中文版 ISO 62Word文档格式.docx

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IS0175：

1999，塑料——耐液体化学试剂性能的测定

IS0294-3，塑料——热塑性材料注塑试样的制备——第3部分：

小方试片

IS02818，塑料——机械加工制备试样

3原理

将试样浸入23oC蒸馏水中或沸水中，或置于相对湿度为50%的空气中，在规定温度下放置一定时间，测定试样开始试验时与吸水后的质量差异，用质量差异对于初始质量的百分率表示。

如有必要，可测定干燥除水后试样的失水量。

在某些应用中，需要使用相对湿度70%～90%和70oC～90oC的条件。

相关方协商可使用比本标准推荐的更高温度和湿度。

当使用不同于推荐的相对湿度和温度时，应在试验报告中详尽说明（包括相应的公差）。

4仪器

4.1天平

精度为±

0.1mg（见6.1.3）。

4.2烘箱

具有强制对流或真空系统，能控制在50.0oC±

2.0oC或其他商定温度的烘箱（见6.1.2）。

4.3容器

用以盛蒸馏水或同等纯度的水，装有能控制水温在规定温度的加热装置。

4.4干燥器

装有干燥剂（如P2O5）。

4.5测定试样尺寸的量具

如需要，精度为±

0.1mm。

5试样

5.1概述

每一种材料最少用三个试样进行试验。

试样可用模塑或机械加工方法制备。

报告中应包含试样的制备方法。

注：

表面效应影响该方法的结果。

对一些材料，模塑试样和从片材切割制得的试样可能得到不同的结果。

当试样表面有影响吸水性的材料污染时，应使用对塑料及其吸水性无影响的清洁剂擦拭。

污染程度的测试按ISO175进行。

例如，在ISO175：

1999的表1中注“无”（外观无变化）。

试样清洁后，在23.0oC±

2.0oC、相对湿度50%±

10%环境下干燥至少2h再开始试验。

处理样品时应戴干净的手套以防止污染试样。

清洁剂应不影响吸水性。

测定平衡吸水量应按6.3（方法1）和6.6（方法4）进行，清洁剂的影响可忽略。

5.2均质塑料方形试样

除非相关方有其他规定，方形试样的尺寸和公差应与ISO294-3相同，厚度为1.0mm±

可按照ISO294-3标准，用标准给出的适用于试验材料的条件模塑（或用材料使用者推荐的条件）。

对于有些材料（如聚酰胺、聚碳酸酯和某些增强塑料），用1mm厚试样不能给出有意义的结果。

此外有些产品说明书在测定吸水性时要求使用更厚的试样。

在这些情况下，可用2.05mm±

0.05mm厚的试样。

如果使用的试样厚度不为1mm，试样厚度应在试验报告中说明。

试样对于边角的半径没有要求。

试样的边角应光滑、干净，以防止在试验中材料从边角损失。

一些材料具有模塑收缩性，如果这些材料的模塑试样尺寸在ISO294-3的下限，最后试样的尺寸可能超过本标准规定的公差，应在试验报告中说明。

5.3各向异性的增强塑料试样

对于一些增强塑料，如碳纤维增强环氧树脂，用小试样时由增强材料引起的各向异性扩散效应会产生错误的结果。

考虑到这种情况，试样应符合以下要求，并且试样的特殊尺寸和制备方法应在试验报告中说明。

a）标称方形板或曲面板应满足式

（1）：

w≤100d

（1）

式中：

W——标称边长，单位为毫米（mm）；

d——标称厚度，单位为毫米（mm）。

b）为使试样边缘的吸水性最小，用不锈钢箔或铝箔粘在100mm×

100mm方形板的边缘；

当制备该试样时，由于铝箔和粘合剂质量的影响，粘合铝箔前后需小心称量样品。

用吸水性差的粘合剂不会影响试验结果。

5.4管材试样

除非其他标准另有规定，管材试样应具有如下尺寸：

a）内径小于或等于76mm的管材，沿垂直于管材中心轴的平面从长管中切取长25mm±

1mm的一段作为试样，可以用机械加工、锯或剪切作用切取没有裂缝的光滑边缘。

b）内径大于76mm的管材，沿垂直于管材中心轴的平面从长管中切取长76mm±

1mm（沿管的外表面测量）、宽25mm±

1mm的一段作为试样，切取的边缘应光滑没有裂缝。

5.5棒材试样

棒材试样应具有如下尺寸：

a）对于直径小于或等于26mm的棒材，沿垂直于棒材长轴方向切取长25mm±

1mm的一段作为试样。

棒材的直径为试样的直径。

b）对于直径大于26mm的棒材，沿垂直于棒材长轴方向切取长13mm±

5.6取自成品、挤出物、薄片或层压片的试样

除非其他标准另有规定，从产品上切取一小片：

a）满足方形试样要求，或；

b）被测材料的长、宽为61mm±

1mm，一组试样有相同的形状（厚度和曲面）。

用于制备试样的加工条件需相关方协商一致。

也应依照IS02818：

1994并在试验报告中说明。

如果标称厚度大于1.1mm，如无特殊要求，仅在一面机械加工试样的厚度至1.0mm～1.1mm。

当加工层压板的表面对吸水性影响较大，试验结果无效时，应按照试样的原始厚度和尺寸进行试验，并在试验报告中说明。

6试验条件和步骤

6.1概述

6.1.1某些材料可能需要在称量瓶中称量。

6.1.2经相关方协商可采用6.3到6.6中所述干燥方法以外的干燥方法。

6.1.3当材料的吸水率大于或等于1%时，样品需要精确称量至±

1mg，质量波动允许范围为±

1mg。

6.2通用条件

6.2.1试验前应小心干燥试样。

如在50oC，需要干燥1d～10d，确切的时间依赖于试样厚度。

6.2.2在浸水过程中为了避免水中的溶出物变得过浓，试样总表面积每平方厘米至少用8mL蒸馏水，或每个试样至少用300mL蒸馏水。

6.2.3将每组三个试样放入单独的容器（4.3）内完全浸入水中或暴露在相对湿度50%环境中（方法4）。

组成相同的几个或几组试样在测试时，可以放入同一容器内并保证每个试样用水量不低于300mL。

但试样之间或试样与容器之间不能有面接触。

建议使用不锈钢栅格，以确保每个试样之间的距离。

对于密度低于水的样品，样品应放在带有锚的不锈钢栅格内浸入水中。

注意样品表面不要接触锚。

6.2.4浸入水中的时间应按6.3和6.4规定。

经相关方协商可采用更长时间。

对此应采用下列措施：

a）在23oC水中试验时，每天至少搅动容器中的水一次。

b）用沸水中试验时，应经常加入沸水以维持水量。

6.2.5在称量时试样不应吸收或释放任何水，试样应从暴露环境取出（如需要，除去任何表面水）后立即称量，对于薄试样和高扩散系数的材料尤其应当小心。

6.2.61mm厚的试样和高扩散系数的材料第一次称量应在2h和6h之后。

6.3方法1：

23oC水中吸水量的测定

将试样放入50.0oC±

2.0oC烘箱（4.2）内干燥至少24h（见6.2.1），然后在干燥器（4.4）内冷却至室温，称量每个样品，精确至0.1mg（质量m1）。

重复本步骤至试样的质量变化在±

0.1mg内。

将试样放入盛有蒸馏水的容器（4.3）中，根据相关标准规定，水温控制在23.0oC±

1.0oC或23.0oC±

2.0oC。

如无相关标准规定，公差为±

1.0oC。

浸泡24h±

1h后，取出试样，用清洁干布或滤纸迅速擦去试样表面所有的水，再次称量每个试样，精确至0.1mg（质量m2）。

试样从水中取出后，应在1min内完成称量。

若要测量饱和吸水量，则需要再浸泡一定时间后重新称量。

标准浸泡时间通常为24h，48h，96h，192h等。

经过这其中每一段时间±

1h后，从水中取出试样，擦去表面的水并在1min内重新测量，精确至0.1mg（例如m2/24h）。

6.4方法2：

沸水中吸水量的测定

将试样放入50.0oC±

2.0oC烘箱内（4.2）干燥24h（见6.2.1），然后在干燥器内（4.4）冷却至室温，称量每个样品，精确至0.1mg（质量m1）。

将试样完全浸入盛有沸腾蒸馏水的容器中（4.3）。

浸泡30min±

2min后，从沸水中取出试样，放入室温蒸馏水中冷却15min±

1min。

取出后用清洁干布或滤纸擦去试样表面的水，再次称量每个试样，精确至0.1mg（质量m2）。

如果试样厚度小于1.5mm，在称量过程中会损失能测出的少量吸水，最好在称量瓶中称量试样。

若要测量饱和吸水量，则需要每隔30min±

2min重新浸泡和称量。

在每个间隔后，试样都要如上所述从水中取出．在蒸馏水中冷却，擦干和称量。

重复浸泡和干燥后可能形成裂缝。

如果是这样，在试验报告中注明首次发现裂缝的试验周期数。

6.5方法3：

浸水过程中水溶物的测定

如果已知或怀疑材料中含有水溶物，则需要用材料在浸水试验中失去的水溶物对吸水性进行校正。

根据6.3或6.4完成浸水后，就像用6.3和6.4的干燥步骤一样重复至试样的质量恒定（质量m3）。

如果m3<

m2，则需要考虑在浸水试验中水溶物的损失。

对于这类材料，吸水性应该用在浸水过程中增加的质量与水溶物的质量和来计算。

6.6方法4：

相对湿度50%环境中吸水量的测定

2.0oC烘箱（4.2）内干燥24h（见6.2.1），然后在于燥器（4.4）内冷却至室温，称量每个试样，精确至0.1mg（质量m1）。

重复本步骤至样品的质量变化在±

根据相关标准规定，将试样放入相对湿度为50%±

5%的容器或房间内，温度控制在23.0oC±

如无相关标准规定，温度控制在23.0oC±

放置24h±

1h后，称量每个试样，精确至0.1mg（质量m2），试样从相对湿度为50%±

5%的容器或房间中取出后，应在1min内完成称量。

若要测量饱和吸水量要将试样再放回相对湿度50%的环境中，按照方法1（6.3）中给出的称量步骤和时间间隔进行。

7结果表示

7.1吸水质量分数

计算每个试样相对于初始质量的吸水质量分数，用式

（2）或式（3）计算：

式中：

c——试样的吸水质量分数，数值以%表示；

m2——浸泡后试样的质量，单位为毫克（mg）；

m1——浸泡前干燥后试样的质量，单位为毫克（mg）；

m3——浸泡和最终干燥后试样的质量，单位为毫克（mg）。

试验结果以在相同暴露条件下得到的三个结果的算术平均值表示。

在某些情况下，需要用相对于最终干燥后试样的质量表示吸水百分率，用式（4）计算：

7.2费克（Fick）定律确定的饱和吸水量和水分扩散系数

当潮湿聚合物试验温度低于其玻璃化温度时，绝大多数聚合物的吸水性（由方法1、方法3和方法4测定）符合费克定律（见附录A），不依赖于时间和浓度的水分扩散系数可由下例所描述的方法计算。

在这种情况下，可通过在费克定律表中填入试验数据（不必等到质量恒定），得到饱和吸水率cs和扩散系数D，D用平方毫米每秒（mm2/s）表示。

按照方法1、方法2或方法3将试样浸入水中的饱和吸水量用cs表示；

按照方法4将试样暴露在相对湿度50%环境中的饱和吸水量用cs（50%）表示。

曲线法可用于代替计算D值验证试样的费克扩散行为，例如用理论数据或商业软件得到的log曲线。

为了验证聚合物的吸水性是否符合费克扩散行为，应采用更长时间达平衡浓度后cs的试验数据。

附录A图A.1给出了薄片试样符合费克定律的示例。

斜率0.5源于：

t——试样在水中的浸泡时间或湿润空气中的放置时间，单位为秒（s）；

d——试样的厚度，单位为毫米（mm）。

若：

Dπ2t/d2≥5（8）

得到：

c=cs（9）

其他值在表1中列出。

表1由费克定律得到的薄片试样的理论无量纲值

示例：

对于达到质量恒定的试验，将试验数据填入该表后，把试验浓度c70%代入c/cs=0.7，计算cs：

式中cs和c70%用毫克／克或质量分数表示。

扩散系数D用试验时间t70在c70%计算，单位是平方毫米每秒（mm2/s），计算如下：

如果t70单位是秒，π2约等于10，试样的厚度为1mm，那么：

注：

1mm厚的塑料在105s（约1天）的t70中，23oC时的典型值是10-6mm2/s。

在该厚度下用于计算和D的浸泡时间一般不超过一周。

8精密度

由于未获得足够的实验室间的数据，本试验方法的精密度尚未知道。

在获得这些实验室间数据后，下一个版本将增加精密度的说明。

本标准采用的IS062:

2008精密度数据见附录B。

9试验报告

试验报告应包括以下内容：

a）注明采用本标准；

b）受试材料和产品完整的鉴别说明；

c）所用试样的类型，制备方法，试样是否裁剪过，尺寸，原始质量，若有必要，可标出原始表面积和表面状况（如是否经机械加工）；

d）试验方法（1、2，3或4）和浸泡时间；

e）用第7章中给出的结果表示方法中的一种或几种方法计算吸水性；

报告平均值和标准偏差（如按7.1和7.2计算，得出的吸水性是负值，应在试验报告中清楚地说明）；

f）根据7.2计算在23oC的饱和吸水率cs或cs（50%）；

g）根据7.2计算在23oC的扩散系数；

h）任何可能影响结果的因素；

i）试验日期。

附录A

（资料性附录）

验证试样的吸水性与费克（Fick）扩散定律的相关性

A．1概述

在吸水率符合费克定律的情况下，由试验时间决定的吸水率可由扩散系数D和饱和吸水率cs表示，见式（A.1）：

k——1，2，3，…，20；

d——试样的厚度。

通常认为用20个加数足够。

A．2未达到质量恒定测定D和cs

假设符合费克定律，对于图A.1中横、纵坐标值较小时，lg（c（t）/cs）和lg（D·

f）具有的线性关系可视为真实的。

包括表1中的理论值，在线性范围内扩散系数表示见式（A．2）：

cs——饱和吸水率；

d——试样厚度；

t——暴露时间；

c（t）——在t时测得的吸水率。

用式（A.1）结合曲线法或计算工具可以估算出cs的值1）。

A.3验证试样的吸水性与费克扩散定律的相关性

如果聚合物试样的吸水性与费克扩散行为较吻合，曲线c=f（t）大约在t70弯曲后（见图A.1），增加浸泡时间至tmax（tmax为最长试验时间，且〉t70），把试验数据代入方程（A.1）得到的cs和D值没有明显的变化。

t70时的cs与t→

时的cs之间的偏差小于10%；

同样，t70相对应的D值与t→

时的D值之间的偏差小于20%。

图A.1薄片试样的吸水性c/cs与无量纲值Dπ2t/d2的关系

附录B

IS062：

2008附录B关于精密度的描述

B.1循环试验（RRT试验）

精密度试验是在5个国家16个试验室间进行的。

试验样品为两种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）[标准PMMA和抗冲击PMMA（PMMA-IR）]和一种聚碳酸酯（PC），试样的尺寸是60mm×

60mm×

1mm和60mm×

2mm。

所有的试样由同一试验室制备和分发。

B.2试样的干燥

对于大多数材料而言，吸水性约90%时的试验时间为t90，t90的吸水量接近平衡吸水量，t90约为t70的两倍。

在50oC时，试样的干燥时间通常为1d～lod，具体的时间取决于试样的扩散系数和厚度。

RRT试验中，对1mm厚的PC试样，在50oC下干燥了1d，或23oC下干燥了2d或3d。

对2mm厚的PMMA试样，在50oC下干燥了8d或23oC下干燥了30d。

任何情况下，试样应干燥至质量恒定（在±

0.1mg内）。

B.323oC水中吸水量的测定（方法1）

经过不同的浸泡时间测得吸水量。

图B.1给出了一个实验室的试验数据。

11个实验室三种不同材料吸水性的试验数据与附录A得到的cs和D一致。

表B.1和表B.2中分别给出了测得的平均值和标准偏差。

SR表示实验室间的标准偏差，R表示95%的再现性限。

未得到实验室内的标准偏差（重复性）。

图B.1PMMA-IR的吸水性试验结果

表B.1吸水性试验的cs值

表B.2吸水性试验的D值

允许cs的不确定度为10%，D的不确定度为30%，7d后得到了可以接受的结果。

尽管试验在t90时未达到平衡，但通常在t90后可终止试验。

对于具有高D值材料的（1mm）薄试样，需要在第一个24h内多次称量（如2h后和6h后）。

B.4相对湿度50%环境中的吸水量的测定（方法4）

相对湿度为50%下的标准PMMA的cs为质量分数0.5%至0.6%。

cs值、试样达到平衡的暴露时间均与试样达到饱和状态的方式无关，无论从干燥至吸水饱和或从吸水饱和至干燥。

图B.2中给出了抗冲击PMMA-IR的试验数据。

所有参加单位的cs值均为质量分数0.5%～0.6%，同样不考虑试样达到饱和状态的方式。

在1mm厚PC试样的试验中，试样很快达到质量分数0.15%左右的饱和值，同样不考虑试样达到饱和状态的方式。

t70只需要5h～8h。

图B.25个实验室相对湿度50%下1mm厚PMMA-IR试样吸水性试验结果

参考文献

[1]CrankJ.andParkG.S.,DiffusioninPolymers,1968,AcademicPress,LondonandNewYork

[2]KlopferH.,WassertransportdurchDiffusioninFeststoffen,1974,Bau-Verlag,WiesbadenandBerlin

[3]TautzH.,WarmeleitungundTemperaturausgleich,1971,Akademieverlag,Berlin

[4]LehmannJ.,AbsorptionofWaterbyPMMAandPC,KUKunststoffeplastEurope,91（2001）,7