工作场所空气中钾及其化合物的测定细则07Word文件下载.docx

1、采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入具塞比色管内运输和保存。样品在室温下可长期保存。5 分析步骤5.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。5.2 样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液，各加水至25.0ml，配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/ml钾标准系列。将原子

2、吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在766.5nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钾浓度（g/ml）绘制标准曲线。5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钾的浓度（g/ml）。6 计算6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3式中 ：Vo 标准采样体积，L；V 采样体积，L；t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。6.2 按式（2）计算空气中钾的浓度： 10 c C = （2）Vo式中：C 空气中钾的浓度，m

3、g/m3；10 样品溶液的体积，ml；c 测得样品溶液中钾的浓度，g/ml；Vo 标准采样体积，L。6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。7 说明7.1 本法的检出限为0.02g/ml；最低检出浓度为0.003mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为0.0210g/ml；相对标准偏差为1.62.4。7.2 本法的平均采样效率96。平均洗脱效率95。7.3 本法也可用原子发射光谱法测定。江西省安全生产科学技术研究中心实验室作业指导书文件编号：AKSYS /ZD-1006工作场所空气中钠及其化合物的测定细则第1页，共2页第A版第0次修订颁布日期：2010年02月01日火焰原

4、子吸收光谱法测定空气中钠及其化合物（氢氧化钠和碳酸钠等）用微孔滤膜采集，经洗脱后，在589.0nm 波长下，用火焰原子吸收光谱法测定。2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。2.4 空气采样器，流量03L/min和010L/min。2.6 原子吸收分光光度计，具有空气乙炔火焰和钠空心阴极灯。实验用水为去离子水。去离子水。称取0.2542g 氯化钠（预先在400500灼烧至恒量，冷却至室温后称量），溶于水，并定量转移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前，用去离子水稀释成10.0g/ml 钠标准溶液。在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。在室温下

5、，样品可长期保存。若洗脱液中钠浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液，各加水至25.0ml，配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/ml钠标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在589.0nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钠浓度（g/ml）绘制标准曲线。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度后，由标准曲线得钠的浓度（g/ml）。6.1 按式（1）计算空气中钠的浓度：C10 c/ Vo （1）C 空气中钠的浓度，mg/m3；乘以1.74

6、或2.30分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度；c 测得样品溶液中钠浓度，g/ml；6.2 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。7 说明最低检出浓度为0.003mg/ m3（以采集75L空气样品计）。工作场所空气中镍及其化合物的测定细则3空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在232.0nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。4 仪器4.1 微孔滤膜，孔径0.8m。4.2 采样夹，滤料直径为40mm。4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。4.4 空气采样器，流量 03L/min和010L/min。4.5 烧杯，50ml。4.6 电热板或电砂浴。4.7 具塞刻度试

7、管，10ml。4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。5.1 硝酸，201.42g/ml。5.2 高氯酸，201.67g/ml。5.3 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。5.4 硝酸溶液，0.16mol/L：10ml 硝酸加到990ml 水中。5.5 标准溶液：称取0.1000g 金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸溶液定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。临用前，用硝酸溶液稀释成10.0g/ml 镍标准溶液。6 6.1 短时间采样：6.2 长时间采样：在采样点，将装好

8、微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气样品。6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。7.1 对照试验：7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，置于电热板上缓缓加热消解，保持温度在200oC左右。至溶液基本挥干时为止。若消解不完全，可再加少量消化液继续消解至完全。用硝酸溶液溶解残液，并定量转移入具塞刻度试管中，加至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶

9、液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.3 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 镍标准溶液，各加硝酸溶液 至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 g/ml 镍标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在232.0nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对镍浓度（g/ml）绘制标准曲线。7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得镍浓度（g/ml）。88.1 按式（1）将采样体积换

10、算成标准采样体积：Vo = V 273 + tt 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。8.2 按式（2）计算空气中镍的浓度： C = （2）C 空气中镍的浓度，mg/m3；c 测得样品溶液中镍的浓度，g/ml；8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。99.1 本法的检出限为0.1g/ml；最低检出浓度为0.013mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为0.15.0g/ml；平均相对标准偏差为2.6。9.2 本法的平均采样效率99。9.3 样品中含有100g/ml铝、钙、镉、镍、铬、铁、锰、铅、锡不干扰测定。样品溶液中如有白色沉淀，可离心或放置过夜后取上清液测定。

11、9.4 本法可采用微波消解法。工作场所空气中钴及其化合物的测定细则3 原理空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在240.7nm 波长下，用乙炔空气火焰原子吸收光谱法测定。4 仪器4.2 采样夹，滤膜直径40mm。4.3 小型塑料采样夹，滤膜直径25mm。4.4 空气采样器，流量 03L/min和流量 010L/min。4.7 具塞刻度试管，25ml。4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。5 试剂 5.1 高氯酸，201.67g/ml。 端正5.2 硝酸，201.42g/ml。取100ml 高氯酸，加入到900ml 硝酸中。5.4 盐酸羟胺溶液，200g

12、/L。5.5 硝酸溶液，8mol/L：30ml 硝酸加到30ml 水中。5.6 硝酸溶液，0.48mol/L：30ml 硝酸加到970ml 水中。5.6 标准溶液：称取0.1000g 钴粉（光谱纯），溶于少量8mol/L硝酸溶液中，加热蒸至近干，用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 钴标准贮备液。临用前，用0.48mol/L硝酸溶液稀释成50.0g/ml 钴标准溶液；6 样品的采集、运输和保存将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在监测对象的前胸上部，以1L/min 流量采集28h 空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清

13、洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。7 分析步骤将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品空白对照。将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，加2 滴盐酸羟胺溶液和少量0.48mol/L硝酸溶液，加热溶解残液；用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至25ml，摇匀，供测定。若样品液中钴浓度超过测定范围，用0.48mol/L硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。取6 只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.5、1.0、1.5、2.0、2.

14、5ml 钴标准溶液，各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml 钴浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在240.7nm 波长下，用乙炔空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钴浓度（g/ml）绘制标准曲线。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钴浓度（g/ml）。8 计算 293 P （1）273 + t 101.3 P 采样点的大气压，kPa。8.2 按式（2）计算空气中钴的浓度： 25 c C = （2） VoC空气中钴的浓度，mg/ m3；25样品溶液的体积，ml；c测得

15、样品溶液中钴的浓度，g/ml；Vo标准采样体积，L。9 说明9.1 本法的检出限为0.02g/ml；最低检出浓度为0.007mg/m3（以采集75L空气样品计）；测定范围为0.110.0g/ml；平均相对标准偏差为4.4。9.3 2.5mg/mlSi4+，2mg/mlCo2+、Mo2+、V5+，0.6mg/mlNi2+，0.5mg/mlCu2+、Mn2+，0.1mg/mlCa2+不干扰测定。工作场所空气中锡及其化合物的测定细则空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰原子吸收光谱法测定。4.4 空气采样器，流量 03L/min 和010L/

16、min。4.6 表面皿，50mm。4.7 电热板或电砂浴。4.8 具塞刻度试管，10ml。4.9 原子吸收分光光度计，配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。5.1 硫酸，201.84g/ml。5.3 盐酸，201.18g/ml。5.4 盐酸溶液，1.2mol/L：100ml 盐酸加入到900ml水中。称取0.5000g 金属锡（含量大于99.9）于烧杯中，加入10ml 盐酸，加热溶解；当酸挥去2/3 时，再加10ml 盐酸，继续加热至完全溶解。补加盐酸至25ml。用水定量转移至250ml 容量瓶中，并加水至刻度。此溶液为2.0mg/ml 标准贮备液

17、。临用前，用水稀释成500g/ml 锡标准溶液。或用国家认可的锡标准溶液配制。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。将采过样的滤膜放入烧杯中，加入0.5ml 硫酸和5ml硝酸，盖上表面皿。在电热板（140160C）上加热消解至冒白烟为止；取下放冷后，用5ml水洗涤烧杯和表面皿，再加热，于200C挥发去硫酸。取下稍冷，沿烧杯内壁加入5.0ml盐酸溶液，溶解残渣。用干燥小滤纸过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中锡的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。在6 只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.40、0.80、1.60

18、、2.40、3.20ml 锡标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成 0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0g/ml 锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm 波长下，用富燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对锡浓度（g/ml）绘制标准曲线。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锡浓度（g/ml）。 （1） P 采样点的大气压，kPa。8.2 按公式（2）计算空气中锡的浓度： 5 c C = （2）C 空气中锡的浓度，乘以系数1.28为二氧化锡的浓度，mg/m3；5 样品溶液的体积，ml；c 测得样品

19、溶液中锡的浓度，g/ml；Vo 标准采样体积，L。9.1 本法的检出限为1.5g/ml；最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为1.5160g/ml；相对标准偏差为0.92.9。9.2 本法的采样效率为98.999.8。9.3 样品消化时，温度过高生成的难溶性焦硫酸盐或二氧化锡，以及未挥发尽的硫酸，都可使测定结果偏低。9.4 样品中含有500g/ml Ni2、Fe3、Zn2、Pb2，100g/ml Na、Al3、Mn2、As3、Cr6、Ca2，50g/ml Cd2、Cu2 对40g/ml 锡测定不干扰。9.5 本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物。

20、若测定锡的氧化物，可采用二氧化锡栎精分光光度法中的样品处理方法。9.6 本法可采用微波消解法，消化后应将硫酸挥发掉。工作场所空气中镁及其化合物的测定细则空气中镁及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在285.2nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。5.1 硝酸，201.42g/ml；5.2 高氯酸，201.67g/ml；取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中；5.4 1%硝酸溶液，10ml 硝酸加到990ml 水中；5.5 基体改进剂：10g/L镧溶液，称取3.12g 硝酸镧La（NO3）36H2O，溶于水，稀释至100ml；1.0mg/ml 标准贮备液，国家认可的标准溶液。临用前，取0.25ml标准贮备液,用硝酸溶液定容至25ml，稀释成10.0g/ml镁标准溶液。