过程控制与开发Word格式.docx
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中试是“中间工厂试验”的简称它是在小试或模型试验之后进行的半工业化规模的模拟试验。
七、基础设计
八、工程设计
九、建立生产装置
建立生产装置包括了依据上述设计文件和图纸，购进和制作设备，安装生产装置，按工艺要求进行调试、开车和试生产。
其中调试也是一种试验过程，通过调试可以调整工艺参数，同时还可以修改和验证其数学模型
第二节开发研究选题
863计划:
国家高技术研究发展计划973计划:
国家重点基础研究发展计划国家自然科学基金:
1986年初成立的国家自然科学基金委员会负责组织、实施、管理国家自然科学基金项目，并根据国家发展科学技术的方针、政策和规划，以及科学技术发展方向，面向全国资助基础研究和应用研究，基金主要来自国家财政拨款。
第三节过程研究和工程研究的关系
化工过程开发可以划分为开发所需的基础性研究、过程研究和工程研究三种不同内容的研究工作。
过程研究:
过程研究是在过程开发的基础研究之后，对已确立的课题所作的一系列的模拟试验研究工作。
其重点是了解过程运行的特征和影响过程的因素，优化工艺条件，测定放大数据或判据等。
工程研究:
工程研究是指化工过程开发工作中的概念设计、基础设计和技术经济评价等步骤。
过程研究和工程研究的关系:
过程研究必须借助于仪器或装置对过程运行的物理和化学规律进行探索；
工程研究依赖于人们的知识、经验和思维为化工过程开发提供决策。
第四节放大程度和开发周期
放大程度:
放大程度一般是指由实验室小试规模一次放大的倍数，即用放大倍数来表示。
放大效应:
放大效应是指化工过程放大之后，表现于相同条件下在大小两个设备内进行同一过程的结果不同。
第二章开发放大方法
化工过程开发采用的研究方法主要是模拟研究法，即用模型来研究化工过程发生的各种现象和规律，从中取得开发放大的依据。
凡根据模型来模拟生产过程，并从试验所得的结果将过程放大的方法，统称为“模拟放大法”。
模拟化工过程的模型有实物模型和数学模型。
实物模型：
采用与生产装置或设备构型相似，但规模小于生产装置或设备的实验装置进行试验。
数学模型：
用一组描述化工过程动态规律，并采用与过程运行的实际情况相等效的数学方程进行模拟。
化工过程开发常用的模拟放大方法有：
经验放大法、数学模型法、部分解析法和相似放大法四种。
第一节经验放大法
一、研究方法
1反应器的选型:
反应器选型试验改变的是反应器型式和结构来考察反应过程，故称之为“结构变量”试验
2优化工艺条件:
由于试验内容是改变工艺操作条件，故把这种考察看成“操作变量”试验
3反应器的放大
在经验放大法中，反应器的放大是用建立模型装置来进行考察的。
由于设备放大后，不可避免会带来放大效应。
而产生放大效应的原因并不清楚，故一次放大的倍数不宜过高，原则上由实验室小试规模放大至生产规模应经过若干级。
而每放大一级都必须重复前一级试验确定的工艺条件，观察放大效应的强弱。
然后用调整工艺条件或采取改变设备结构等措施来抑制放大效应，从而找出与设备放大的有关数据或判据。
由于改变设备的几何尺寸进行试验，把反应器放大称为“几何变量”试验。
二、特征
1只注重输入与输出关系，纯属于综合考察性质；
通过改变输入变量来考察输出的试验结果，对于试验中发生的现象和过程运行的规
律则不作深究。
属于经验性质的综合考察。
影响反应结果的因素：
动力学、热力学、物料的传质、传热等；
采用黑箱方案对反应设备进行放大，无法分清影响结果的主次因素。
措施：
通过改变实验变量，观察放大效应的强弱。
缺点：
试验方法繁复，所得试验结果准确度不高。
2试验程序人为规定
3放大是根据试验结果外推
经验放大法中每一级放大都是由前一级试验结果外推确定的。
外推只适用于线性规律。
第二节数学模型法
一、数学模型
1建立数学模型的思想方法
就化学反应过程而言，要建立一个描述反应器内物料的流动与混合、传热和传质规律对于反应速率和平衡规律的影响，在此基础上建立起来的化学反应器的数学模型，通常是用物料衡算式、热量衡算式和动量衡算式的联立方程组表示。
2数学模型的简化
在建立数学模型过程中，找到等效的简化方法，是建立数学模型的关键。
举例：
固定床催化反应器内的催化剂是乱堆的，形成许多不规则通道，气流在其中不断地分流和汇合，要用数学模型描述这种随机的流动状态很困难。
等效性考虑：
气体流动对于化学反应过程的影响，主要为物料返混引起，将气体在催化剂颗粒间的运行差异用返混概念予以描述，两者的本质虽然不同，但是表达的对反应结果的影响程度则可以达到一致。
好处：
描述返混程度的模型已有轴向扩散模型和多釜串联模型，可以借用已有的模型描述固定床反应器的流体流动情况，达到简化目的。
3数学模型的针对性
二、研究方法
1研究反应过程
2研究传递过程
要求：
冷模试验要有一定的规模，所用设备应该模拟生产反应器。
分析：
反应器内的过程规律一般只与反应器的构型有关，有利于从过程规律来建立化学反应器的数学模型。
3综合两过程规律，建立数学模型
对于一个特定的工业反应过程化学反应规律是其个性，而反应器中的传递规律则是其共性。
化学反应规律和物理过程规律的结合点主要体现在物理过程规律对于反应温度和反应物浓度的影响。
→温度效应和浓度效应。
联系两种规律的方式：
把化学动力学方程和反应器的物料衡算式和热量衡算式联立，即可达到建立数学模型的目的。
4检验数学模型
应用：
数学模型经过检验之后，可利用计算机进行各种条件试验，预测反应器的性能，为设计工业装置提供所需的技术经济信息。
特点：
数学模型描述的是某一种反应器内进行的化学反应的动态规律，只要在相同的构型反应器内进行相同的化学反应，可用相同的数学模型进行描述，不受反应器几何尺寸的限制。
用数学模型进行放大，应不存在放大效应的问题。
三、特征
1分解过程，不作综合考察
数学模型法最明显的特征是分解过程，按化学过程和物理过程分别进行研究，而不是只考察输入和输出关系的综合结果，这样做的目的有利于建立数学模型。
原因：
化学反应规律不受设备构型的影响，只有物料的流动与混合、传热和传质等物理过程规律与设备构型密切相关。
将化学反应规律和物理过程规律综合形成描述反应器内物料进行化学反应的数学模型。
2合理简化过程运行规律
简化途径:
1用分清主次因素的方法来减少模型的可变参数2用拟均相表示非均相3用理想的活塞流或全混流代替实际流动4将二维温度分布简化为一维温度分布5将复杂的几何图形简化为规整的圆形、方形、球形等形状6将偏微分方程简化为常微分方程7将非线性规律简化为近似的线性规律
简化原则：
必须满足简化后的规律应与实际过程等效
逐级经验法和数学模型法对比
1两种方法出发点的区别
逐级经验法出发点：
立足于经验，并不需要理解过程的本质、机理或内在规律，而是一切凭借实验结果行事。
逐级经验法优势：
对研究对象的复杂性没有限制，对研究者的理论素养并不苛求。
逐级经验法劣势：
试验方法不科学。
数学模型法出发点：
立足于对对象的深刻理解，只有有了深刻理解，才能做出恰如其分的分解和简化。
而且，不仅要求对过程有深刻的理解，而且要求做到准确的定量的理解以便能将这种理解表诸于方程。
数学模型法优势：
逻辑上非常合理，从方法论上很科学。
数学模型法劣势：
及要求有可靠的反应动力学方程，又要去有大型装置中的传递方程，而这些方程难以得到。
第三节部分解析法
化学反应器的放大中，反应器计算的重要依据是化学反应速率，而反应速率则是温度和反应物料浓度的函数。
1浓度效应
在大型工业反应器中，影响反应物浓度的因素有物料返混、预混合、进料浓度、加料方式、操作方式，以及非均一系的混合状况等工程因素。
在实际生产中，不同生产条件下的工程因素及其产生的机理各不相同，但只要使反应器内物料的浓度和浓度分布相同，对于同一化学反应，必然产生相同的反应结果。
若用这样的认识来分析工业反应过程，则可使本来很复杂的过程得以简化。
2温度效应
温度是影响化学反应速率的主要因素，对于复杂反应除了影响反应速率外，还影响反应的选择性。
从化学反应过程的条件优化看，对于一个反应过程除了须维持一个最佳的温度水平外，有时还需维持一个最佳的渐变温度序列
例如：
A→B→C
A→D
B是目的产物，C和D是副产物。
在两个副反应中，B→C的串联副反应的活化能E2大于A→B的活化能E1。
为了抑制串联副反应，应采取低温；
平行副反应A→D的活化能E3小于主反应的活化能E1，抑制平行副反应则应高温。
反应特点：
反应前期平行副反应速率快，反应后期串联副反应逐渐加速；
反应初期采用高温，反应后期降低温度，保持一个先高后低的温度序列。
在讨论反应过程的温度效应时，除了注意温度序列外，还须注意温度分布。
反应器内的温度不均匀分布，往往是传热不良所引起的。
二、研究步骤
1了解过程特征2设想技术方案
3验证设想，改进技术方案
验证初步技术方案中的技术措施，并不一定要对该技术措施作真实模拟，在很多情况下，可以采用等效分析方法，对验证试验加以简化。
根据验证要求，验证试验可以定性，也可以定量。
4确定放大设计方法
1分解研究与综合分析相结合
2确定的技术信息主要来源于试验
核心：
采用实验内容等效转换的形式简化试验，对技术措施不一定做完全真实地模拟，可以节省人力物力消耗和缩短开发周期。
3技术方案的形成都通过了反复论证
第四节相似放大法
相似放大法是以相似论和量纲分析为基础的相似模拟放大法，多用于化工单元操作的开发放大。
相似放大法是一种依赖于试验结果的经验放大法。
与经验放大法的区别：
运用了相似特征数的概念，对试验的变量做了归纳和简化。
主要用于物理过程（冷模试验）放大，对于复杂的化学反应过程难以同时满足物理过程和化学过程的相似。
三、数量放大法和比例放大法
1数量放大法:
数量放大法是采用设备单元数值增加的一种放大方法，在固定床催化反应器的放大时常见。
2比例放大法:
比例放大法是以一个或数个能表达过程主要特征的参数为依据，按比例对该过程进行放大的方法。
比例放大方法常用于一些简单的化工过程放大。
过滤强度：
单位过滤面积每小时滤出干渣的数量。
扩散控制
化学反应速率由扩散来控制的现象。
化学反应太快时，扩散来不及供给反应以足够的分子，所以产生反应由扩散来控制的现象。
若总反应由一系列快慢悬殊的连续步骤组成,总反应速率就决定于其中最慢的一步,即控制步骤。
液相反应中，溶剂笼（为用圆球模拟溶液中的分子偶遇而提出的，表达液相中分子运动物理图像的一种模型。
采用一个中间有槽的容器，槽中盛有可滚动的球，稀少的球代表“气相”，密堆积的球代表“液相”。
将球搅动，使它们运动，测定一对带标记球的碰撞次数。
结果发现，在“液相”情况下标记球发生碰撞后，周围形成一个溶剂笼，在彼此分开以前，在笼中要反复碰撞很多次。
因此得出液相中存在笼的结论。
）中的反应物分子必须通过扩散挤过溶剂分子，与其他反应物分子在另一笼中形成偶遇对，再经多次碰撞才能生成产物；
产物也必须通过扩散挤过溶剂分子后才能彼此分开。
因此，液相中还存在有扩散步骤，如果它最慢，反应就受扩散步骤控制。
表面张力:
表面张力，是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。
第三章试验
区别：
开发试验着重于确定工业化生产的技术路线和技术方法；
基础研究试验着重于认识自然和探索自然规律。
从化工过程开发试验的内容和形式看，其试验研究工作具有以下特征：
（1）具有探索和验证的双重性质
开发试验应该围绕验证初步设想的可行性和探索可行性研究中提出的问题展开。
在进行的试验中分为探索性试验和验证性试验，两者联系紧密
（2）采用了解析和综合相结合的研究方法
第一节试验工作程序
一、拟定试验计划
多数开发试验都是多因素试验，需要考察的内容一般都十分广泛。
为了保证试验工作顺利进行的效率和效果，在项目立项论证的基础上，应先提出一个试验计划。
试验计划的内容包括试验的目的要求、考察的内容、试验方法和检测方法、试验装置设计、测定的数据及其测量范围等等。
其中试验内容主要侧重于解决工艺技术方案设想中的技术问题，而试验变量的测定范围，应限定在工艺的可操作范围内，无须再拓宽测定范围。
试验方法和检测方法应该简便可行。
简单等效的方法对考察对象进行简化，不一定对考察对象做真实模拟。
二、试验工作
1试验准备阶段2试验阶段
三、试验总结
开发试验总结主要是为下一步骤的研究工作提供设计或评价的依据以及有关技术信息。
其内容应包括试验取得的结果，试验存在的问题和下一步骤待研究的内容。
其中试验结果有最佳工艺条件、最佳催化剂配方、测定的模型参数值，以及操作变量影响过程运行结果的规律等等。
关于试验数据的表达，一般都应在线性回归之后，形成带有一定规律性的结论，并由此推论技术方案或技术措施。
至于试验存在的问题，则必须在总结中充分反映出来，因为它关系到试验结论的正确性和下一步骤应当研究考察的内容。
第二节预试验和系统试验
一、预试验
预试验通常是一种定性或半定量的试验。
多用于开发工作初期，用以对开发项目取得初步认识。
预试验不可能事先提出详细的试验计划，但必须有明确的试验目的。
其试验内容一般是针对可行性研究中提出的疑问或前面试验发现的新问题来进行研究的，故其研究程序上具有序贯性。
（1）从认识对象的特征来建立思路
例如反应类型及其热力学和动力学性质是化学反应过程的特征，反应器选型和工艺条件优化都是根据这些特征来确定的。
如果通过定性或半定量试验能粗略了解反应的类型、物料状态和性质、反应热效应的大小以及反应速率的快慢，在此基础上，结合有关文献收集的信息，就可以初步确定反应器的型式和大致的工艺条件范围。
由此可把系统试验考察的内容限制在一定的范围之内，既减少了试验的盲目性，也简化了试验研究的内容。
2）从影响过程的因素出发来建立思路
例如研究化学过程，已知影响反应速率的因素主要是温度和浓度。
其它因素的影响都是通过影响反应温度和反应物浓度而对反应速率产生作用的。
如果对化学过程的预试验按这一思路来设计，不仅使考察目标明确，而且也会使试验获得简化。
（3）从工艺的特殊条件建立思路
在化工生产过程中，许多工艺都受到一些特殊条件的限制，例如气、固相催化反应的控制步骤，反应物料的浓度和温度受其前、后工序的制约等。
这些限制，有的是属于过程本身的特殊性，有的则属于工艺要求，凡受到限制的因素，都会使试验变量的范围缩小。
从考察的目的看，预试验有以下三种不同形式：
1认识试验
认识试验是针对认识过程特征而专门设计的试验，如考察反应的转化率和收率的高低，考察温度或浓度对过程影响的敏感程度，以及考察传热方式或传质条件改变对过程的影响等。
认识试验最常采用的试验方法是对比
2析因试验
析因试验是专门分析原因的试验。
在设计析因试验时，应注意以下法则：
（1）注意工程因素的等效性，不一定要对所有的因素都逐个进行试验；
（2）分清可调因素和不可调因素，对不可调因素一般不作考察；
（3）分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，一般也不作重点考察。
3鉴别试验
鉴别试验：
针对已形成的技术结论或设想的技术措施，判别其是与非而专门设计的试验。
为了使鉴别试验能达到鉴别的目的，在设计试验时，同样要求研究者要善于运用工程因素等效的概念来合理简化试验过程。
二、系统试验
在化工过程开发中，预试验一般是为概念设计服务的，而系统试验则为基础设计服务。
第三节冷模试验
冷模试验的方式
采用物理性质与生产物料相近的惰性物料，如水、空气、砂等代替生产物料在模型装置上进行的试验，特别适用于不便或不必要采用生产物料进行试验的情况，尤其在需要将过程分解，分别考察一些工程因素时多用。
一、按相似论进行的冷模试验
二、用概率统计方法进行的冷模试验
在化学反应器的研究中，最常见的冷模试验，是用概率统计方法测定物料在反应器内的停留时间分布函数。
由此确定物料流动的型态。
三、测定特殊参数的冷模试验
在三传类比中，最早出现的一种类比关系是雷诺类似律。
适用范围：
雷诺类似律只适合于管内牛顿型流体作湍流流动时的动量传递、热量传递和质量传递之间类比。
它忽略了流体内部分子扩散引起的传递作用。
当流体为气体，在流动系统内无形状阻力损失时，其类比关系才比较吻合。
第四节中间工厂试验
一、中试应考虑的问题
1中试规模中试规模缩小的限度，往往以是否便于调节和测量来衡量。
二、反应过程中试的内容
1宏观动力学研究
在中试装置内进行宏观动力学研究通常是为了与实验室进行的微观动力学研究相比较。
由于微观反应动力学排除了工程因素对反应过程的影响，而中试规模较大，各种工程因素对于反应过程的影响都比较明显，在中试装置内测定的反应动力学规律，应为宏观系统条件下测定的反应动力学。
两者比较，即可清晰地看出工程因素对反应过程的影响程度。
据此可以分析产生放大效应的原因，寻找反应器放大的设计依据，或者完善或建立数学模型。
工程等效性的应用：
反应物浓度变化采用其相应的折射率、导电值、体积、压强等物理量的变化来代替，以利于反应参数的测定。
2考察催化剂的寿命
关于催化剂的制备、评选和性能测试工作，一般都可以在实验室完成。
只有催化剂的寿命必须通过中试的长时间连续运转才能取得结果。
第五节试验设计
1试验指标
试验设计中的基本概念试验指标可分为数量指标和非数量指标两种
数量指标：
产品的重量、纯度、收率；
原料的消耗量、转化率；
催化剂的活性、选择性、寿命；
单位产品的消耗、成本等。
非数量指标：
产品的颜色、光泽、气味、晶型等。
2试验因素
可控因素是其水平可以比较、且能人为选择的因素。
反应温度、反应时间、反应压力、原料配比、催化剂种类和用量等。
这些因素的水平既可在数量上进行选择、比较，而且可人为控制的。
不可控因素：
无法严格调节控制，如环境温度对体系的影响等。
对不可控因素，不应选作考察因素，在试验中应使不可控因素尽量处于同一状态。
标示因素：
水平不能轻易改变或选择的因素。
如试验操作人员的水平，仪器设备的质量差异等。
误差因素：
对试验指标有影响而又无法人为控制的随机波动因素，包括影响试验效应的内外干扰、随机干扰。
在试验研究中应尽量减少误差因素的影响。
区组因素：
在试验中其影响会混淆可控因素的效应，但它并不需要考察，只是用以划分区组以提高试验精度，而又要当作一个因素考虑。
单因素试验设计
均分法:
单因素试验的目的是考察某一因素对响应的影响，然后将各个因素对响应的影响综合起来，考虑影响规律，并进一步确定最佳工艺条件。
这种方法一般采用均匀布点，这就是常说的均分法。
为了获得较大范围内的最佳工艺条件，往往需要进行大量试验。
优选法:
在进行单因素试验时，很多场合下并不一定要考虑因素的影响全貌，而是需要寻找最佳水平。
此时，可按照黄金分割法序贯地确定试验点，能快速地达到优化的目的。
黄金分割法，是把第一个试验点安排在距试验范围左端为区间全长的0.618处。
故又称0.618法。
一、正交设计法
正交设计法是应用较多的一种多因素试验方案设计法。
其设计步骤如下：
1）确定考察因素：
由研究者根据试验项目的目的要求提出需要考察的因素，既要满足研究目的，又不能过多而使试验复杂化。
故需分清因素的主次，可适当忽略一些次要因素。
（2）确定每个因素的变化水平：
即确定每个因素进行试验的试验点。
（3）选用合适的正交表
二、均匀设计法
如果在试验设计中不考虑综合可比性的要求，只满足均匀性的要求，让试验点在试验范围内充分的均匀分散，不但可以大大减少试验点，又能得到试验目标要求的结果。
这种完全从均匀性出发的试验设计方法称为均匀试验设计。
均匀试验法的各因素的水平在所研究的范围内等间距、均匀分散，因素之间的水平均匀搭配，但每一个因素的每一个水平与其他因素的各水平中某一个水平搭配一次，而不是像正交试验法那样与各个水平都搭配一次，所以每个因素的每个水平只要做一次试验，即总的试验次数等于因素的水平数。
可见，均匀试验法的试验次数比正交试验法少，特别是对多因素、多水平试验，均匀试验法的试验次数比正交法少得多。
2均匀设计表与使用表介绍
第六节试验数据处理
一、列表法二、图解法
常用的作图技术:
1坐标纸2坐标轴3代表点:
图上描绘的数据点都是测量数据的代表值，称为代表点。
4试验曲线:
在坐标纸上描点以后，应按代表点的分布情况画一条曲线，表示代表点的平均变动趋势。
曲线不必通过所有的代表点，只要使代表点均匀分布在曲线两侧邻近处即可。
这种作曲线的方法应使所有代表点离曲线的距离的平方和为最小。
5图解技术:
常用的图解技术有内插、外推、计算直线斜率和截距、图解微分、图解积分和曲线变为直线等等。
试验数据拟合常用的经验回归曲线形式有：
线性函数型、对数函数型、指数函数型、幂函数型、y=1/（a+bx）型、y=x/（a+bx）型、S形曲线、多项式拟合等。
三、数学模型表达法
试验数据除用列表和作图表示外，有时还需要用数学方程式来表达。
通常有两种情况：
一种是已有理论推导或已选定的数学模型，如反应动力学模型，需要根据试验数据确定模型中的未知系数（即模型参数），使数学模型定量化，使之与数据表和图形曲线等效；
另一种情况是没有理论推导或未选定数学模型，需要从试验数据的变化规律中寻找经验的函数关系。
对于后一种情况，通常是选择一个代数多项式作为试验数据的关联函数。
这种多项式不反应研究对象本质的任何物理意义，称为经验模型。
目的：
希望将试验中各种变量之间的依赖关系用数学解析式的形式表达出来，以便通过计算机来分析过程。
第四章技术经济资料
化工过程开发所需要的资料是多方面的，不仅需要掌握设计生产装置所需的各种技术参数和确定技术方
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