中文版 ISO 62Word文档格式.docx
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IS0175:
1999,塑料——耐液体化学试剂性能的测定
IS0294-3,塑料——热塑性材料注塑试样的制备——第3部分:
小方试片
IS02818,塑料——机械加工制备试样
3原理
将试样浸入23oC蒸馏水中或沸水中,或置于相对湿度为50%的空气中,在规定温度下放置一定时间,测定试样开始试验时与吸水后的质量差异,用质量差异对于初始质量的百分率表示。
如有必要,可测定干燥除水后试样的失水量。
在某些应用中,需要使用相对湿度70%~90%和70oC~90oC的条件。
相关方协商可使用比本标准推荐的更高温度和湿度。
当使用不同于推荐的相对湿度和温度时,应在试验报告中详尽说明(包括相应的公差)。
4仪器
4.1天平
精度为±
0.1mg(见6.1.3)。
4.2烘箱
具有强制对流或真空系统,能控制在50.0oC±
2.0oC或其他商定温度的烘箱(见6.1.2)。
4.3容器
用以盛蒸馏水或同等纯度的水,装有能控制水温在规定温度的加热装置。
4.4干燥器
装有干燥剂(如P2O5)。
4.5测定试样尺寸的量具
如需要,精度为±
0.1mm。
5试样
5.1概述
每一种材料最少用三个试样进行试验。
试样可用模塑或机械加工方法制备。
报告中应包含试样的制备方法。
注:
表面效应影响该方法的结果。
对一些材料,模塑试样和从片材切割制得的试样可能得到不同的结果。
当试样表面有影响吸水性的材料污染时,应使用对塑料及其吸水性无影响的清洁剂擦拭。
污染程度的测试按ISO175进行。
例如,在ISO175:
1999的表1中注“无”(外观无变化)。
试样清洁后,在23.0oC±
2.0oC、相对湿度50%±
10%环境下干燥至少2h再开始试验。
处理样品时应戴干净的手套以防止污染试样。
清洁剂应不影响吸水性。
测定平衡吸水量应按6.3(方法1)和6.6(方法4)进行,清洁剂的影响可忽略。
5.2均质塑料方形试样
除非相关方有其他规定,方形试样的尺寸和公差应与ISO294-3相同,厚度为1.0mm±
可按照ISO294-3标准,用标准给出的适用于试验材料的条件模塑(或用材料使用者推荐的条件)。
对于有些材料(如聚酰胺、聚碳酸酯和某些增强塑料),用1mm厚试样不能给出有意义的结果。
此外有些产品说明书在测定吸水性时要求使用更厚的试样。
在这些情况下,可用2.05mm±
0.05mm厚的试样。
如果使用的试样厚度不为1mm,试样厚度应在试验报告中说明。
试样对于边角的半径没有要求。
试样的边角应光滑、干净,以防止在试验中材料从边角损失。
一些材料具有模塑收缩性,如果这些材料的模塑试样尺寸在ISO294-3的下限,最后试样的尺寸可能超过本标准规定的公差,应在试验报告中说明。
5.3各向异性的增强塑料试样
对于一些增强塑料,如碳纤维增强环氧树脂,用小试样时由增强材料引起的各向异性扩散效应会产生错误的结果。
考虑到这种情况,试样应符合以下要求,并且试样的特殊尺寸和制备方法应在试验报告中说明。
a)标称方形板或曲面板应满足式
(1):
w≤100d
(1)
式中:
W——标称边长,单位为毫米(mm);
d——标称厚度,单位为毫米(mm)。
b)为使试样边缘的吸水性最小,用不锈钢箔或铝箔粘在100mm×
100mm方形板的边缘;
当制备该试样时,由于铝箔和粘合剂质量的影响,粘合铝箔前后需小心称量样品。
用吸水性差的粘合剂不会影响试验结果。
5.4管材试样
除非其他标准另有规定,管材试样应具有如下尺寸:
a)内径小于或等于76mm的管材,沿垂直于管材中心轴的平面从长管中切取长25mm±
1mm的一段作为试样,可以用机械加工、锯或剪切作用切取没有裂缝的光滑边缘。
b)内径大于76mm的管材,沿垂直于管材中心轴的平面从长管中切取长76mm±
1mm(沿管的外表面测量)、宽25mm±
1mm的一段作为试样,切取的边缘应光滑没有裂缝。
5.5棒材试样
棒材试样应具有如下尺寸:
a)对于直径小于或等于26mm的棒材,沿垂直于棒材长轴方向切取长25mm±
1mm的一段作为试样。
棒材的直径为试样的直径。
b)对于直径大于26mm的棒材,沿垂直于棒材长轴方向切取长13mm±
5.6取自成品、挤出物、薄片或层压片的试样
除非其他标准另有规定,从产品上切取一小片:
a)满足方形试样要求,或;
b)被测材料的长、宽为61mm±
1mm,一组试样有相同的形状(厚度和曲面)。
用于制备试样的加工条件需相关方协商一致。
也应依照IS02818:
1994并在试验报告中说明。
如果标称厚度大于1.1mm,如无特殊要求,仅在一面机械加工试样的厚度至1.0mm~1.1mm。
当加工层压板的表面对吸水性影响较大,试验结果无效时,应按照试样的原始厚度和尺寸进行试验,并在试验报告中说明。
6试验条件和步骤
6.1概述
6.1.1某些材料可能需要在称量瓶中称量。
6.1.2经相关方协商可采用6.3到6.6中所述干燥方法以外的干燥方法。
6.1.3当材料的吸水率大于或等于1%时,样品需要精确称量至±
1mg,质量波动允许范围为±
1mg。
6.2通用条件
6.2.1试验前应小心干燥试样。
如在50oC,需要干燥1d~10d,确切的时间依赖于试样厚度。
6.2.2在浸水过程中为了避免水中的溶出物变得过浓,试样总表面积每平方厘米至少用8mL蒸馏水,或每个试样至少用300mL蒸馏水。
6.2.3将每组三个试样放入单独的容器(4.3)内完全浸入水中或暴露在相对湿度50%环境中(方法4)。
组成相同的几个或几组试样在测试时,可以放入同一容器内并保证每个试样用水量不低于300mL。
但试样之间或试样与容器之间不能有面接触。
建议使用不锈钢栅格,以确保每个试样之间的距离。
对于密度低于水的样品,样品应放在带有锚的不锈钢栅格内浸入水中。
注意样品表面不要接触锚。
6.2.4浸入水中的时间应按6.3和6.4规定。
经相关方协商可采用更长时间。
对此应采用下列措施:
a)在23oC水中试验时,每天至少搅动容器中的水一次。
b)用沸水中试验时,应经常加入沸水以维持水量。
6.2.5在称量时试样不应吸收或释放任何水,试样应从暴露环境取出(如需要,除去任何表面水)后立即称量,对于薄试样和高扩散系数的材料尤其应当小心。
6.2.61mm厚的试样和高扩散系数的材料第一次称量应在2h和6h之后。
6.3方法1:
23oC水中吸水量的测定
将试样放入50.0oC±
2.0oC烘箱(4.2)内干燥至少24h(见6.2.1),然后在干燥器(4.4)内冷却至室温,称量每个样品,精确至0.1mg(质量m1)。
重复本步骤至试样的质量变化在±
0.1mg内。
将试样放入盛有蒸馏水的容器(4.3)中,根据相关标准规定,水温控制在23.0oC±
1.0oC或23.0oC±
2.0oC。
如无相关标准规定,公差为±
1.0oC。
浸泡24h±
1h后,取出试样,用清洁干布或滤纸迅速擦去试样表面所有的水,再次称量每个试样,精确至0.1mg(质量m2)。
试样从水中取出后,应在1min内完成称量。
若要测量饱和吸水量,则需要再浸泡一定时间后重新称量。
标准浸泡时间通常为24h,48h,96h,192h等。
经过这其中每一段时间±
1h后,从水中取出试样,擦去表面的水并在1min内重新测量,精确至0.1mg(例如m2/24h)。
6.4方法2:
沸水中吸水量的测定
将试样放入50.0oC±
2.0oC烘箱内(4.2)干燥24h(见6.2.1),然后在干燥器内(4.4)冷却至室温,称量每个样品,精确至0.1mg(质量m1)。
将试样完全浸入盛有沸腾蒸馏水的容器中(4.3)。
浸泡30min±
2min后,从沸水中取出试样,放入室温蒸馏水中冷却15min±
1min。
取出后用清洁干布或滤纸擦去试样表面的水,再次称量每个试样,精确至0.1mg(质量m2)。
如果试样厚度小于1.5mm,在称量过程中会损失能测出的少量吸水,最好在称量瓶中称量试样。
若要测量饱和吸水量,则需要每隔30min±
2min重新浸泡和称量。
在每个间隔后,试样都要如上所述从水中取出.在蒸馏水中冷却,擦干和称量。
重复浸泡和干燥后可能形成裂缝。
如果是这样,在试验报告中注明首次发现裂缝的试验周期数。
6.5方法3:
浸水过程中水溶物的测定
如果已知或怀疑材料中含有水溶物,则需要用材料在浸水试验中失去的水溶物对吸水性进行校正。
根据6.3或6.4完成浸水后,就像用6.3和6.4的干燥步骤一样重复至试样的质量恒定(质量m3)。
如果m3<
m2,则需要考虑在浸水试验中水溶物的损失。
对于这类材料,吸水性应该用在浸水过程中增加的质量与水溶物的质量和来计算。
6.6方法4:
相对湿度50%环境中吸水量的测定
2.0oC烘箱(4.2)内干燥24h(见6.2.1),然后在于燥器(4.4)内冷却至室温,称量每个试样,精确至0.1mg(质量m1)。
重复本步骤至样品的质量变化在±
根据相关标准规定,将试样放入相对湿度为50%±
5%的容器或房间内,温度控制在23.0oC±
如无相关标准规定,温度控制在23.0oC±
放置24h±
1h后,称量每个试样,精确至0.1mg(质量m2),试样从相对湿度为50%±
5%的容器或房间中取出后,应在1min内完成称量。
若要测量饱和吸水量要将试样再放回相对湿度50%的环境中,按照方法1(6.3)中给出的称量步骤和时间间隔进行。
7结果表示
7.1吸水质量分数
计算每个试样相对于初始质量的吸水质量分数,用式
(2)或式(3)计算:
式中:
c——试样的吸水质量分数,数值以%表示;
m2——浸泡后试样的质量,单位为毫克(mg);
m1——浸泡前干燥后试样的质量,单位为毫克(mg);
m3——浸泡和最终干燥后试样的质量,单位为毫克(mg)。
试验结果以在相同暴露条件下得到的三个结果的算术平均值表示。
在某些情况下,需要用相对于最终干燥后试样的质量表示吸水百分率,用式(4)计算:
7.2费克(Fick)定律确定的饱和吸水量和水分扩散系数
当潮湿聚合物试验温度低于其玻璃化温度时,绝大多数聚合物的吸水性(由方法1、方法3和方法4测定)符合费克定律(见附录A),不依赖于时间和浓度的水分扩散系数可由下例所描述的方法计算。
在这种情况下,可通过在费克定律表中填入试验数据(不必等到质量恒定),得到饱和吸水率cs和扩散系数D,D用平方毫米每秒(mm2/s)表示。
按照方法1、方法2或方法3将试样浸入水中的饱和吸水量用cs表示;
按照方法4将试样暴露在相对湿度50%环境中的饱和吸水量用cs(50%)表示。
曲线法可用于代替计算D值验证试样的费克扩散行为,例如用理论数据或商业软件得到的log曲线。
为了验证聚合物的吸水性是否符合费克扩散行为,应采用更长时间达平衡浓度后cs的试验数据。
附录A图A.1给出了薄片试样符合费克定律的示例。
斜率0.5源于:
t——试样在水中的浸泡时间或湿润空气中的放置时间,单位为秒(s);
d——试样的厚度,单位为毫米(mm)。
若:
Dπ2t/d2≥5(8)
得到:
c=cs(9)
其他值在表1中列出。
表1由费克定律得到的薄片试样的理论无量纲值
示例:
对于达到质量恒定的试验,将试验数据填入该表后,把试验浓度c70%代入c/cs=0.7,计算cs:
式中cs和c70%用毫克/克或质量分数表示。
扩散系数D用试验时间t70在c70%计算,单位是平方毫米每秒(mm2/s),计算如下:
如果t70单位是秒,π2约等于10,试样的厚度为1mm,那么:
注:
1mm厚的塑料在105s(约1天)的t70中,23oC时的典型值是10-6mm2/s。
在该厚度下用于计算和D的浸泡时间一般不超过一周。
8精密度
由于未获得足够的实验室间的数据,本试验方法的精密度尚未知道。
在获得这些实验室间数据后,下一个版本将增加精密度的说明。
本标准采用的IS062:
2008精密度数据见附录B。
9试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)注明采用本标准;
b)受试材料和产品完整的鉴别说明;
c)所用试样的类型,制备方法,试样是否裁剪过,尺寸,原始质量,若有必要,可标出原始表面积和表面状况(如是否经机械加工);
d)试验方法(1、2,3或4)和浸泡时间;
e)用第7章中给出的结果表示方法中的一种或几种方法计算吸水性;
报告平均值和标准偏差(如按7.1和7.2计算,得出的吸水性是负值,应在试验报告中清楚地说明);
f)根据7.2计算在23oC的饱和吸水率cs或cs(50%);
g)根据7.2计算在23oC的扩散系数;
h)任何可能影响结果的因素;
i)试验日期。
附录A
(资料性附录)
验证试样的吸水性与费克(Fick)扩散定律的相关性
A.1概述
在吸水率符合费克定律的情况下,由试验时间决定的吸水率可由扩散系数D和饱和吸水率cs表示,见式(A.1):
k——1,2,3,…,20;
d——试样的厚度。
通常认为用20个加数足够。
A.2未达到质量恒定测定D和cs
假设符合费克定律,对于图A.1中横、纵坐标值较小时,lg(c(t)/cs)和lg(D·
f)具有的线性关系可视为真实的。
包括表1中的理论值,在线性范围内扩散系数表示见式(A.2):
cs——饱和吸水率;
d——试样厚度;
t——暴露时间;
c(t)——在t时测得的吸水率。
用式(A.1)结合曲线法或计算工具可以估算出cs的值1)。
A.3验证试样的吸水性与费克扩散定律的相关性
如果聚合物试样的吸水性与费克扩散行为较吻合,曲线c=f(t)大约在t70弯曲后(见图A.1),增加浸泡时间至tmax(tmax为最长试验时间,且〉t70),把试验数据代入方程(A.1)得到的cs和D值没有明显的变化。
t70时的cs与t→
时的cs之间的偏差小于10%;
同样,t70相对应的D值与t→
时的D值之间的偏差小于20%。
图A.1薄片试样的吸水性c/cs与无量纲值Dπ2t/d2的关系
附录B
IS062:
2008附录B关于精密度的描述
B.1循环试验(RRT试验)
精密度试验是在5个国家16个试验室间进行的。
试验样品为两种聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[标准PMMA和抗冲击PMMA(PMMA-IR)]和一种聚碳酸酯(PC),试样的尺寸是60mm×
60mm×
1mm和60mm×
2mm。
所有的试样由同一试验室制备和分发。
B.2试样的干燥
对于大多数材料而言,吸水性约90%时的试验时间为t90,t90的吸水量接近平衡吸水量,t90约为t70的两倍。
在50oC时,试样的干燥时间通常为1d~lod,具体的时间取决于试样的扩散系数和厚度。
RRT试验中,对1mm厚的PC试样,在50oC下干燥了1d,或23oC下干燥了2d或3d。
对2mm厚的PMMA试样,在50oC下干燥了8d或23oC下干燥了30d。
任何情况下,试样应干燥至质量恒定(在±
0.1mg内)。
B.323oC水中吸水量的测定(方法1)
经过不同的浸泡时间测得吸水量。
图B.1给出了一个实验室的试验数据。
11个实验室三种不同材料吸水性的试验数据与附录A得到的cs和D一致。
表B.1和表B.2中分别给出了测得的平均值和标准偏差。
SR表示实验室间的标准偏差,R表示95%的再现性限。
未得到实验室内的标准偏差(重复性)。
图B.1PMMA-IR的吸水性试验结果
表B.1吸水性试验的cs值
表B.2吸水性试验的D值
允许cs的不确定度为10%,D的不确定度为30%,7d后得到了可以接受的结果。
尽管试验在t90时未达到平衡,但通常在t90后可终止试验。
对于具有高D值材料的(1mm)薄试样,需要在第一个24h内多次称量(如2h后和6h后)。
B.4相对湿度50%环境中的吸水量的测定(方法4)
相对湿度为50%下的标准PMMA的cs为质量分数0.5%至0.6%。
cs值、试样达到平衡的暴露时间均与试样达到饱和状态的方式无关,无论从干燥至吸水饱和或从吸水饱和至干燥。
图B.2中给出了抗冲击PMMA-IR的试验数据。
所有参加单位的cs值均为质量分数0.5%~0.6%,同样不考虑试样达到饱和状态的方式。
在1mm厚PC试样的试验中,试样很快达到质量分数0.15%左右的饱和值,同样不考虑试样达到饱和状态的方式。
t70只需要5h~8h。
图B.25个实验室相对湿度50%下1mm厚PMMA-IR试样吸水性试验结果
参考文献
[1]CrankJ.andParkG.S.,DiffusioninPolymers,1968,AcademicPress,LondonandNewYork
[2]KlopferH.,WassertransportdurchDiffusioninFeststoffen,1974,Bau-Verlag,WiesbadenandBerlin
[3]TautzH.,WarmeleitungundTemperaturausgleich,1971,Akademieverlag,Berlin
[4]LehmannJ.,AbsorptionofWaterbyPMMAandPC,KUKunststoffeplastEurope,91(2001),7