高三化学热点考点无机物的制备综合实验题.docx

1、高三化学热点考点无机物的制备综合实验题高三化学热点考点无机物的制备综合实验题知识梳理1物质制备流程2气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型制取装置可用来制取的气体反应原理固固气O22KClO32KCl3O2NH32NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O固液气Cl2MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2OHClNaClH2SO4(浓)NaHSO4HCl固(块状)液气H22HZn=H2Zn2CO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O固液气O2、H2、CO2、NH3、Cl

2、2、SO2O2：H2O2与MnO2H2：Zn与稀硫酸CO2：CaCO3与稀盐酸NH3：浓氨水与CaOCl2：浓盐酸与KMnO4SO2：亚硫酸钠与硫酸3.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水为杂质时，可用干燥剂来吸

3、收；能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。4尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b用于收集少量气体。c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。观察气泡，控制气流速度，如

4、图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为12的混合气。平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。常考温度控制方式：a水浴加热：均匀加热，反应温度100 以下。b油浴加热：均匀加热，反应温度100260 。c冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d保

5、温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。6解答物质制备试题的思维流程(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例剖析答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触1(2019西安高三一模)C

6、uCl晶体呈白色，熔点为430 ，沸点为1 490 ，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：CuCl(s)3HCl(aq)=H3CuCl4(aq)实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：2Cu2SO28Cl2H2O=2CuClSO4HCuCl(aq)=CuCl(s)3Cl(aq)(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是_(填字母)。A稀硫酸 B98%的硫酸C65%的硫酸(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。操作的目的是_；操作中宜选用的试剂是_。(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_。

7、(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案_。答案(1)C(2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化乙醇、水(3)避光、密封干燥保存(4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥2(2019全国卷，27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用

8、足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)解析(1)除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化

9、氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。3(2020山东等级模拟考，18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂

10、。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ，沸点为233.5 ，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2C2Br2TiBr4CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_，其目的是_，此时活塞K1、K2、K3的状态为_；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为_。(2)试剂A为_，装置单元X的作用是_；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是_。(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_。(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为_、承接管和接收瓶，在

11、防腐胶塞上加装的仪器是_(填仪器名称)。答案(1)通入过量CO2排除装置内的空气，防止C粉被氧化K1打开，K2、K3关闭K2、K3打开，K1关闭(2)浓H2SO4吸引挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入使产物水解防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管(3)将装置内的溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境(4)冷凝管温度计把握三个关键，突破有机物制备实验1有机物制备的思维流程2有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式加热：酒精灯的火焰温度一般在400500 ，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热

12、。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。3常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。