高三化学热点考点无机物的制备综合实验题.docx

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高三化学热点考点无机物的制备综合实验题

高三化学热点考点——无机物的制备综合实验题

知识梳理

1．物质制备流程

2．气体发生装置

（1）设计原则：

根据制备原理（化学方程式）、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。

（2）气体发生装置的基本类型

制取装置

可用来制

取的气体

反应原理

固＋固气

O2

2KClO32KCl＋3O2↑

NH3

2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

固＋液气

Cl2

MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

HCl

NaCl＋H2SO4（浓）NaHSO4＋HCl↑

固（块状）＋

液―→气

H2

2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋

CO2

CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O

固＋液―→气

O2、H2、

CO2、

NH3、

Cl2、SO2

O2：

H2O2与MnO2

H2：

Zn与稀硫酸

CO2：

CaCO3与稀盐酸

NH3：

浓氨水与CaO

Cl2：

浓盐酸与KMnO4

SO2：

亚硫酸钠与硫酸

3.气体的净化（干燥）装置

（1）设计原则：

根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

（2）除杂装置基本类型

装置

示意图

适用

范围

试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体

杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

（3）吸收剂的选择

选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

4．尾气处理装置的选择

a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。

b用于收集少量气体。

c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。

e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

5．实验条件的控制

（1）排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体（如：

氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。

（2）控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。

③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：

减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：

加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

a．水浴加热：

均匀加热，反应温度100℃以下。

b．油浴加热：

均匀加热，反应温度100～260℃。

c．冰水冷却：

使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d．保温：

如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

6．解答物质制备试题的思维流程

（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

典例剖析

答案　

（1）去除水中溶解氧　分液漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

1．（2019·西安高三一模）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：

CuCl（s）＋3HCl（aq）===H3CuCl4（aq）

实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：

2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋

CuCl（aq）===CuCl（s）＋3Cl－（aq）

（1）装置A中分液漏斗中的试剂应该是________（填字母）。

A．稀硫酸B．98%的硫酸

C．65%的硫酸

（2）装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。

操作ⅱ的目的是_____________________________________________________________；

操作ⅳ中宜选用的试剂是_____________________________________________________。

（3）实验室保存新制CuCl晶体的方法是_________________________________________。

（4）欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案______________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）C　

（2）促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　乙醇、水　（3）避光、密封干燥保存　（4）将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥

2．（2019·全国卷Ⅰ，27）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________________________________

_____________________________________________________________________________________________________________。

（2）步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是____________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________。

分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有____________________________________________________，

经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

答案　

（1）碱煮水洗

（2）加快反应　热水浴　C

（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

解析　

（1）除去铁屑表面油污的方法是：

用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。

（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。

温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。

含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。

氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。

故宜选择C装置吸收硫化氢。

（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。

铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。

（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。

3．（2020·山东等级模拟考，18）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。

已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。

实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如下图所示。

回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是___________________，其目的是

_____________________________________________________________________________

________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为__________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________。

（2）试剂A为____________，装置单元X的作用是___________________________________；

反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是__________________________________。

（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________________________

______________________________________________________________________________。

（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。

此时应将a端的仪器改装为________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是____________________（填仪器名称）。

答案　

（1）通入过量CO2　排除装置内的空气，防止C粉被氧化　K1打开，K2、K3关闭　K2、K3打开，K1关闭

（2）浓H2SO4　吸引挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入使产物水解　防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管

（3）将装置内的溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境　（4）冷凝管　温度计

把握三个关键，突破有机物制备实验

1．有机物制备的思维流程

2．有机物制备的注意要点

（1）熟知常用仪器及用途

（2）依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：

酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流

有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

③防暴沸：

加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需冷却后补加。

3．常见有机物分离提纯的方法

（1）分液：

用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

（2）蒸馏：

用于分离沸点不同的液体。

分馏的原理与此相同。

（3）洗气：

用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。

（4）萃取分液：

如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。