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1、A.钠 B.镍A ） 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D.P T（C ） 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.氯仿（CHCI3）的红外光谱表明其 C H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl 3）, 其C-2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向

2、低波数方向位移？ 为什么？1303匸 旦吒根据公式： 以及 mi m2可知，C 2h伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？（1 ）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中 不得含有被测元素。（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。（4）所选线对的强度不应相差过大。（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。（6）分析线与内标线没有自

3、吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。 在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小， 要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器， 这在目前的技术情况下还难以做到。 因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、计算题：（每小题10分，共20分）1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数 f2.5 X 10当溶液稀释20倍后，在1.0 cm吸收池中测量的吸光度 A=0.60,计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化

4、合物多少克？解：已知：M=125, f2.5 X 10, b=1.0 cm , A=0.60，根据：A = e b可 得：0.60 = 2.5 XX0.0CX c = 2.4 X 10 mol -1L m 20 cV M 20 2.4 10 6 1 125 6.0 10 3g 6.0mg2在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2） 求调整保留时间（3） 若需达到分离度t R1 及 t R2 ；R=所需的最短柱长为几米?n 16（tR）217 216 （ ） 46241（1）b（2）tR1 = tR1 tM =17 1 = 16 mi

5、ntR2 = tR2 tM =14 1 = 13 min16（tR2）2：16（d）2 4096n有效=解:13tR1 tM当R = 1.5时n有效仪器分析模拟考试试题（2）一、名词解释：（每小题4分，共20分）1.助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3.谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀： 原子在高温时被激发， 发射某一波长的谱线， 而处于低温状态的同类原 子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自吸会使谱线从中央一分为二，

6、称为谱线的 自蚀4.多普勒变宽:多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5保留时间： 5保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：2色谱分析中有两相，其中一相称为 固定相，另一相称为 流动相_,各组分就在 两相之间进行分离。3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用 N 2 作载气。离 k离4.尼柯尔斯基（Nicolsky）方程式为电位选择性系数 _,它可以用来_2.303RT乔K,其中i,j被称.估计干扰离子带来的误差 _,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为 2X 10-3,这

7、意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的 _500倍。5红外光谱图有两种表示方法，一种是 透过率谱图，另一种是吸光度谱图6红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩变化的化合物，因此，除了 单分子和_同 核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。跃迁产生的，线光谱的形成7.原子发射光谱是由 电热能对气态原子外层电子的激发 原因是 原子、离子外层电子产生的跃迁 。影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于各组分在同波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。1. 11.晶体膜氯、

8、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为 CI-BrV- 。三、选择题：（每小题2分，共20分）A.组分与载气 B.组分与固定相C.组分与组分 D.载气与固定相（B ）7.在醇类化合物中，0 H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合（D ） 8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A.成正比 B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系（A ） 9.光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm吸收池测得透光度为 T;透光度为A.

9、T2 B. T/2 C. 2T D. - T四、答题：1 在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？2.氯仿（CHCI3）的红外光谱表明其 C H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿（C2HCl 3）, 其C-2H伸缩振动频率是否会改变？以及若选用离子线组成分析线 对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。4 某化合物的分子式为 C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。分子的不饱和度为：Q = 1 + n4 + （n3- n 1）/2 = 1 + 3 + （1-3）/2 =3根据其红外光谱，其可能结构为:CH2= ch c= N3主要基团红外吸收峰包

10、括： -CH2伸缩振动 d（ 7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同 影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义? 答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。（2） 色谱峰高或峰面积，用于定量。（3） 色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计算题（共14分）1.精密称取Vb12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为 1cm的吸收池中，在入=361 nm处测得A= 0.414。另取两个试样，一为 Vb12的 原料药，精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml，同样条件下测得A= 0.390, 另一

11、为Vb12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml,同样条件下测得A= 0.510。 试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2. 某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物 1500mg，加入 乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100C）上进行色谱分析，测得结 果如下：组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间（s）20.0194.0330.0393.4峰面积（mm2）987095校正因子0.941.000.93（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数V B12对照品计算入 0 41420720.0 100 d1 1000 1000Vb12原料药的百分质量分数：0.3907（207 1）（1000 10）1%1cm由Aclmlg-11 %=361 nm的百分吸收系数E1cmcm-1El100%c原料VB12% =注射液VB12的浓度：A 0.510 10El 207 1 100100% 94.2%42.46 10g ml-1=0.246 mg ml-