室内装饰材料产品检测实施细则Word文档格式.docx
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14
在检测过程中发生意外事故时的处理方法
15
数据处理
16
检测结果判定方法
17
相关支持性文件及表格
第1页共11页
室内装饰装修材料内墙涂料、
溶剂型木器漆中有害物质检验实施细则
2002-04-23
1目的
为了提高室内装饰材料内墙涂料、溶剂型木器涂料中有害物质检验的准确性，更好的理解各种产品标准和使用各标准，使各标准的检验方法细化是很有必要的，为此制订本实施细则。
2范围
本细则规定了室内装饰材料内墙涂料、溶剂型木器涂料中有害物质指标的检测方法及结果判定原则，它适用于室内装饰材料内墙涂料溶剂型木器涂料，其它树脂类型和其它用途的室内装饰装修用溶剂型涂料可参照使用。
3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本细则中引用而构成为本细则的条文，本细则实施时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修定，使用本细则时的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB18581-2001《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》
GB18582-2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》
GB/T1250-1989《极限数值的表示方法和判定方法》
GB/T6782-1992《分析试验室用水规格和试验方法》
GB/T6750-1986《色漆和清漆密度的测定》
GB/T6751-1986《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》
GB/T9758.1-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第1部分：
铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法
GB/T9758.4-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第4部分：
镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法
GB/T9758.6-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第6部分：
色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T9758.7-1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第7部分：
色漆的颜料部分和水可稀释的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法
GB/T18446-2001《气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液液中未反应的甲苯二异氰酸酯（TDI）单体》
GB3186-1989《涂料产品的取样》
4抽样方法
4.1抽查人员（至少两人）到达被抽查单位，首先向被检企业出示相关文件和证实自己身份的有效证件，双方都无异议后，根据GB3186-1989所规定的取样方法开始进行监督性抽查。
4.2所抽样分为两份，一份密封保存，另一份作为检验用样品。
5检测项目及被测参数允许变化范围
5．1溶剂型木器涂料中有害物质限量
检测项目
限量值
硝基漆类
醇酸漆类
聚氨酯类：
VOC（g/L）
≤750
≤550
光泽（60°
）≥80，≤600
）<
80，≤700
苯（%）
≤0.5
甲苯和二甲苯总和（%）
45
40
TDI（%）
/
0.7
重金属
（限色漆）
（mg/kg）
可溶性铅
90
可溶性镉
75
可溶性铬
60
可溶性汞
5．2内墙涂料中有害物质限量
200
游离甲醛
0.1
7检测仪器、设备一览表
仪器、设备名称
规格、型号
量程
准确度
分辨率
电子分析天平
JA2003
0~210g
0.001g
FA2004
0~200g
0.0001g
气相色谱仪
EG9790
阿匹松M柱
3m
聚乙二醇（PEG）
2m
TDI柱
微量注射器
10ul、50ul
N2000工作站
电热恒温干燥箱
S.C.101-5
容量瓶
10、25、
100、1000ml
A级
单刻度移液管
1、2、5、10、15、20、25ml
量瓶
10、20ml
烧杯
50ml
刻度滴管
1、5ml
滴定管
20ml
原子吸收
分光光度计
AA320
紫外分光光度计
754
流动注射
氢化物发生器
WH-102A2
酸度计
PHS-9V
无油气体压缩机
WM-2H
无油无水无
噪音净化空气源
WJK-Ⅳ
电热恒温水浴锅
HHS
磁力搅拌器
85-1
蒸馏装置
不锈钢金属筛
研钵
涂料比重杯
QQB
8检测项目、检测方法及注意事项
检验项目
检验方
法或依据
使用仪器设备
检验条件及注意事项
8.1.1
VOC
溶剂型木器涂料
GB/T6751-1986
QQB涂料比重杯、鼓风恒温干燥箱、电子分析天平
按GB/T6751-1986测定涂料中挥发物含量（105±
2℃，3h），测定涂料密度（23±
2℃），结果计算。
内墙涂料
GB/T6751-1986GB18582-2001
气相色谱仪、工作站N2000、色谱柱、10ul注
样品搅均后按GB/T6751-1986测定涂料中总挥发物质量分数，试验条件（105±
℃），保持3h。
TCD热导试验，其中氢气是载气，压力：
氢气0.1Mpa、空气0.03MPa。
柱箱温度：
150℃、热导温度：
250℃、进样器温度：
150℃、进样量1ul、电流：
120。
此条件下进行因子校正，并在同条件下进行样品的测定。
如果样品测试时水出峰同其它峰分不开，也可对温度、载气量、电流、进样量进行调节，以样品出峰分离最佳为目标，调好后在此条件下进行因了校正。
8.1.2
苯、甲苯、二甲苯
GB18581-2001附录A
气相色谱仪、工作站N2000、阿匹松M色谱柱、10ul注射器、分析天平
氢火焰试验，其中氮气是载气，压力：
氮气0.18Mpa、氢气0.1Mpa、空气0.03MPa。
柱箱温度（程升）：
60℃（4.5min）15℃/min120℃（2min）、检测器温度：
200℃、进样器温度：
180℃、进样量0.2ul、灵敏度：
100。
如果样品测试时三苯出峰同其它峰分不开，也可对温度、载气量、灵敏度、进样量进行调节，以样品出峰分离最佳为目标，调好后在此条件下进行因了校正。
8.1.3
TDI
GB/T18446-2001
气相色谱仪、工作站N2000、TDI色谱柱、10ul注射器、分析天平
150℃、检测器温度：
150℃、进样量1ul、灵敏度：
10。
如果样品测试时TDI出峰同其它峰分不开，也可对温度、载气量、灵敏度、进样量进行调节，以样品出峰分离最佳为目标，调好后在此条件下进行因了校正。
8.1.4
GB/T9758.1-1988
原子吸收分光光度计、流动注射氢化物发生器、酸度计、无油气体压缩机、磁力搅拌器、电子分析天平、容量瓶、移液管、刻度滴管
将干净的样板在HNO3溶液（1：
1）中浸泡24h，用自来水冲洗几遍，最后再用蒸馏水冲洗，干燥后备用。
涂料搅匀后，按产品规定的要求，在样板上制备漆膜，彻底干燥（方式可以自干也可烘干）后取下漆膜，粉碎后用0.5mm孔径不锈钢金属筛过筛，对一些不易粉碎到0.5mm的漆膜可不过筛。
在50ml烧杯中称取样品后，移入25mlHCL溶液，用2mol/LHCL溶液调整酸度在1.0~1.5范围内。
在室温下，用磁力搅拌搅1h后，再静置1h，过滤后，Pb、Cr、Cd元素用无焰原子吸收光谱，Hg用无焰原子吸收光谱（氢化物发生器）测试。
8.1.5
GB185852-2002附录B
紫外分光光度计、电子分析天平、容量瓶、量瓶、移液管、刻度滴管、水浴锅、蒸馏装置
1．甲醛标准溶液的配制：
配制1mg/ml甲醛溶液用碘量法测定精确浓度。
2．标准工作曲线的绘制：
用已知的标准溶液稀释成不同的浓度用乙酰丙酮显色用分光光度计测定吸光度绘制标准曲线。
3．试样的处理：
称2g试样在蒸馏装置上蒸馏得馏份200ml，定容250ml。
4．甲醛含量的测定：
取5ml定容后的馏份加1ml的乙酰丙酮溶液测吸光度，以水代替馏份做空白试验。
5．结果计算。
9检测系统框图
9.1检测系统方框图（见附页一）
10检测仪器的使用方法及检测步骤
10.1检测仪器的使用方法
10.1.1气相色谱仪
10.1根据检测项目确定将要做哪种试验以确定更换柱子。
10.3检测前，必须对各种检测仪器设备进行空车运行，记录其运行情况是否正常，再检查是否贴有合格证和准用证。
10.4在做热导试验前，应检查柱子的连接和气路的连接是否正确，因为热导是氢气作载气并使用氮气通道，所以要换气管，各管道连接好后打开气源，开机后进行气密性检查，方法是用肥皂水试验，如果没有气泡则气密性就好。
开机后设置温度，在温度升到目标值以后再调节电流值，一般在100—150之间。
打开N2000工作站电源，打开电脑启动工作站应用程序，选择通道2，调节基线，调节基线时先把仪器上的调零按钮调到最小，用鼠标点击N2000工作站应用程序上的零点校正，再调节仪器上的调零按钮使基线在电压5mv左右，在基线走平直后可进行试验。
试验时注射孔应是中间的进样孔。
注射后立即按下通道2按钮或电脑键盘上的F7键即可。
10.5在做三苯试验前，应检查阿匹松M柱子的连接是否正确，氮气作载气，检查气路的连接是否按仪器上的标识连接。
开机前先开氮气，气压稳定后再开电源，设置温度，在温度升到目标值以后开氢气和空气，用电子点火器点火，点火前注意氢气压力稍大些，空气压力稍小些以便好点火，点着火后再把压力调回目标值。
打开N2000工作站电源，打开电脑启动工作站应用程序，选择通道1，调节基线，调节基线时先把仪器上的调零按钮调到最小，用鼠标点击N2000工作站应用程序上的零点校正，再调节仪器上的调零按钮使基线在电压5mv左右，在基线走平直后可进行试验。
试验时注射孔应是外面的进样孔。
注射后立即按下通道1按钮或电脑键盘上的F5键即可
10.6在做TDI试验前，应检查TDI柱子的连接是否正确，氮气作载气，检查气路的连接是否按仪器上的标识连接。
注射后立即按下通道1按钮或电脑键盘上的F5键即可。
10.1.2原子吸收分光光度计
10.1.2.1测定前先把待测元素的空心阴极灯安装在灯架上，打开电源使灯预热数小时。
调整原子吸收分光光度计的最佳工作状态：
（1）选择合适的灯电流；
（2）调节助燃气和空气的比例，直到获得最大的吸收；
（3）燃烧器位置的选择，应在火焰条件下边吸样边调节；
（4）样品提取速率的选择；
（5）分散球的使用；
（6）光谱带宽选择；
（7）波长选择。
根据样品的情况使仪器达到最佳能量状态。
11检测仪器及试验设备的安装要求
检测仪器设备及试验设备的安装应符合产品技术标准及使用、安装说明书的要求。
12环境条件及材料的要求
12.1试验室：
试验室温度为正常室温，波动不大。
12.2试验室要求室内干净、整洁、通风良好。
12.4试验用内标物应是无水，必要时应进行脱水。
13在检测过程中发生异常现象时的处理办法
13.1在按规定的条件参数进行试验时如果出峰分离效果不好，要进行参数的调节，此时应在调节后的条件参数下进行校正因子。
13.2出现异常现象时应先关氢气和空气，正常降温后，关机，关载气。
13.3正常关机程序为：
热导试验：
仪器降温关载气关电源。
三苯和TDI试验：
关氢气和空气仪器降温关载气关电源。
13.4检测结果出现边缘数据时，应对被测件、检测仪器设备的工作状态及安装状态、检测环境条件进行检查，经技术负责人或质量负责人确认后，才允许重新开始检测。
检测时，应由技术负责人或质量负责人对全过程的检测进行监督。
最终检测结果以第二次结果为准。
13.5检测过程中出现下列情况之一时：
a、首次测量超差
b、首次测量被测件损坏
c、重复检测数据误差超过检测结果允许误差范围的规定
应停止检测工作。
对被测件、检测仪器设备的工作状态及安装状态、检测环境条件进行检查，并经室主任确认后才允许开始检测，发生的问题应记录备查。
14在检测过程中发生意外事故时的处理方法
14.1因外界干扰（如停电、停水等）而中断试验，凡影响检验质量者，检验工作必须重新开始，并将情况记录备查。
凡检验质量受停电、停水的影响且无法重新开始的检验项目，要事先采用应急措施，以保证检验质量不受影响。
13.2因检测仪器设备故障或损坏而中断试验者，可用相同等级的，满足测试工作要求的代用仪器重新进行检验，无代用仪器设备者，必须将损坏的仪器设备修复，重新检定或检验合格后才能开始检验。
15数据处理
按GB/T1250-1989《极限数值的表示法和判定方法》、GB8170-1987《数值修约规则》和国家建材局建材生字（92）052号《关于在产品标准中执行极限数值有关规定的通知》及有关产品标准与测试标准等规定进行。
16检测结果判定方法
16.1所检项目结果达到GB18581-2001标准规定该项目标准时，该项目指标判为合格，。
17原始记录及表格
Q/ZJB05-12-原始记录一
Q/ZJB05-12-原始记录二
Q/ZJB05-12-原始记录三
Q/ZJB05-12-原始记录四
附录一
称蒸馏水0.2g摇匀后密封
0.2g异丙醇
称试样0.6g摇匀后密封
称0.02g苯、甲苯摇匀后密封
二甲苯、正庚烷
称2g试样摇匀后密封
0.02g正庚烷
称0.1g1,2,4三氯代苯摇匀后密封
0.25g甲苯二异氰酸酯
称2g试样摇匀后密封
0.1g1,2,4三氯代苯
室内装饰装修材料产品原始记录
（一）
检验项目：
苯、甲苯、二甲苯检验依据：
GB18581-2001NO：
Q/ZJB05-12-G59
样品编号
规格型号
质量等级
主要仪器设备
名称
编号
校核检定时间
使用情况
电子天平
测试前样品情况：
漆配合比
校正因子
正庚烷质量g
正庚烷峰面积
项目
填充柱
毛细柱
苯质量g
苯峰面积
苯因子
甲苯质量g
甲苯峰面积
甲苯因子
二甲苯质量g
二甲苯峰面积
二甲苯因子
各组份检测结果
固
化
剂
正庚烷
质量g
两次
苯%
甲苯%
二甲苯%
试样
平均
稀
释
漆
样品中苯含量测定结果（按各组份配合比计算）
结论
样品中甲苯和二甲苯含量总和的测定结果（按各组份配合比计算）
1校正因子计算公式：
2含量计算公式：
fi=WiAc/WcAiXi=fiWcAi/WiAc
式中：
fi—苯、甲苯、二甲苯各自对内标的式中：
X—样品中苯、甲苯、二甲苯的质量分数%
相对质量校正因子；
fi--苯、甲苯、二甲苯各自对内标的相对质量校正因子；
Wi—苯、甲苯、二甲苯各自质量g；
Wc—内标物正庚烷的质量g；
Wc—内标物正庚烷的质量g；
Wi—试样质量g；
Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积；
Ai—试样中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积；
Ac—内标物正庚烷的峰面积。
Ac—内标物正庚烷的峰面积。
备
注
检测人员：
校核人员：
检测日期：
年月日
室内装饰装修材料产品原始记录
（二）
TDI检验依据：
GB18446-2001GB18581-2001NO：
Q/ZJB05-12-G60
JZ186
JZ188
三氯代苯质量g
峰面积
结果
甲基二异氰
酸酯质量g
TDI校
正因子
含量
%
试样质量g
油漆中TDI含量总和的测定结果（按各组份配合比计算）%
fi=WiAc/WcAiXi=fiWcAi/WiAc
fi—TDI对内标的相对质量校正因子；
式中：
X—样品中TDI的质量分数%
Wi—甲基二异氰酸酯质量g；
fi--TDI对内标的相对质量校正因子；
Wc—内标物三氯代苯质量的质量g；
Wc—内标物三氯代苯的质量g；
Ai—甲基二异氰酸酯的峰面积；
Ac—内标物三氯代苯的峰面积。
Ai—试样中TDI的峰面积；
Ac—内标物三氯代苯的峰面积。
室内装饰装修材料产品原始记录（三）
VOC检验依据：
Q/ZJB05-12-G61
2004-04-28~2005-04-27
2004-04-28
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