仪器分析试题库及答案Word下载.docx
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A.钠B.镍
A）9.光度分析中，在某浓度下以透光度为
C.2TD.PT
（C）10.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是
A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度
三、简答题：
（每小题5分，共20分）
1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？
其中最有效的途径是什么?
答：
在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿（CHCI3）的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl3）,其C-2H伸缩振动频率是否会改变？
如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？
为什么？
1303匸旦吒
根据公式：
•以及mim2可知，C—2h伸缩振动频率会发生改变，
且向低波数方向位移。
3•在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？
（1）内标元素含量必须固定。
内标元素在试样和标样中的含量必须相同。
内标化合物中不得含有被测元素。
（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；
若选用离子线组成分析线
对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
（4）所选线对的强度不应相差过大。
（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。
4•何谓锐线光源？
在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？
锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
在原子吸收分光光度法中必须
用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积
分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。
因此只能
采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题：
（每小题10分，共20分）
1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数f2.5X10当溶液稀释20倍后，在1.0cm
吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：
已知：
M=125,f2.5X10,b=1.0cm,A=0.60，根据：
A=eb可得：
0.60=2.5XX0.0CX
•••c=2.4X10mol--1L
•m20cVM202.410611256.0103g6.0mg
2•在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间
（3）若需达到分离度
tR1及tR2；
R=所需的最短柱长为几米?
n16（tR）2
172
16（）4624
1
（1）
b
（2）
tR1=tR1—tM=
17—1=16min
tR2=tR2—tM=
14—1=13min
16（tR2）2
：
16（d）24096
n有效=
解:
13
tR1tM
当R=1.5时
n有效
《仪器分析》模拟考试试题
（2）
一、名词解释：
（每小题4分，共20分）
1.助色团：
助色团：
能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。
2.原子发射光谱：
原子发射光谱：
当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃
迁回基态而产生的光谱
3.谱线的自吸与自蚀：
谱线的自吸与自蚀：
原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；
严重的自吸会
使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀
4.多普勒变宽:
多普勒变宽：
原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。
5•保留时间：
5•保留时间：
从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题：
2•色谱分析中有两相，其中一相称为—固定相—，另一相称为―流动相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用—H2___作载气，氢火焰离子化检测器
进行检测时，宜用N2作载气。
离k离
4.尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式
为—电位选择性系数__,它可以用来_
2.303RT
乔
K
其中i,j被称
.估计干扰离子带来的误差_,玻璃膜钠电极对
钾离子的电位选择性系数为2X10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500—倍。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是—透过率谱图—，另一种是—吸光度谱图
6•红外光谱法主要研究振动中有―偶极矩—变化的化合物，因此，除了—单分子—和_同核分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
跃迁产生的，线光谱的形成
7.原子发射光谱是由—电热能对气态原子外层电子的激发原因是原子、离子外层电子产生的跃迁。
影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是
入射光的波长
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于—各组分在同
波长下吸光度有加合性__。
10•原子吸收光谱是由—气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏
度由低到高的次序为—CI-<
BrV-。
三、选择题：
（每小题2分，共20分）
A.组分与载气B.组分与固定相
C.组分与组分D.载气与固定相
（B）7.在醇类化合物中，0—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强
C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合
（D）8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度
A.成正比B.符合扩散电流公式的关系
C.的对数成正比
D.符合能斯特公式的关系
（A）9.光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;
透光度为
A.T2B.T/2C.2TD.-T
四、答题：
1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？
其中最有效的途径是什么？
2.
氯仿（CHCI3）的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl3）,其C-2H伸缩振动频率是否会改变？
以及
若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
4•某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。
分子的不饱和度为：
Q=1+n4+（n3-n1）/2=1+3+（1-3）/2=3
根据其红外光谱，其可能结构为:
CH2=chc^=N
3'
主要基团红外吸收峰包括：
-CH2伸缩振动<
3000cm1;
碳氮叁键2260cmf1
碳碳双键1647cm-12'
端烯990,935cm-1
五、计算题：
1.用新亚铜灵测定试液中的Cu（II）含量，配制50.00mL中含25.3卩gC0（）的溶液，显色后，在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。
计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。
25.310
c
M63.5437.96106molL
V5010
tR2tMtR24.80.5“，
--1.4
tR1tM3.50.5
16RS
2
161.4
1.41
竺2384
《仪器分析》模拟考试试题（3）
'
、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分）
1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液
A。
A.体积要小，浓度要高
B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小，浓度要低
D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明A。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是。
A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯
C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯
4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择A。
A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷
C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指C。
A.峰值吸收系数的一半
B.中心频率所对应的吸收系数的一半
Ko
C.在2处，吸收线轮廓上两点间的频率差
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半
6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是C。
A.1300~1000cm_1B.3000~2700cm「1
C.1950~1650cni1D.1500~1300cm_1
7.HF的质子共振谱中可以看到B。
A.质子的单峰B.质子的双峰
C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰
8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。
从分子离子峰的质荷比可
以判断分子式可能为C。
A.C4H3OB.C5H7
C.C4H5ND.C3H3N2
9.两色谱峰的相对保留值r2i等于B。
t//
里邑旦匕
A.tR1B.tR1C.上尺2d.tR2
10在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k
和保留时间tR将A0
A.k和tR减小B.k和tR增大
C.k和tR不变D.k增大，tR减小
二、B型题（配伍选择题）（每题1分，共12分）
[1-4]DEAB
A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱
D.离子抑制色谱E.离子对色谱
1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离
2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离
3.流动相的极性大于固定相的极性
4.流动相的极性小于固定相的极性
[5-8]BAEC
A.发射光波长对荧光强度作图
B.吸收光波长对吸光度作图
C.激发光波长对荧光强度作图
D.吸收光频率对吸光强度作图
E.吸收光波数对透光率作图
1.吸收光谱
2.荧光光谱
3.红外光谱
4.激发光谱
[9-12]BCED
A.主成分自身对照法
B.双波长分光光度法
C.标准加入法
D.红外光谱法
E.质谱法
1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择
2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择
3.确定未知化合物分子式应选择
4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择
三、X型题（多项选择题）（每题1分，共10分）
1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是—CD0
A.消除不对称电位B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极
2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有
ABCD。
A.杂散光B.非平行光
C.非单色光D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其
目的是AD。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中c~T为线性关系
C.使测量符合比耳定律，不发生偏离
D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值
4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。
A.=CH伸缩振动小于3000cm-1
B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm「1，可以用来判断苯环取代情况
C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm_1
D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1,和1450cm-1等谱带
5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜米用的措施是
AD。
A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯
C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离
6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。
A.氢键效应B.去屏蔽效应
C.共轭效应D.诱导效应
7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB
A.
CH3（CH2）3CH3
B.
O
II
ch3cch2ch3
C.
CH2一CHCH3
D.
CH一CCH2CH3
8.色谱法系统适用性试验要求
ABD
o
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度大于1.5
C.固定相和流动相比例适当
D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的
AB。
A.分配比B.分配系数
C.扩散速率D.理论塔板数
10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是—AD—o
A.改善峰形B.增加峰面积
C.缩短柱长D.改善分离度
四、判断题（正确的划“/错误的划“X”，共10分）
1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。
X
2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。
V
3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。
4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
5•为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。
6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。
7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光度增加到2A,
透光率降低到2ToX
8•荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。
x
9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。
10•根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。
五、填空题（每空1分，16分）
1•某离子选择性电极，其选择系数为Kij，当Kj1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应大;
当Kj1时，表明电极选择性倾向j;
_离子:
当Kj=1时，表明电极对i,j离子的响应相等。
2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、巳、E1,它们的波长大小顺序为_BE2E1_,max大小顺序为__BE2E1o
3.在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是吸收最大
和干扰最小。
4.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应
的干扰，但它不能消除_背景吸收_的影响。
5•荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱（将光源发出
的复光变成单色光）—，第二个单色器的作用是—扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）。
6.母离子质荷比（m/z）120,子离子质荷比（m/z）105,亚稳离子（m）质荷
比为91.9。
7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用
力越_强，组分斑点距原点的距离越_远_。
8.N气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程分子扩散项是引起
色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量较大的气体作载气,以
提高柱效。
六、问答题（每题6分，共18分）
1何谓吸收曲线？
何谓工作曲线？
二者如何绘制？
各有什么用途？
吸收曲线：
在紫外一可见分光光度法中，以波长（入）为横坐标，吸光度
（A）为纵坐标得到的曲线。
其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。
工作曲线：
在紫外一可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。
当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。
绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A）,以c为横坐标，A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。
吸收曲线
（1）可进行定性分析；
（2）选择定量分析的吸收波长。
工作曲线可进行定量分析。
2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由
d=7.30ppm,e=7.59ppm
（2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。
（3）e（7.59ppm）>
d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。
3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？
它们在色谱分析中有什么意义?
答：
（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。
（2）色谱峰高或峰面积，用于定量。
（3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。
七、计算题（共14分）
1.精密称取Vb12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在入=361nm处测得A=0.414。
另取两个试样，一为Vb12的原料药，精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A=0.390,另一为Vb12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml,同样条件下测得A=0.510。
试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。
2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。
现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100°
C）上进行色谱分析，测得结果如下：
组分
空气
正庚烷
乙酸正丁酯
正辛烷
保留时间（s）
20.0
194.0
330.0
393.4
峰面积（mm2）
98
70
95
校正因子
0.94
1.00
0.93
（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量
（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数
VB12对照品计算入0414
207
20.0100d
110001000
Vb12原料药的百分质量分数：
0.390
7（2071）
（100010）
1%
1cm
由
A
cl
mlg-1
1%
=361nm的百分吸收系数E1cm
cm-1
El
100%
c原料
VB12%=
注射液VB12的浓度：
A0.51010
El2071100
100%94.2%
4
2.4610
gml-1=0.246mgml-
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