工业硅化学分析方法文档格式.docx

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中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。

主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。

建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地，拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。

建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。

拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。

2004年通过了中国质量认证中心（CQC）质量、健康安全、环境三大体系认证。

依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作，是国际标准化组织ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）在国内的技术支持单位，是ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。

广东省工业分析检测中心（原广州有色金属研究院），是广东省工业领域集技术研究开发、成果集成转化、新兴产业孵化为一体的综合性科研机构，内设16个研究所（中心）和7个联盟院所，建有国家工程中心2个、国家重点实验室1个，国家级检测机构3个，省级重点实验室、公共实验室和重点科研基地11个，在广东省韶关、肇庆、清远、增城建有产业化基地，与深圳、南海等地建有产业技术联盟13个。

测试中心在1988年经原国家进出口商品检验局考核，认可为“钢材及有色金属商检实验室”，是我国第一批被认可的从事进出口商品检验的社会实验室。

1988年通过国家（部）级和省级计量认证，被确认为法定的产品质量检验机构，授权建立“中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心”和“广东省有色金属产品质量监督检验站”。

1989年经广东省科委批准为“广东省科技成果鉴定检验监督机构”。

1994年通过中国实验室国家认可委员会认可，是我国第一批公布的60个获得国家认可和国际互认的实验室之一。

1996年被中国方圆标志认证委员会确认为认证产品检验实验室。

2006年进入广东省材料检测与评价科技创新平台组建了“金属材料综合利用检测与咨询评价中心”。

贵州省分析测试研究院是依法设立的为社会提供公正科学数据的第三方检测机构，是政府财政全额拨款的公益型科研事业单位。

创建于1935年9月，是由一批留学德、日等国从海外归国的爱国知识分子在贵州省自然科学领域最早建立的工科研究机构。

在1990年通过省级《计量资格认证》（CMA）2700余项省级计量认证，2009年通过了《国家实验室认可》（CNAS资格认可）400多项，建立了一套完整的符合国际和国家标准的ISO/IEC17025.2005的质量管理体系，成为贵州省乃至西南地区最具综合分析研究优势的检测科学研究与服务机构之一。

现有专业技术人员200多人，具有高级职称20余人、中级职称80余人和一批具有博士、硕士组成的年轻研究团体。

拥有HPLC、HPLC-MS、GC、GC-MS、ICP-AES、GPC、TOC、DOC、FTIR等各类仪器设备共计400余台（件），价值近8000万元，实验室面积达20000余平方米。

承担并完成国家支撑计划、863课题、国家自然基金等多项国家级、省级科研项目。

现有分析测试新方法和新技术研究成果80多项，在国内外重要期刊发表相关研究论文300余篇，参与起草和修订国家标准十余项，获得发明专利15项，出版专著500多篇（部）。

长沙矿冶研究院有限责任公司分析检测中心2003年通过湖南省质量技术监督局计量认证，2011年通过国家实验室认可。

为国家金属矿产资源综合利用工程技术研究中心、深海矿产资源开发利用技术国家重点实验室、工信部工业（黑色金属矿冶）产品质量控制与技术评价实验室、国家中小企业公共服务示范平台、铁锰矿产资源高效清洁加工与综合利用国家地方联合工程实验室等国家级实验研发平台提供技术服务支撑；

是湖南省金属矿产资源开发利用工程实验室、动力电池材料湖南省工程实验室、贵州省锰业工程技术研究中心等省级实验研发平台重要组成单元，是五矿矿产资源评价实验室的重要组成部分。

中心设有化学物相分析实验室、大型仪器分析实验室、综合办公室。

现有职工35人，其中管理人员6名，技术人员29名，包括教授级高工4人、高级工程师10人，工程师13名，研究生学历13人，本科学历21人。

现有实验室1500平方米，仪器设备122台套，包括矿物参数自动分析仪（MLA）、X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电感耦合等离子体发射光谱质谱联用仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）等先进大型精密分析仪器设备。

中心自成立60年来，提交分析检验报告和技术研究报告数百万份，承担国家科研项目、国家和行业标准的起草、验收任务近百项，涉及铁矿石、锰矿石、黑铜、高纯锡、铟等。

中铝山西新材料有限公司由中国铝业股份有限公司山西分公司和山西华泽铝电有限公司于2017年8月合并重组而成，是山西省第一家拥有“矿山-氧化铝-电解铝-铝加工”并配套自备发电机组的完整铝产业链的大型企业，是运城市第一家资产上百亿、年产值上百亿的“双百亿”铝工业企业。

技术研发中心是中铝山西新材料有限公司的技术研发机构。

承担着公司新材料、新产品、新技术、新工艺的研发与推广应用工作，负责公司科技管理与知识产权的管理工作，负责研发过程分析检测工作以及分析方法及标准的研究，负责公司的原燃物料和过程样品的分析检测等工作。

深圳市中金岭南有色金属股份有限公司是以铅、锌、铜等有色金属生产为主业国际化经营的上市公司，是中国铅行业龙头企业、世界铅锌矿业旗舰企业之一。

公司集有色金属采、选、冶、加工、新材料、贸易、金融、工程技术、环保为一体多行业综合经营，拥有亚洲最大的铅锌银矿山—凡口铅锌矿，拥有按照世界最先进采、选技术建设的特大型现代化矿山—广西中金岭南矿业公司，拥有国内最早的ISP工厂—韶关冶炼厂及最先进的锌湿法冶炼企业—丹霞冶炼厂，拥有高端工业铝型材生产企业—深圳华加日公司，拥有高新材料科研生产企业—深圳中金岭南科技公司。

公司拥有国家级技术中心，设立了“博士后科研工作站”、“院士工作站”。

公司为国家高新技术企业，拥有享受国务院特殊津贴的专家共19人。

多年来，公司共获得省部级以上科技奖励超100项，其中国家级奖励13项：

科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项，技术发明二等奖一项。

持有自行研究开发所获得的专利近两百项，其中有效发明专利48项。

拥有世界先进、国内首创的大规模锌氧压浸出生产线，对我国铅锌冶炼生产工艺的改造和技术提升具有示范性的推动作用。

中铝洛阳铜业有限公司是我国综合实力最强的有色金属加工企业，是国家特大型骨干企业和有色金属材料出口基地，建有国家级的技术中心。

中铝洛阳铜业有限公司检测中心是承担理化检测、计量检定和环境监测业务的专业检测机构，是国内较早通过国家认可的实验室。

中国有色金属工业重金属加工材质检站是国内唯一一家从事重有色金属加工材检测的第三方实验室，挂靠在中铝洛阳铜业有限公司检测中心。

主要从事有色金属材料及矿冶产品的化学成分、组织结构、力学性能、物理性能、无损探伤等检测和试验研究。

实验室设有生产技术科、商质检办公室、设备科、综合办公室、化学分析室、光谱分析室、金属物理室、力学性能室和试样制备室。

实验室主持或参与了《铜及铜合金化学分析方法》、《铜及铜合金室温拉伸试验方法》等多项国家标准检验方法的起草和验证工作，是国家工业与信息化产业部认可的有色金属标准样品研制单位。

出版发行了《铜及铜合金金相图谱》等多本专著。

1西北有色金属研究院成立于1965年。

是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。

研究院现有资产总值64.6亿元，仪器设备3000多台套，占地3428亩，正式职工2874人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、硕士300余名。

形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。

材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。

在四十多年的发展中，中心完成各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。

制/修订国家、行业标准50多项；

主持了《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》等标准方法，研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；

申报专利10余项，发表论文500余篇。

中心资质齐全，通过了CMA、CAL、CNAS、DilAC认证，是全国（稀有金属）质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体，同时也承担了钛及钛合金生产许可证、铜及铜合金管材生产许可证检验机构。

中心主要业务：

有色金属的矿冶产品和加工材、贵金属及其加工产品及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务，授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事业单位的委托检验和仲裁检验，同时提供技术咨询、实验室规划设计，分析方法研究，标准试样研制和人员培训等服务项目。

中心现有资产4200万元，拥有光电能谱-俄歇能谱联用仪、原子力显微镜、扫描电镜等检测设备60台套。

中铝矿业有限公司（以下简称中铝矿业）前身是始建于1958年我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂，1992年组建为中国长城铝业公司（以下简称长城铝业），2002年1月，原长城铝业氧化铝和电解铝板块资产重组上市，成立中国铝业河南分公司（以下简称河南分公司），存续部分仍称长城铝业。

河南分公司矿山公司于2007年8月正式成立中铝矿业，2017年12月完成中铝矿业与河南分公司资产重组，成立新的中铝矿业有限公司。

截至2017年底，重组后中铝矿业资产总值91.03亿元，主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品。

具有年供矿400万吨，年产氧化铝200万吨、碳素制品12万吨、金属镓40吨，年自发电15亿千瓦时的生产能力。

拥有铝土矿资源保有储量1.5亿吨。

产品远销国内外多个国家和地区。

生产指挥保障中心是中铝矿业有限公司的二级单位，系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、高纯镓和超细氢氧化铝系列产品开发及生产的下属单位。

主要任务是围绕公司生产经营和科技发展，研究开发新工艺、新技术、新产品，组织科技计划项目的实施，承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测，承担公司大型窑炉的热工测定，负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。

昆明冶金研究院是云南冶金集团股份有限公司技术中心的核心研发机构，是云南省选冶新技术重点实验室、国家博士后科研工作站、国家科技部国际合作基地的依托单位，同时也是云南省湿法冶金工程技术研究中心、云南省铝电解节能减排工程技术研究中心、云南省铅冶金工程技术研究中心、云南省锰系列产品工程技术研究中心及云南省多晶硅产业化关键技术工程研究中心的主要依托单位，拥有云南省锗铜系列高新技术产品的技术开发创新团队、云南省铝电解冶金新技术创新团队、云南省加压湿法冶金技术应用研究创新团队、昆明市低成本多晶硅技术创新团队和昆明市铜及铜产品开发科技创新团队。

主要从事矿产资源开发利用、技术研发与技术服务；

冶金、环保技术开发与服务；

新材料研究与开发；

采、选、冶工程设计、民用建筑设计；

矿石及金属产品中多元素分析、合金材料相分析和结构测定；

矿物组成与赋存状态、各种材料成份结构分析等。

分析测试研究部研究开发的分析方法汇编成方法集共23部，具有优良的科研传统和较强的研究能力；

配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，拥有ICCU-AES、ICCU-MS、GD-MS（辉光放电质谱）、X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、MLA（矿物解离度定量测定仪）、电子探针、光电直读光谱、原子荧光、原子吸收、分光光度计、高频红外碳硫分析仪等多套设备。

包头铝业有限公司前身是包头铝厂，拥有年产电解铝135万吨，发电装机容量171万千瓦，炭素制品12万吨、高纯铝2万吨的生产能力，总资产184亿元，有500KA、400KA、240KA、200KA电解铝生产线五条、高纯铝生产线一条、炭素制品生产线一条、铝合金铸造生产线多条。

主要产品有原铝液、普铝锭、A356合金、高纯铝、电工圆铝杆及铝电解用炭素制品。

包头铝业有限公司中心试验室（生产指挥保障中心）（以下简称试验室）是包头铝业有限公司直接领导的二级技术实体。

自2002年试验室第一次通过ISO/IEC17025体系认可，体系现行有效。

主要承担包铝公司进厂原料、出厂铝及铝合金、炭素制品及生产工艺控制的质量检验。

随着科学技术的发展,为满足市场竞争的需要，试验室拥有技术素质高、实践经验丰富的分析检验队伍。

有荷兰X荧光仪、美国赛默飞世尔X荧光光谱仪、美国赛默飞世尔ARL直读光谱仪、德国OBLF直读光谱仪、美国ICP等离子光谱仪、德国X衍射仪、瑞士RD炭素材料分析仪、德国蔡司金相显微镜等具有国际先进水平的分析仪器、设备30余台。

分析水平在同行业中处于领先地位,满足了对外贸易等有关各方面检测分析的要求。

多次参与有关国家标准的制定、复验工作。

华南理工大学是直属教育部的全国重点大学，2001年进入国家高水平大学建设（“985工程”）行列，2012年进入上海交通大学“世界大学学术排名”500强；

2013年1月入选《中国大学评价》的“中国一流大学”行列；

2016年在“世界大学学术排名”中整体进入300强，工科领域排名跃升至全球第22名；

2017年，入选“双一流”建设A类高校名单。

华南理工大学成为以工见长，理工结合，管、经、文、法、医等多学科协调发展的综合性研究型大学。

轻工技术与工程、食品科学与工程、城乡规划学、材料科学与工程、建筑学、化学工程与技术、风景园林学等学科整体水平进入全国前十位。

化学、材料学、工程学、农业科学、物理学、生物学与生物化学、计算机科学、环境科学与生态学、临床医学9个学科进入国际ESI全球排名前1%。

华南理工大学分析测试中心组建于1982年10月，是学校教学、科研和人才培养的公共支撑平台，同时面向社会开放，积极为广东省乃至全国的经济建设服务。

中心现有专业技术教师和管理人员共30人，95%以上人员为硕士、博士学位。

2004年7月获得国家级实验室资质认定资格，是广东省大型科学仪器协作共用网的核心成员。

装备了高分辨透射电镜、高分辨场发射扫描电镜、钨灯丝扫描电镜、扫描探针显微镜、电子探针、多功能光电子能谱仪、600兆超导核磁共振谱仪、高分辨液-质联用仪、时间飞行质谱仪、液-质联用仪、气-质联用仪、拉曼光谱仪、元素分析仪、X射线荧光光谱仪、单晶衍射仪、多晶衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、碳硫分析仪等大型精密贵重仪器50台套，仪器总价值上亿元；

拥有独立且相对集中的现代化实验室。

1、3主要工作过程和工作内容

从项目申报开始，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（国家轻金属质量监督检验中心）就组建了GB/T14849.3-201X《工业硅化学分析方法第3部分：

钙含量的测定》起草项目组。

项目组由长期负责标准制修订的教授级高工担任组长，高级工程师、工程师及硕士担任组员。

2018年3月全国有色金属标准化技术委员会在昆明市召开了任务落实会，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成预审稿。

1.3.1制定编审原则

1）以满足我国硅行业、铝行业的实际生产和使用的需要为原则，提高标准的适用性。

2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。

3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。

1、4主要工作过程

从该标准起草项目申报开始，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（国家轻金属质量监督检验中心）就组建了GB/T14849.3-201X《工业硅化学分析方法第3部分：

在立项阶段，项目组就开始广泛进行调研得知，近些年我国工业硅用量不断增长，生产技术不断进步，原材料质量也发生了很大变化，导致工业硅产品中钙杂质含量发生了变化。

质检中心多年来从事工业硅的分析检测工作，接受全国各地客户的委托开展工业硅的分析检测服务，积累了较多的分析数据。

经过对2016年1月至2018年1月的数据分析，工业硅中钙含量最低达到0.0053%（编号:

17-1835-1），一般在0.0053%～0.35%之间。

GB/T2881-2014《工业硅》中Si1101、Si1501要求钙含量不大于0.01%，同时Si7750要求钙含量不大于0.50%，通过调研和查阅相关产品标准为确定钙含量的测定范围奠定了基础。

任务落实会议及征求意见建议情况：

2018年3月全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市召开了GB/T14849.3-201X《工业硅化学分析方法第3部分：

钙含量的测定》起草第一次工作会议，会上确定了GB/T14849.3-201X的起草思路。

为完成此项工作，我们查阅了相关资料，进行了大量的试验，确定了样品制备、仪器测量参数等条件，确定了钙含量的测定范围。

在此基础上我们编制完成了《实验报告》，并进行了充实完善。

2018年6月，项目组编制了《工业硅化学分析方法第3部分：

钙含量的测定》征求意见稿，通过会议、发函征求了数十家单位对征求意见稿的意见和建议，单位包括长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心（广州有色金属研究院）、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、西北有色金属研究院、苏州有色院等科研院所，还包括中铝山西新材料有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、包头铝业有限公司、中铝矿业有限公司等企业，以及华南理工大学、中南大学等高等院校。

预审会议情况：

2018年11月全国有色金属标准化技术委员会在福建省厦门市召开了会议，对GB/T14849.3-201X《工业硅化学分析方法第3部分：

钙含量的测定》进行了预审，来自广东省工业分析检测中心、包头铝业有限公司、昆明冶金研究院、贵州省分析测试研究院等12个单位的19名代表参加了会议，提出了很多好的意见和建议，经过与会代表讨论，达成了一致意见：

1、修改前言：

修改为“一一第1部分：

铁含量的测定；

”

删除“本部分中“方法一：

火焰原子吸收光谱法”为仲裁方法。

2、修改“1范围”为：

本部分规定了工业硅中钙含量的测定方法，方法一：

火焰原子吸收光谱法，方法二：

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法。

本部分适用于工业硅中钙含量的测定，测定范围（质量分数）：

0.0050%～0.55%。

3、删除“1范围”中“——注：

本方法只对规定的测定范围进行了实验室间测试。

但是，实验室可以在方法验证时，通过方法灵敏度、精密度和偏差等实验，扩展本方法的测定范围。

4、增加“2.2.5”中对氧化镧中钙含量的要求ωCa﹤0.001%。

5、修改“2.2试剂”对试剂和水的要求为“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

6、修改“2.5.2和3.5.2”为“平行进行两次测定，取其平均值。

7、修改“2.5.4.1和3.5.4.1”中对溶样器皿的要求为“100mL铂皿或250mL聚四氟乙烯烧杯”。

8、修改“2.6”为：

2.6试验数据处理

钙的含量按公式（l）计算，以钙的质量分数ωCa计。

………………………………………

（1）

式中：

ρ——自工作曲线查得的试液中钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——自工作曲线查得的空白试验溶液中钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——试液总体积，单位为毫升（mL）；

m——试料的质量，单位为克（g）；

R——稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。

9、修改“3.6”为：

3.6试验数据处理

钙的含量按公式

（2）计算，以钙的质量分数ωCa计。

……………………………………

（2）

m1——自工作曲线上查得的试液中钙量，单位为微克（μg）；

V0——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

V1——移取试液的体积，单位为毫升（mL）；

10、修改“5试验报告”为：

5试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a）试样；

b）本部分编号及采用分析方法名称；

c）分析结果及其表示；

d）与基本分析步骤的差异；

e）测定过程中观察到的异常现象；

f）试验日期。

11、完善精密度数据，继续进行试验验证，补充试验数据。

与会代表对《编制说明》也提出了要求。

预审会议后，项目组针对代表提出的意见和建议，及时总结写出了《预审会议纪要》，对《预审稿》进行补充完善，对《编制说明》进行修改。

方法一:

火焰原子吸收光谱法

1测定条件选择

1.1光谱仪要求

原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

——灵敏度：

在与测量试料溶液基本相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大