颜料检测方法Word格式.docx
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20-30
1:
2.5
30-40
4
40以上
5
二、颜料耐光性测定法GB1710-79
本方法是将颜料研磨于一定的介质中，制成样板，与日晒牢度蓝色标准同时在规定的光源下，经一定时间曝晒后，比较其变色程度，以“级”表示。
1、材料和仪器设备天平：
感量0.2克、0.0004克；
电热鼓风箱：
灵敏度±
10C；
刮板细度计：
0-100微米
小砂磨机：
电机：
转速2800转/分
内径65毫米，高115毫米
玻璃珠：
直径2-3毫米氙灯日晒机：
1.5千瓦；
长178毫米，宽7-18毫米；
漆刷或喷枪；
铜丝布：
100目马口铁板：
厚0.2-0.3毫米；
黑厚卡纸；
书写纸；
日晒牢度蓝色标准GB730-65；
染色牢度褪色样卡GB250-64；
天然日晒玻璃框：
以厚约3毫米均匀无色的窗玻璃和木框构成，木框四周有小孔，使空气流通，并不受雨
水和灰尘的影响，曝晒试样与玻璃间距为20-50毫米；
椰子油改性醇酸树脂：
不大于8（铁钴比色计）；
20-60秒/25度；
酸值：
不大于7.5毫克KOH/克；
固体含量：
48-52%；
三聚氰胺甲醛树脂：
不大于1（铁钴比色计）；
60-90秒/25度酸值：
不大于2毫克KOH/克固体含量：
58-62%
涂料用金红石型二氧化钛；
铅锰钴催干剂；
二甲苯YB301-75
二、测定方法
1、试样的制备
参照下表1、2，根据颜料品种和所需冲淡倍数，按次序称取椰子油改性醇酸树脂、颜料、冲淡剂和玻璃珠，放入容器内，加入适量二甲苯，搅拌均匀，砂磨至细度在30微米以下，再加入所需的三聚氰胺甲醛树脂及铅锰
钴催干剂，搅拌均匀，经100目铜丝布过滤，用二甲苯调节至适宜制板粘度。
表一有机颜料
冲淡倍
数
颜料，克
冲淡剂，克
椰子油改性
醇酸树脂，克
三聚氰胺甲
醛树脂，克
玻璃珠，
克
本色
10
--
60
30
120
1倍
20倍
23.8
50
25
100倍
0.25
24.75
表二无机颜料
12.5
2、制板
将马口铁板用0号砂纸打磨，用二甲苯清洗，绸布擦干。
将试样刷涂或喷涂在已处理好的马口铁板上，置于无灰尘处，使其流平半小时，放放温度已调节到1000C的烘箱内烘半小时，取出冷却至室温备用。
3、耐光试验
（1）日晒牢度机法
把制备好的样板和《日晒牢度蓝色标准》样卡用黑厚卡纸内衬书写纸遮盖一半，放入日晒机，当晒至《日晒牢度蓝色标准》中的7级褪色到相当于《染色牢度褪色样卡》的3级时即为终点，将其取出，放于暗处半小时后评级。
（2）天然日光曝晒法按
（1）法规定将样板和《日晒牢度蓝色标准》样卡同时置于天然日晒玻璃框中，晒架与水平面呈当地地理
纬度角朝南曝晒，注意框边阴影不落于样板或蓝色标准样卡上，并经常擦除玻璃上的灰尘，阴雨停止曝晒，日晒终点同
（1）法。
4、评级方法
在散射光线下观察试样变色程度，与蓝色标准样卡的变色程度相比，如果试样和蓝色标准样卡中的某一级相当，则其耐光等级为该级；
如果变色程度介于二级之间，则其耐光等级为二者之间，如3-4级，5-6级。
色光的变化可加注深、红、黄、蓝、棕、暗等。
耐光的评语以8级最好，1级最劣。
颜料的耐光性评级以本色的样板为主，冲淡样板作为参考。
三、颜料密度的测定比重瓶法GB1713-891主题内容与适用范围
本标准规定了用比重瓶测定颜料或体质颜料样品密度的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法来测定密度。
2引用标准
GB6003试验筛
GB9285色漆和清漆用原材料取样
3置转液体及测定温度的确定
3.1置换液体
选择一种不溶解试样，有良好润湿性及在真空下挥发速度较低的液体。
终沸点超过1700C的高沸点芳香族或脂肪族烃类溶剂均可适用。
除有机液体外，也可以选用加有湿润剂的水。
但是，如果测定的是碳黑或有机颜料，在选择液体必须特别精心。
3.2测定温度
测定温度T对所使用的置换液体的密度影响是明显的，但对试验样品的密度没有影响。
为了便于在实验室中进行测定，测定温度至少应高于室温50C。
4取样
按GB9285的规定选取试验颜料的代表样品。
5仪器
5.1比重瓶，容量为25ml或50ml并配备带毛细管的塞子。
5.2真空设备，可由以下各部分组成。
5.2.1真空干燥器，装有带二个孔的塞子。
5.2.2真空泵，或其他能使压力减少至2KPA以下的设备。
5.3水浴，恒温控制，在温度25-30度范围内能保持在±
0.10C之内。
5.4筛子，公称孔径尺寸为500■m。
5.5天平，精确至1毫克或更高的精确度。
6操作步骤
进行两份试样的平行测定。
6.1置换液体
6.1.1清洗并干燥比重瓶和塞子。
用置换液体装满比重瓶，按6.3.2条所述使比重瓶达到水浴温度后，塞上塞子，
擦去过量液体并擦干比重瓶。
将比重瓶移至天平玻璃罩中，放置15分钟后称量，准确至1毫克。
6.1.2倒空比重瓶中的液体，清洗并干燥比重瓶和塞子，然后装满蒸馏水，按6.1.1条所述步骤完成此操作。
如两次测定结果之差大于0.03g/ml，则必须重新进行测定。
6.2试样
充分混和试样并用筛子筛取足够的量。
将样品在105±
20C下干燥2小时，然后在干燥器中冷却至室温。
6.3测定
6.3.1洗涤、干燥比重瓶和塞子并称量，准确至1毫克。
用一干燥漏斗，将适量干燥过的试样装入比重瓶，装入量不超过瓶的一半，再称量带塞子的比重瓶。
6.3.2将装有试样的比重瓶放入真空干燥器中，并装好滴液漏斗以使漏斗的流出管插入比重瓶中，关闭滴滴液漏斗的活塞和连通干燥器与真空泵的三通活塞，启动泵并缓慢地打开连接泵的三通活塞。
将置换液体装入滴液漏斗，当干燥器中压力降至2KPA以下15分钟后，关闭三通活塞，渐渐打开容纳足够置换液体的漏斗的活塞使
置换液体完全覆盖试样，并使液面高于试样表面约15㎜。
关闭漏斗活塞再次打开连通干燥器与泵的三通活塞，
注意避免因试样被抽出而造成损失。
将比重瓶在负压条件下在干燥器中保持4小时或直至液体中看不见空气泡。
不时轻敲干燥器以助于去除试样中夹带的空气。
停泵并慢慢地开启三通活塞使空气进入干燥器直至压力恢复到常压。
从干燥器中取出比重瓶，用置换液体装满比重瓶并将其放入温度保持在t±
0.10C的水浴中。
为了达到水浴温度，将比重瓶在水浴中保持1小时，然后小心地塞上塞子以便使过量液体充满毛细管，擦
去塞子上的液体。
从水浴中取出比重瓶，并小心地擦干比重瓶，将比重瓶转移至天平玻璃罩中，放置15分钟后
称量准确至1毫克。
7结果的表示
按下式计算在温度t时置换液体的密度：
ρ1=m4-m1/m5-m1×
ρ0
（1）按下式计算试验颜料的密度：
ρm=ρ1（m2-m1）/（m4-m1）-（m3-m2）
（2）式中：
m1—比重瓶和塞子的质量，g；
m2—比重瓶、塞子和试样的质量，g；
m3—比重瓶、塞子、试样和置换液体的质量，g；
m4—比重瓶、塞子及置换液体的质量，g；
m5—比重瓶、塞子及蒸馏水的质量，g；
ρ0—在温度t时水的密度，g/ml（不同温度下水的密度见表1）；
ρ1—在温度t下置换液体的密度，g/ml；
ρm—所测试样的密度，g/ml。
取两次测定值的平均数，记录结果至两位小数，作为该样品在测定温度下的密度，
表1
水的温度t（oC）
水的密度ρ0（g/ml）
15
0.9991
20
0.9982
0.9970
0.9956
四、颜料筛余物测法GB1715-79
本方法是指颜料通过一定孔径的筛子后，剩余物重量与试样重量之比。
以百分数X表示。
一、一般规定
1、材料和仪器设备
筛子：
内径65-70毫米、高35-40毫米；
内径75-80毫米、高50-55毫米；
中楷羊毛笔：
毫长25-30毫米；
感量0.01克、0.0002克；
电热鼓风箱：
95%乙醇GB679-65：
化学纯。
2、甲法：
湿筛法
称取试样10克，放入用乙醇润湿过的按产品标准规定的已恒重的筛内，再用乙醇将试样润湿，手持筛子的上端，将筛低浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无颜料颗粒。
再用蒸馏水冲洗两次，用乙醇冲洗一次。
最后放入105±
20C恒湿烘箱中烘2小时，迅速取出放入干燥器冷却至室温称量，直至恒重。
筛余物百分数X按下式计算：
m—试样的重量，克；
m1—空筛和剩余物的重量，克；
m2—空筛的重量，克。
X=m1-m2/m×
100
平行测定的相对误差不大于10%，取其平均值为测定结果。
3、乙法：
干筛法
称取试样10克，放入按产品标准规定的已知重量的筛内。
手持筛子的上端轻轻摇动，用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下，直至在白纸上无色粉为止。
然后将剩余物连同筛子一起称量。
筛余物百分数X1按下式计算：
X1=m1-m2/m×
平行测定的相对误差不大于15，取其平均值为测定结果
五、颜料干粉耐热性测定法GB1716-79
本方法是指颜料干粉在一定温度下，经过规定时间后，与原样比较色泽的差异来评定耐热。
以℃表示。
感量0.01克；
1℃；
箱形电阻炉；
平磨机；
刮片；
注射器：
容量1毫升；
坩埚：
30毫升；
干燥器：
内盛变色硅胶；
面报印刷纸QB129-61：
重量100克/米2；
2、试剂
调墨油（纯亚麻仁油制）：
2600-2800厘泊/25℃；
不大于8毫克KOH/克。
二、测定方法
1耐热性测定
调整烘箱或箱形电阻炉至所需测试温度。
测试温度在200℃以下每间隔20℃为一档。
200℃以上每间隔50
℃为一档。
把盛有2.5克颜料粉末的坩埚迅速放入烘箱或箱形电阻炉内。
到达规定的耐热温度后计算时间，半小时后取出放入干燥器中，冷却至室温。
按HG1-1192-79《颜料流动度测定法》中的规定，分别制备试样与未经耐热样品的色浆。
2评定方法
用调墨刀分别挑取少许试样和未经耐热样品的色浆，涂于画报印刷纸上，二个色浆平行间隔距离约为15毫米，用刮片均匀刮下。
在散射光线下，立即观察墨色的色泽变化。
以不变色的一档温度为该试样的耐热温度。
六、颜料流动度测定法GB1719-79
圆玻璃：
直径65-70毫米、重50克，二块；
金属固定盘：
直径70-75毫米（内径），高12毫米；
吸墨管：
容量0.1毫升；
透明量度尺；
砝码：
天平用200克砝码；
定时钟；
2、试剂
1、无机颜料
称取标样2克。
用注射器抽取0.8毫升调墨油，把颜料和油放在平磨机的下层磨砂玻璃面上，用调刀调匀。
加50公斤压力进行研磨，每研磨50转调和一次，100转以后用吸墨管取0.1毫升色浆，放入固定金属盘内的圆
玻璃中心处，压上另一块圆玻璃，加200克砝码。
在25℃下经15分钟，移去砝码，立即用透明量度尺量其直径。
同法对试样进行测定。
2、有机颜料
称取标样1克。
用注射器抽取2毫升调墨油，把颜料和油放入平磨机的下层磨砂玻璃面上，用调刀调匀。
加50公斤压力，进行研磨，每研磨50转调和一次，100转以后用吸墨管取0.1毫升色浆，放入固定金属盘内的
圆玻璃中心处，压上另一块圆玻璃，加200克砝码。
在25℃下经15分钟，移去砝码，立即用透明量度尺量其直径。
所测结果与标样相比，合格与否按产品标准规定。
七、颜料颜色的比较GB1864-891主题内容与适用范围
本标准规定了颜料的颜色与一标准样品的颜色进行比较的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定颜料时，应规定一个专用方法来进行颜色的比较。
3材料
精制亚麻仁油：
密度ρ20，g/ml0.926-0.933颜色（格氏管），≤6透明度，15-20℃无沉淀灰分，%（m/m）≤0.02酸值，mgKOH/g≤5-7
皂化值，188-195不皂化物，%（m/m）≤1.5
4仪器
4.1调刀，钢制楔形刀身的调墨刀。
4.2底材，无色透明的玻璃板，最小面积150mm×
150mm。
4.3吸管，容量1ml的注射器。
4.4天平，精确至1mg或更高的精确度。
4.5自动研磨机，磨砂玻璃板直径为180-250mm，在研磨机上施加高达1kN可变的但已
知的力，玻璃板的转速为70-120r/min。
4.6湿膜制备器，适用并排地涂上一个或三个膜，湿膜厚度100μm。
5取样
按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品。
6.1试样所取颜料的量要使其与足够量的精制亚麻仁油混合，得到的分散体形成的浆状物足以几乎铺展到研磨机板
的边国，建议试样量为0.5-2.0g（准确至1mg）。
6.2颜料分散体的制备把试样放在自动研磨机清洁的下层玻璃板上，用吸管吸取一定量的精制亚麻仁油加入，用调刀尖将颜料和
精制亚麻仁油充分混合。
把浆状物铺展成约50mm宽的条带，该条带大约在下层玻璃板边缘到中心的中间处，并将调刀粘有的混合物尽可能地抹擦在研磨机上层玻璃板上。
合上研磨机板，施加约1KN的力进行研磨，每遍50转，共研磨四遍。
每研磨一遍后用调刀将两板上的浆状物收集在一起，再铺展成宽50mm的条带，并将调刀在上层板上抹净。
当研磨结束后，再加少量精制亚麻仁油，用调刀调和以得到合适的稠度。
合上研磨机板，再研磨25转，从板上取下浆状物，贮存于合适的容器中备用。
取相同量的标准样品，以相同的方法制备浆状物。
6.3颜色的比较
将制得的试样及标准样品的浆状物以同一方向铺展在底材上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，涂后立即在散射日光或标准光源下，观察不透明条带的表面，或经有关双方商定通过玻璃比较两种浆的颜色差异。
试验结果以试样与标准的颜色差异程度表示。
颜色差异的评级分为：
近似、微、稍、较四级。
其中，微、稍、较之后需列入色相及鲜、暗的评语。
白色颜料以优于、等于或差于标准样品及加色相进行评定。
八、颜料密度的测定（用离心机排除夹带空气）GB11188-891主题内容与适用范围
本标准规定了使离心机排除夹带空气，测定颜料样品密度的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法用规定的离心机来测定密度。
2引用标准
GB1713颜料密度的测定比重瓶法
3置换液体及测定温度的确定
3.1已知密度的置换液体
应该选择一种不溶解试样，有良好的润湿性及在真空下挥发速度低的液体。
终沸点超过170℃的高沸点芳香或脂肪族烃类溶剂均可适用。
但是，如果要测定的是碳黑或有机颜料，在选择液体时必须特别精心。
测定时的温度将对所用的置换液体密度有很大的影响，但对试验样品的密度没有影响。
因上，当采用本方法时，最重要的是必须在恒定温度下进行每次称量。
采用恒湿室或恒温箱是符合要求的。
但如果这些条件不具备，应该注明每次称量时的温度并校正置换液体的密度。
4.1离心管，玻璃的或其他合适材料，如聚丙烯或不锈钢制。
4.2托架与圈环，用直径不大于0.12mm的铂丝或镍-铬丝制成，以把管子悬挂在天平上。
4.3玻璃搅拌棒，稍长于离心管。
4.4离心机，实验室型。
4.5筛子，500■m公称孔径筛网。
4.6天平，精确至1mg或更高的精确度。
6.1试样
充分混各足够数量的约占离心管体积一半的试验样品，并将其过筛。
在105±
2℃下加热干燥试样2h，然后在干燥器中冷却到室温。
6.2测定
将洗净并干燥的离心管与搅拌棒完全浸没在装有置按液体的合适体积的烧杯中，并让其在恒温室或恒温箱中放置足够时间使整体温度达到恒温室或恒温箱的温度。
用托架和圈环将离心管与搅拌棒悬挂在天平上并称量。
从置换液体中取出离心管与搅拌棒并擦净、干燥。
称一定量的干燥试样到管子中，使足以占有管子的一半体积。
向管中的样品加入置换液体，逐渐地、小心地搅拌，直至材料润湿并完全被液体盖住，并在样品上面有一层透明液体为止。
再加入置换液体使液面离管顶约13mm。
将离心管连同搅拌棒一起，放在离心机里，适当地配平，旋转离心机直至排除夹带的空气，并使固体颜料
成为紧密的块团为止。
从离心机里取出离凡管并用置换液体注满管子。
小心地将离心管与搅拌棒放进装有置换液体的烧杯中，并
让其放在恒温室或恒温箱中直至整体温度达到恒温室或恒温箱温度。
用托架与圈环将离心管与搅拌棒悬起并称量。
由下式计算试验颜料的密度ρm（g/ml）
ρm=ρ×
m2/m2-（m3-m1）式中：
m1－在置换液中托架与圈环、管子及搅拌棒的质量，g；
8精密度
m2－在空气中颜料的质量，g；
m3－在置换液中托架与圈环、管子、搅拌棒与颜料质量，g；
ρ－在温度t时置换液体的密度，g/ml。
重复性r
由一个操作者在一个实验室中用同样的设备，在短的时间间隔里用标准试验方法对同一颜料的二次单独试验所得的结果之间的绝对差值小于0.03g/ml，结果的置信度为95%。
再现性R
由不同实验室的不同操作者用标准试验方法对同一颜料得到的两试验结果之间的绝对差值小于0.05g/ml
时，结果的置信度为95%。
九、颜料水溶硝酸盐的测定水杨酸法GB/T13451.1-92
1主题内容与适用范围本标准规定了用水杨酸，以分光光度法测定颜料样品中水溶硝酸盐的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法来测定水溶硝酸盐。
2引用标准
GB5211.1颜料水溶物测定冷萃取法
GB5211.2颜料水溶物测定热萃取法
GB6682实验室用水规格
GB9285色漆和清漆用原材料取样3原理
存在于颜料样中萃取液中的硝酸盐在硫酸介质中将水杨酸硝化，所生成的硝基化合物在碱性溶液中呈正黄色，并在波长为410nm处，用分光光度计测定该溶液的吸光度。
4试剂
所用试剂均为分析纯，并应采用GB6682规定的二级蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸，密度ρ为1.84g/ml。
4.2硫酸，密度ρ为1.84g/ml，1+6稀释。
4.3乙醇，95%（V/V）
4.4水杨酸钠溶液，5g/L（新配制）。
4.5氢氧化钠溶液，300g/L。
4.6氢氧化钠溶液，160g/L。
4.7硝酸钾，120℃干燥并在干燥器中冷却。
5.1分光光度计，带有厚度为10mm的吸收池，适用于波长为410nm处测量。
5.2酸度计。
5.3容量瓶，分别为50，100，250，500ml。
5.4滴定管，10ml，分度值0.05ml。
6取样
7绘制标准曲线
7.1标准溶液I的配制
称取0.163g硝酸钾，称准至0.0001g。
溶于水，并置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
7.2标准溶液Ⅱ的配制
吸取10ml标准溶液I，置于500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
1ml该溶液含有0.02mg硝酸根。
7.3标准曲线的绘制
用滴定管取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml标准溶液Ⅱ，分别置于100ml烧杯中。
往每个烧杯中加入1ml水杨酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，并置于干燥器中冷却。
用1ml硫酸将每个干燥的剩余物润湿，仍在干燥器中放置约10min。
此后用水把它们分别洗至50ml容量瓶中，在每个瓶中加入10ml氢氧化钠溶液，冷却至室温，加水至刻度，摇匀
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