要出现衍射条纹，则有：

2dsinθ=nλ（n=1,2…）

此式即为布拉格方程。

阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律

由系统消光的定义<

把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>

知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。

由|Fhkl=0|<

=>

消光可推出如下消光规律

①体心晶体存在2个原子,坐标分别为（0,0,0）,（1/2,1/2,1/2）

则Fhkl=f+feπi（h+k+l）要消光，则有h+k+l=2n+1（n=0,1,2…）.

②面心晶体存在4个原子，坐标分别为（0,0,0）,（1/2,1/2,0）（1/2,0,1/2）,（0,1/2,1/2）

则Fhkl=f+feπi（h+k）+feπi（h+l）+feπi（k+l）要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为:

h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶

下图为高分子材料典型的DSC曲线，试回答：

（分）

c

b

a

（1），DSC的基本原理是什么？

（2），a,b,c对应为材料的何种转变峰，温度分别为聚合物的何种特征温度。

（3），a,b,c三个峰在高分子材料研究中的应用。

1），基本原理：

在程序升温（或降温，恒温）的过程中，始终保持试样与参比物的温度相同，为此试样和参比物各用一个独立的加热器和温度检测器。

当试样发生吸热效应时，由补偿加热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度；

反之当试样产生放热效应时，则减少热量，使试样和参比物之间保持相同温度。

然后将此补偿的功率直接记录下来，它精确地等于吸热和放热的热量，因此可以记录热流速率（dH/dt或dQ/dt）对温度的关系曲线，即DSC曲线。

（2），a，玻璃化转变峰；

聚合物的玻璃化温度Tg;

b，结晶峰；

结晶温度Tc

c，熔融峰；

熔点Tm

（3），a峰：

测定聚合物的玻璃化转变温度；

b峰：

聚合物结晶过程中的动力学研究；

c峰：

计算聚合物的结晶度。

下图为CuSO4·

5H2O的TG曲线，试回答：

（1），热重法的基本原理。

（2），分析各阶段，CuSO4·

5H2O脱水过程并给出判断理由。

（1）基本原理：

（2）bc阶段：

CuSO4·

5H2O=CuSO4·

3H2O+2H2O↑

de阶段CuSO4·

3H2O=CuSO4·

H2O+2H2O↑

fg阶段：

H2O=CuSO4+H2O↑

判断的理由：

（m0-m1）:

（m1-m2）:

（m2-m3）=2:

2:

1，根据CuSO4·

5H2O在受热条件下，脱出5个结晶水，从失去的质量比可以判断。