sem扫描电镜怎样分析材料结构Word文件下载.docx
《sem扫描电镜怎样分析材料结构Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《sem扫描电镜怎样分析材料结构Word文件下载.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
（4）尽可能减小外界振动干扰。
目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;
采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。
2.1场发射扫描电镜
采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。
近几年来,各厂家采用多级真空系统（机械泵+分子泵+离子泵）,提高了真空度,真空度可达10～7Pa;
同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。
场发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率高,可达到1nm。
如果采用低加速电压技术,在TV状态下背散射电子（BSE）成像良好,对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。
所以,场发射扫描电镜将对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大的作用
[9]。
2.2环境扫描电镜（ESEm）
低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa,现在有厂家使用专利技术,使样品室的低真空压力达到2600Pa,也就是样品室可容纳分子更多,在这种状态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境,结合扫描电镜观察,可得到环境条件下试样的变化情况。
环扫实现较高的低真空,其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器,还有一些其它相关技术也相继得到完善。
它是使用1个分子泵和2个机械泵,2个压差（压力限制）光栅将主体分成3个抽气区,镜筒处于高真空,样品周围为环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。
使用时,高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择,并且在3种情况下都配有二次电子探测器,都能达到3.5nm的二次电子图像分辨率。
ESEm的特点是:
（1）非导电材料不需喷镀导电膜,可直接观察,分析简便迅速,不破坏原始形貌；
（2）可保证样品在100%湿度下观察,即可进行含油含水样品的观察,能够观察液体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为；
（3）可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究[10～15],也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。
因为这些过程中有大量气体释放,只能在环扫状态下进行观察。
环境扫描电镜技术拓
展了电子显微的研究领域。
3.扫描电镜在材料研究中的应用
3.1材料的组织形貌观察
材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。
反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。
而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;
扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口（图4）和显微组织三维形[16～20]（如图3）的观察研究方面获得了广泛地应用。
图3用SEm观察集成电路芯片的剖面多层结构图
图4用SEm观察环氧树脂断口图
3.2镀层表面形貌分析和深度检测
金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。
为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。
有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。
由于镀膜的表面形貌和深度
篇二：
SEm在材料分析中的应用
扫描电子显微镜（简称扫描电镜,英文缩写为SEm）是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。
近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:
能谱仪（EdX）、波谱仪（wdX）、电子衍射仪（Ed）等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1]。
1扫描电镜的工作原理
扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置等组成。
其工作原理为:
由电子枪发射电子,以交叉斑作为电子源,经二级透镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号强度取决于试样表面状况。
这些信号被探测器收集并经视频放大后输入显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的电子图像[2]。
2扫描电镜的特点
（1）制样方法简单。
对表面清洁的导电材料可直接进行观察;
表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电层即可观察。
（2）场深大，三百倍于光学显微镜。
适用于粗糙表面和断口，甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。
图像富有立体感，易于识别和解释。
（3）放大倍数在15-200000倍范围内连续可调，分辨率高，能达到3-6nm。
（4）可进行多功能分析。
采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不同形式的图像。
可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验，观察各种环境条件下的相变及形态变化等[3]。
3影响扫描电镜成像的因素及控制
3.1加速电压
在控制图像质量的调节过程中，首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选择问题。
这是因为加速电压越大，电子束越容易聚焦得更细，束流也越大。
由此可见,采用高的加速电压，对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。
但是，如果观察的对象是高低不平的表面或深孔，为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积，从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度，采用较低的加速电压是适宜的，对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样，也宜采用低的加速电压[4,5]。
3.2发射电流
扫描电镜的发射电流对图像的信噪比和分辨率有着决定性的影响，高的发射电流对提高图像的分辨率是有利的，但对信噪比不利，如果采用低的发射电流则刚好相反。
为了兼顾分辨率和信噪比这种相互矛盾的关系，选择适中的发射电流强度是十分重要的。
一般方法是:
先选择中等水平的发射电流，如果所观察试样要求的放大倍数不高，并且图像的主要矛盾是信噪比不够，则可以采用较小的发射电流；
如果要求的放大倍数较高，并且图像质量的主要矛盾是在分辨率，则应逐步增加电流值，获得清晰的图像。
一般来说,随着所观察试样的放大倍数增加，图像清晰度本身所要求的分辨率也相应增加，故观察倍数越高，越适宜采用大的发射电流[6]。
3.3束斑尺寸
在扫描电镜中,束斑的尺寸决定了图像的分辨率，束斑的尺寸越小，图像的分辨率越高。
一般来说，理想的束斑尺寸是指相邻的扫描线接触得非常好，图像能聚焦得很清楚。
如果束斑尺寸太大，则会出现扫描线重合，而图像无法聚焦；
但如果束斑尺寸太小，则图像中电噪声太大，图像聚焦和消像散非常困难，另外，可能使试样表面上一些重要信息被忽视。
束斑过大,焦距无法调整，而束斑过小，电噪声非常大，图像很模糊。
由此可见,不同束斑对图像质量的影响。
3.4工作距离
扫描电镜工作时，为了获得高的图像分辨率，通常采取小的工作距离进行观察，因为工作距离缩短,电子束受外界的干扰也就小，比如外界的磁场和振动的干扰。
但如果要观察的试样表面高低不平,要获得较大的焦深,采用大的工作距离是必要的，不过图像的分辨率可能会有所下降。
一般情况下的观察，只要兼顾了焦深和分辨率，对工作距离没有特殊要求，10~20mm都可以；
但如果观察的图像要求高分辨率或者放大倍数大于2万倍，则工作距离应该选择在5~7mm。
另外，对于表面粗糙的试样，工作距离要选择大于10mm，以取得足够的焦深。
3.5其他
在扫描电镜成像过程中，除了以上几个需要控制的因素外，还有扫描速度、图像反差、亮度等都对图像质量有一定影响。
因此，成像时也要对此适当控制。
尤其是在高倍成像时，束斑尺寸只能选择小的，如果选择较快的扫描速度，图像上的“雪花点”就会很大（电噪声大），无法看清图像上的细节，所以只能选择慢扫描，但在慢扫描时，聚焦和消像散调节就比较困难,此时需要仔细操作。
至于图像的反差、亮度，不仅取决于试样本身，很大程度上还取决于个人的喜好，但经过大量的统计和经验表明，一幅悦目图像的反差应在15~30（二次电子像）或65~75（背散射像）之间；
亮度应在20~50之间。
4扫描电镜在材料分析中的应用
4.1扫描电镜在无机非金属材料研究中的应用
无机非金属材料种类繁多主要包括陶瓷玻璃、耐火材料、铸石、水泥和混凝土及复合材料等。
它们的结构复杂，性能各异。
利用电镜可以对上述材料的显微结构进行观察与分析，对它们的物理与化学及使用性能做出直观的评价，为改善材料性能途径的研究提供可靠的依据，同时电镜在生产工艺过程的控制，新材料设计与研制等许多方面都发挥了重要作用[3]。
陶瓷属于多晶体，其物相种类又分为晶相、玻璃和气相，依其存在的数量与分布上的差异，将赋予陶瓷不同的性能。
陶瓷中晶粒的细化和均化对材料某些性能的稳定和提高有十分重要的意义。
可通过对粉体的处理使之保持较狭窄的粒级分布（如过筛），或引入合适的第二相以及均匀地加压成型，预烧等手段来实现，
但有时处理不当，也会发生晶体异常生长现象。
利用SEm可以观察到晶粒的改变，从而对预烧进行监控，获得性能较好的陶瓷。
耐火材料显微结构的形成是由生产过程中的物理化学变化和机械加工因素决定的，同类型耐火材料显微结构的差异将影响耐火制品的技术性能和使用效果。
借助扫描电镜的观察，我们可通过调整工艺参数来设计合理的显微结构以提高耐火材料的性能和延长使用寿命。
玻璃材料显微结构分析的主要研究对象是玻璃体内各种缺陷：
如气孔、结石、玻璃分相、玻璃微晶化等。
在传统的玻璃工艺中视气孔为一种缺陷.随着科技的发展，多孔玻璃因其具有孔隙率高、孔径可调、化学稳定性好、隔音、隔热、吸附性能好等优点，被广泛应用于建材、环保、化工、生物学等领域。
多孔玻璃的使用性能受到气孔的形状，孔径及分布的影响。
利用电镜观察孔径100纳米以上的多孔玻璃能直观地呈现孔的结构和对比度。
利用SEm对孔径进行观察，说明孔径是由成孔剂颗粒大小所决定的。
水泥材料是一种多相、多组分、多孔隙的非均质材料，热料及水化产物的显徽结构不仅复杂。
而且容易受矿物绷粒大小、环境条件、水灰比、养护制度和外加剂等因素的影响。
同时，水化产物的种类、数量、形貌以及晶体生长情况又影响粉水泥的强度等特性。
例如，由交织附生的纤维状、针状、棱柱状以及六方板状等水化产物构成的硬化水泥将强度较高，而由立方体或似球状多面体水化物构成的则强度低。
粉煤灰水泥是由硅胶盐水泥熟料和粉煤灰，适量石膏磨细制成的。
其凝结过程是水泥熟料先水化，然后粉煤灰中的活性Sio2和al2o3与熟料矿物水化释放出的ca（oH）2相反应。
由于粉煤灰的球形玻璃体较稳定，表面又相当致密，不易水化，在水化7天后的粉煤灰颗粒表面，几乎没有变化，直至28天，刚能见到表面开始初步水化，略有凝胶状水化物出现，在水化90天后，粉煤灰颗粒表面开始生成大量的水化硅酸钙凝胶体，它们相互交叉连接，形成很好的粘接强度。
这就是粉煤灰水泥早期强度较低，而后期强度较高的原因。
4.2扫描电镜在昆虫学研究中的应用
应用电镜技术研究昆虫的超微形态结构，对于昆虫分类学、昆虫生理学、昆虫病理学等基础学科以及资源昆虫利用,农业害虫防治等具有重要意义。
近十年来，我们应用扫描电镜和透射电镜先后观察了50余种昆虫成虫、卵、幼虫、蛹
的超微形态，探讨超微形态在昆虫分类上的意义，同时，结合昆虫生理学和分子生物学技术手段研究昆虫超微结构与生理功能的关系，获得了一系列成果，为昆虫学基础理论和应用研究的发展提供了大量研究资料[7]。
4.2.1农业昆虫研究
SEm观察了茶尺蠖、菜粉蝶、蚜虫、野蚕、桑粉虱、黑刺粉虱、螨类等重要农作物害虫的超微形态，发现了一些具有分类学意义的结构特征，同时还研究了病原微生物作用于昆虫宿主细胞的病理过程，为农业害虫的生物防治提供了基础理论资料。
4.2.2城市昆虫研究
SEm观察了30种白蚁的翅面微观结构，发现了一些翅面微刻点新类型，进一步完善了利用翅面微刻点进行白蚁分类的方法，为控制白蚁的危害提供了理论资料。
此外还对多种蝇类进行了SEm和TEm观察，为法医昆虫学提供了基础研究资料。
4.3能谱仪的应用
能谱仪在主要用于试样元素的鉴别、半定量分析以及元素在整个视场的分布，主要有3种表述方式：
点、区域元素的半定量分析（主要应用于缺陷、未知样的判断、局部元素的偏析等）；
元素面、线分布图（了解元素的分布情况,可以判断是否均匀，另外可以判断镀层的厚度及分布）；
对于铝土矿主要应用点、元素面分布图来鉴别矿物的组成以及微量未知矿物的存在[8]。
带能谱分析的扫描电镜在进行成分分析时,由于不需要进行标样,节省大量校准时间,且一次谱线分析就可得到可测的全部元素。
在观察试样形貌的同时就可以快速进行元素的定量、定性分析[9]。
合成纤维种类繁多，随着技术的发展，各种功能纤维不断地涌现。
为了加快新产品开发的速度，对各种纤维的剖析显得尤为重要。
且合成纤维粗细不一，截面直径从几个微米到几十微米不等，属于微观分析的范畴，扫描电镜观察和能谱分析是一种比较合适的手段。
因合成纤维等高分子材料本身不导电，如果用能谱仪的图像采集功能采集图像，虽然经过样品处理，但图像的衬度仍不能满足图像分析的要求。
为了满足新产品开发的需要，我们直接采用扫描电镜的二次电子像来进行图像分析，从而开辟了一条合成纤维分析的捷径[10]。
篇三：
扫描电镜（材料分析方法）技术指导
第十三章扫描电子显微镜
一、扫描电镜的特点和工作原理
自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，,已可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图1是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。
图1扫描电镜工作原理
二、电子束与固体样品作用时产生的信号：
扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。
具有一定能量的一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变时，称为散射。
但当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时，称为弹性散射。
如果电子的运动方向和能量同时发生变化，称为非弹性散射。
现将扫描电镜（包括电子探针）常用的各种物理信号讨论如下。
电子与试样相互作用可以得到图2所示的各种信息。
图2入射电子轰击样品产生的物理信号图3电子能谱
1、背散射电子：
背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又叫做反射电子或初级背散射电子。
它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，弹性背散射电子是指只受到样品中原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化（能量没有损失或基本上没有损失）。
由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。
非弹性背散射电子是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来（反弹出样品表面）的初级电子，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。
非弹性散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。
从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性散射电子所占的份额多。
背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。
由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。
（入射电子与试样作用，产生弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。
通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线运动进入检测器。
背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。
）
2、二次电子：
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子，即二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。
二次电子是一种真空中的自由电子。
由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。
一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子、这些自由电子中90％是来自样品原子外层的价电子。
如果在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图3所示。
材
料不同的电子能谱具有相似的形式。
图3所示的电子能谱说明，二次电子的能量比较低，一般小于50eV（大多数二次电子只带有几个电子伏的能量，在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量的非弹性背散射电子一起收集进去。
事实上这两者是无法区分的）；
背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0；
在二次电子峰和弹性背散射电子峰之间存在着由非弹性背散射电子组成的背景，在背景上可看到一些微弱的特征能量俄歇电子峰和特征能量损失电子峰。
二次电子一般都是在表层5～10nm深度范围内发射出来的，它队样品的表面形貌十分敏感。
因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。
二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。
入射电子射到试样后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。
二次电子的能量较低。
在电场的作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
二次电子的强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。
3、吸收电子：
吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断下降以致最后被样品所吸收的入射电子。
在样品与地之间接一灵敏度高的电流表，即可观察到样品所吸收的电子强度，所以吸收电子又叫做样品电流。
假定入射电子电流强度为i0，背散射电子流强度ib，二次电子流强度为is，则吸收电子产生的电流强度为ia＝i0－（ib＋is）。
由此可见，入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。
若把吸收电子信号调制成图象，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反。
入射电子与试样作用后，由于非弹性散射失去了一部分能量而被试样吸收，称为吸收电子，吸收电子与入射电子强速之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。
当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位（原子序数大），其吸收电子的数量就较少，反之亦然。
因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
4、透射电子：
当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子称为透射电子。
这里所指的透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子。
这种透射电子是由直径很小（失电子）和分析区域的成分有关，因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：
ib＋is＋ia＋it＝i0（13-1），式中：
ib为背散射电子信号强度；
is为二次电子信号强度；
ia为吸收电子（或样品电流）信号强度；
it为透射电子信号强度。
把式（13-1）改写成：
（13-2）
式中η＝ib/i0，叫做背散射系数；
δ＝is/i0，叫做二次电子产额（或发射系数）；
α＝ia/i0，叫做吸收系数；
τ＝it/i0，叫做透射系数。
对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系，如图4所示。
从图上可以考到，随样品质量厚度ρt的增大，透射系数τ下降，而吸收系数α增大；
样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。
不同材料的曲线形状大体相似。
当样品厚度超过有效穿透深度后，透射系数等于零。
这就是说，对于大块试样，样品同一部位的吸收系数，背散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互补关系。
背散射电子信号强度，二次电子信号强度和吸收电子信号强度分别与η、δ、和α成正比，但由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微区背散射电子信号强度大，则吸收电子信号强度小，反之亦然。
图4铜样品η、δ、α及τ系数与ρt之间的关系（入射电子能量E0＝10keV）
5、特征X射线：
升级会员 