工作场所空气中钾及其化合物的测定细则07Word文件下载.docx
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采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞比色管内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
5
分析步骤
5.1对照试验：
将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
5.2样品处理：
向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水，洗脱10min。
洗脱液供测定。
若洗脱液中钾浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.3标准曲线的绘制：
取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液，各加水至25.0ml，配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/ml钾标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在766.5nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钾浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
5.4样品测定：
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钾的浓度（μg/ml）。
6
计算
6.1按式
（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293
P
Vo=V×
———×
———
……
（1）
273+t
101.3
式中：
Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
6.2按式
（2）计算空气中钾的浓度：
10c
C
=
―――
……
（2）
Vo
式中：
C－空气中钾的浓度，mg/m3；
10－样品溶液的体积，ml；
c－测得样品溶液中钾的浓度，μg/ml；
Vo－标准采样体积，L。
6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
7说明
7.1本法的检出限为0.02μg/ml；
最低检出浓度为0.003mg/m3（以采集75L空气样品计）。
测定范围为0.02～10μg/ml；
相对标准偏差为1.6％～2.4％。
7.2本法的平均采样效率>
96％。
平均洗脱效率>
95％。
7.3本法也可用原子发射光谱法测定。
江西省安全生产科学技术研究中心实验室
作业指导书
文件编号：
AKSYS/ZD-1006
工作场所空气中钠及其化合物的测定细则
第1页，共2页
第A版 第0次修订
颁布日期：
2010年02月01日
火焰原子吸收光谱法测定
空气中钠及其化合物（氢氧化钠和碳酸钠等）用微孔滤膜采集，经洗脱后，在589.0nm波长下，用火焰原子吸收光谱法测定。
2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
2.6原子吸收分光光度计，具有空气－乙炔火焰和钠空心阴极灯。
实验用水为去离子水。
去离子水。
称取0.2542g氯化钠（预先在400～500℃灼烧至恒量，冷却至室温后称量），溶于水，并定量转移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用前，用去离子水稀释成10.0μg/ml钠标准溶液。
在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
在室温下，样品可长期保存。
若洗脱液中钠浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液，各加水至25.0ml，配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/ml钠标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在589.0nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钠浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度后，由标准曲线得钠的浓度（μg/ml）。
6.1按式
（1）计算空气中钠的浓度：
C
10c
/Vo
（1）
C－空气中钠的浓度，mg/m3；
乘以1.74或2.30分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度；
c－测得样品溶液中钠浓度，μg/ml；
6.2时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
7
说明
最低检出浓度为0.003mg/m3（以采集75L空气样品计）。
工作场所空气中镍及其化合物的测定细则
3
空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在232.0nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4
仪器
4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2采样夹，滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5烧杯，50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7具塞刻度试管，10ml。
4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。
试剂
实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.3消化液：
取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。
5.4硝酸溶液，0.16mol/L：
10ml硝酸加到990ml水中。
5.5标准溶液：
称取0.1000g金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸溶液定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。
临用前，用硝酸溶液稀释成10.0μg/ml镍标准溶液。
6
6.1短时间采样：
6.2长时间采样：
在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
6.3个体采样：
将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。
7.1对照试验：
7.2样品处理：
将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，置于电热板上缓缓加热消解，保持温度在200oC左右。
至溶液基本挥干时为止。
若消解不完全，可再加少量消化液继续消解至完全。
用硝酸溶液溶解残液，并定量转移入具塞刻度试管中，加至10.0ml，摇匀，供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制：
取6只具塞刻度试管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准溶液，各加硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml镍标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在232.0nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对镍浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
7.4样品测定：
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得镍浓度（μg/ml）。
8
8.1按式
（1）将采样体积换算成标准采样体积：
Vo=V×
—————×
—————
273+t
t—
采样点的温度，℃；
P—
采样点的大气压，kPa。
8.2按式
（2）计算空气中镍的浓度：
C=
―――――……
（2）
C－空气中镍的浓度，mg/m3；
c
－
测得样品溶液中镍的浓度，μg/ml；
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9
9.1本法的检出限为0.1μg/ml；
最低检出浓度为0.013mg/m3（以采集75L空气样品计）。
测定范围为0.1～5.0μg/ml；
平均相对标准偏差为2.6％。
9.2本法的平均采样效率>
99％。
9.3样品中含有100μg/ml铝、钙、镉、镍、铬、铁、锰、铅、锡不干扰测定。
样品溶液中如有白色沉淀，可离心或放置过夜后取上清液测定。
9.4本法可采用微波消解法。
工作场所空气中钴及其化合物的测定细则
3原理
空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在240.7nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.2采样夹，滤膜直径40mm。
4.3小型塑料采样夹，滤膜直径25mm。
4.4空气采样器，流量0～3L/min和流量0～10L/min。
4.7具塞刻度试管，25ml。
4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。
5试剂
5.1高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
端正
5.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
5.4盐酸羟胺溶液，200g/L。
5.5硝酸溶液，8mol/L：
30ml硝酸加到30ml水中。
5.6硝酸溶液，0.48mol/L：
30ml硝酸加到970ml水中。
5.6标准溶液：
称取0.1000g钴粉（光谱纯），溶于少量8mol/L硝酸溶液中，加热蒸至近干，用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml钴标准贮备液。
临用前，用0.48mol/L硝酸溶液稀释成50.0μg/ml钴标准溶液；
6样品的采集、运输和保存
将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在监测对象的前胸上部，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
7分析步骤
将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品空白对照。
将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，加2滴盐酸羟胺溶液和少量0.48mol/L硝酸溶液，加热溶解残液；
用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至25ml，摇匀，供测定。
若样品液中钴浓度超过测定范围，用0.48mol/L硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钴标准溶液，各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml钴浓度标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在240.7nm波长下，用乙炔－空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钴浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钴浓度（μg/ml）。
8计算
293P
—————……
（1）
273+t101.3
P—采样点的大气压，kPa。
8.2按式
（2）计算空气中钴的浓度：
25c
C=―――――……
（2）
Vo
C—空气中钴的浓度，mg/m3；
25－样品溶液的体积，ml；
c—测得样品溶液中钴的浓度，μg/ml；
Vo—标准采样体积，L。
9说明
9.1本法的检出限为0.02μg/ml；
最低检出浓度为0.007mg/m3（以采集75L空气样品计）；
测定范围为0.1～10.0μg/ml；
平均相对标准偏差为4.4％。
9.32.5mg/mlSi4+，2mg/mlCo2+、Mo2+、V5+，0.6mg/mlNi2+，0.5mg/mlCu2+、Mn2+，0.1mg/mlCa2+不干扰测定。
工作场所空气中锡及其化合物的测定细则
空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.6表面皿，50mm。
4.7电热板或电砂浴。
4.8具塞刻度试管，10ml。
4.9原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。
实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。
5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
5.3盐酸，ρ20＝1.18g/ml。
5.4盐酸溶液，1.2mol/L：
100ml盐酸加入到900ml水中。
称取0.5000g金属锡（含量大于99.9％）于烧杯中，加入10ml盐酸，加热溶解；
当酸挥去2/3时，再加10ml盐酸，继续加热至完全溶解。
补加盐酸至25ml。
用水定量转移至250ml容量瓶中，并加水至刻度。
此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。
临用前，用水稀释成500μg/ml锡标准溶液。
或用国家认可的锡标准溶液配制。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
将采过样的滤膜放入烧杯中，加入0.5ml硫酸和5ml硝酸，盖上表面皿。
在电热板（140～160C）上加热消解至冒白烟为止；
取下放冷后，用5ml水洗涤烧杯和表面皿，再加热，于200C挥发去硫酸。
取下稍冷，沿烧杯内壁加入5.0ml盐酸溶液，溶解残渣。
用干燥小滤纸过滤入具塞刻度试管中，供测定。
若样品液中锡的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
在6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20ml锡标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0g/ml锡标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm波长下，用富燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锡浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锡浓度（μg/ml）。
—————……
（1）
P—采样点的大气压，kPa。
8.2按公式
（2）计算空气中锡的浓度：
5c
C=――――――……
（2）
C—空气中锡的浓度，乘以系数1.28为二氧化锡的浓度，mg/m3；
5－样品溶液的体积，ml；
c—测得样品溶液中锡的浓度，μg/ml；
Vo—标准采样体积，L。
9.1本法的检出限为1.5μg/ml；
最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集75L空气样品计）。
测定范围为1.5～160μg/ml；
相对标准偏差为0.9％～2.9％。
9.2本法的采样效率为98.9％～99.8％。
9.3样品消化时，温度过高生成的难溶性焦硫酸盐或二氧化锡，以及未挥发尽的硫酸，都可使测定结果偏低。
9.4样品中含有500μg/mlNi2＋、Fe3＋、Zn2＋、Pb2＋，100μg/mlNa＋、Al3＋、Mn2＋、As3＋、Cr6＋、Ca2＋，50μg/mlCd2＋、Cu2＋对40μg/ml锡测定不干扰。
9.5本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物。
若测定锡的氧化物，可采用二氧化锡栎精分光光度法中的样品处理方法。
9.6本法可采用微波消解法，消化后应将硫酸挥发掉。
工作场所空气中镁及其化合物的测定细则
空气中镁及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在285.2nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。
实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml；
5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml；
取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中；
5.41%硝酸溶液，10ml硝酸加到990ml水中；
5.5基体改进剂：
10g/L镧溶液，称取3.12g硝酸镧[La（NO3）3·
6H2O]，溶于水，稀释至100ml；
1.0mg/ml标准贮备液，国家认可的标准溶液。
临用前，取0.25ml标准贮备液,用硝酸溶液定容至25ml，稀释成10.0μg/ml镁标准溶液。
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