化学检验工高操作试题定稿版Word文件下载.docx
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主要试剂、试样
重铬酸钾（K2Cr2O7）
A.R.
碘化钾
碘标准溶液（0.05mol·
L-1）
Na2S2O3
标准溶液（0.1mol·
HCl溶液（2mol·
醋酸溶液（1+1）
淀粉指示剂（0.5%）
维生素C注射液（2g·
10mL-1）
模块二、仪器分析部分
试题一：
主要仪器、试剂
原子吸收光谱仪
盐酸（A.R）
锌标准储备液（1.0mg·
mL-1）
试题二：
主要仪器、设备、试剂
气相色谱仪
色谱柱
长2m
10根
样品管
微量注射器
2μL，5μL
10
吸量管
2mL，10mL
40
量杯
10mL，50mL
甲苯
色谱纯
乙苯
9
甲苯和乙苯混合样品
试题三：
高效液相色谱仪
台
平头微量注射器
100μL
甲醇
1000mg/L甲苯标准贮备溶液
100mL
待测水样
化学检验工（高级）操作考核试卷
考生姓名：
准考证号：
鉴定时间：
年
月
日
考核内容：
维生素C（C6H8O6）含量的测定
1．Na2S2O3（0.1mol·
L-1）标准溶液的标定
准确称取0.15g左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL2mol/L盐酸，完全溶解。
在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定三次。
2．碘溶液（0.05mol·
L-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定
移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
3．样品测定
量取维生素C注射液1.00mL，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。
移取25.00mL待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入25.00mLI2标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
4．数据记录与结果计算
K2Cr2O7的摩尔质量（294.18g/mol）
维生素C的摩尔质量（176.12g/mol）
1．硫代硫酸钠标准溶液的标定
编号
倾样前称量瓶+基准物质量/g
倾样后称量瓶+基准物质量/g
基准物重量/g
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗Na2S2O3溶液体积/mL
Na2S2O3标准溶液浓度/（mol•L-1）
浓度平均值/（mol•L-1）
相对平均偏差/（%）
2．碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定
移取碘标准液体积/mL
消耗Na2S2O3体积/mL
碘标准液的浓度/（mol•L-1）
碘标准液浓度平均值/（mol•L-1）
移取样品体积/mL
稀释定容体积/mL
测定时移取试液体积/mL
维生素C含量/（g•L-1）
维生素C含量平均值/（g•L-1）
化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）
总得分
考核
内容
考核要点
配分
评分标准
扣分
得分
实验
准备
1．锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤
2．滴定管的检查与试漏
3．仪器洗涤效果
有一项不符合标准扣2分
物质
称量
1．准备工作
（1）天平罩的取放，水平的检查
（2）天平各部件的检查，清洁
（3）天平零点的调节
2．称量操作
（1）称量瓶的取放
（2）砝码的选择
（3）天平门的开关
（4）天平的开关（轻、缓、匀）
（5）天平的休止情况
（6）倾样方法及次数（≤4）
（7）称量时间（≤15min）
（8）称量范围（±
10%）
3．结束工作
（1）天平复原
（2）复查天平零点
25
有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5分钟扣2分，
扣完为止。
移液
1．移液管润洗
2．手持移液管方法正确
3．吸取溶液方法正确、熟练
4．移取溶液体积准确否
5．放出溶液方法正确否
6．液面降至尖嘴后停留15s否
有一项不符合标准扣2分，扣完为止。
容量瓶使用
1．溶液转移方法
2．稀释至2/3容积时平摇
3．定容操作
4．摇匀操作
滴定
1．滴定管润洗
2．赶气泡
3．滴定管读数
4．滴定时的正确姿势
5．滴定速度的控制
6．半滴溶液控制技术
7．终点的判断和控制
8．滴定中是否漏液
9．滴定中是否因使用不当更换滴定管
有一项不符合标准扣3分，扣完为止。
数据
记录
及处理
1．数据记录及时，不得涂改
2．计算公式及结果正确
3．正确保留有效数字
4．报告完整、规范、整洁
5．测定结果准确度
6．测定结果精密度
有一项不符合扣5分，扣完为止。
安全
文明
操作
1．实验台面整洁情况
2．物品摆放
3．玻璃仪器清洗放置情况
4．安全操作情况
有一项不符合扣2分，扣完为止。
主考教师监考教师
模块二仪器分析部分
试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量
一、仪器与试剂
1．仪器GBC932AA型原子吸收光谱仪；
2．试剂氧化锌（A.R.），盐酸（A.R）
二、考核步骤
1．锌标准溶液系列的配制
配制锌浓度：
1、2、3、4、5mg·
L-1的标准溶液系列
2．样品溶液的配制
准确吸取适量1mL样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3．标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定
根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
4．数据记录并分析。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）
总得分
考核内容
考核标准
操作过程
1.试液准备及标准溶液系列的配制
2.安装元素空心阴极灯
3．接通电源，打开电脑主机
4．打开软件
5．输入安装的元素灯
6．设定仪器测量参数
7．开启仪器
8．启动空气压缩机，调节空气流量
9．调节试液提升速度
10．调节元素灯位置及灯电流
11．打开乙炔钢瓶
12．点燃火焰，调节合适乙炔流量
13．调节燃烧器高度及前后位置
14．进行标准曲线绘制及样品测量
15．清洗燃烧器
16．关掉乙炔钢瓶和空气压缩机
17．关闭光谱仪
18．软件退出和计算机关闭
15
规范、正确、熟练
测定
结果
标准曲线的线性相关性，测定结果的精密度、准确度等
20
文明操
作情况
1．实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）
3．仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）
5．附近环境情况（地面等）
每项1分
规范整洁
问题回答
内容熟练掌握，回答准确流利
熟练、准确
时间
规定时间完成操作和数据处理
不超时
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1．原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？
2．火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？
3．原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？
4．灯电流对测定有何影响？
5．点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？
6．为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？
7．影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？
8．燃烧器高度调节的依据是什么？
9．样品原子化方法有哪些？
10．对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？
11．为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？
12．原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？
13．氘灯扣背景方法的优缺点是什么？
14．为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？
15．在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？
甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）
一．仪器与试剂
1．仪器sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；
2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。
二．考核步骤
1．气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
将仪器调节到下列操作条件：
柱温80℃
汽化室温度140℃
检测器温度130℃
2．进样分析并打印色谱图。
化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）
考核项目
操作情况
操作准备
1．检查载气钢瓶、减压阀；
2．检查氢气发生器、空压机；
3．检查主机面板各开关和旋钮
4．检查硅橡胶垫
5．检查微量进样器
10分
每项2分
熟练，仔细
操作过程
操
作
1．试样的准备
2．开启色谱仪：
（1）通载气；
（2）色谱分析操作条件检查和设定；
（3）打开氢气发生器和空压机，点火；
（4）检查各温控点升温情况
3．工作站开启和设定
4．样品的抽取和进样
5.数据的采集
6．用工作站计算分析结果
7．关机
（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉
（2）将炉温下降到60℃以下
（3）关掉色谱仪的电源开关
（4）工作站退出和计算机关闭
（5）最后关闭载气（氮气）气源
测定结果
结果精密度
15分
说明1
结果准确度
20分
说明2
文明操作情况
4分
规范、整洁
熟练准确
时间
5分
说明：
1．平行结果小于或等于
倍允差，扣2分；
平行结果大于
倍允差，扣8分
2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；
平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；
平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。
1．色谱法有哪些类型？
2．气相色谱仪主要由哪几个部件组成？
3．固定液选择原则是什么？
4．毛细管色谱柱有何特点？
5．常用检测器有哪几种？
6．描述检测器性能有哪些指标？
7．气相色谱如何定性？
8．如何测定未知组分的相对校正因子？
9．定量计算方法有几种？
10．色谱分离的基本原理是什么？
11．峰宽有几种表示方法？
12．进样后不出峰如何处理？
13．出现拖尾峰如何处理？
14．基线噪声太大如何处理？
15.色谱柱老化的目的是什么？
试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）
1．LC1000高效液相色谱仪;
2．流动相：
90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；
流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气10min；
3．100mg/mL甲苯标准贮备溶液：
标准品用甲醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度；
由标准贮备液配制质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0和5.0mg/mL的标准系列溶液。
4．待测样品；
5．平头微量注射器。
二、色谱仪器条件
泵的流速：
1.0mL/min；
检测波长：
254nm；
进样量：
20μL；
柱温：
室温。
三．考核步骤
1．取待测样品20ml，0.45µ
m的过滤膜后，注入样品瓶中备用。
2．液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
3．仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。
4．注入样品溶液20μL，根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记录甲苯色谱峰的峰面积。
5．Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）
1．检查流动相，检查色谱仪各单元；
2．检查平头注射器和过滤器。
进样检查
操操作
过过程
1．试液过滤
2．开机
3．色谱分析操作条件检查和设定
4．工作站开启和调用
5．Purge
6．进样
7．标准曲线绘制
8．清洗
9．样品测定
10．工作站数据分析
11．Origin软件使用
12．关机
（1）基线稳定，停泵
（2）关检测器
（3）关闭泵电源
48
每项4分
12
16
1．规定时间完成操作和数据处理
1．平行结果≤1.5倍允差，扣2分；
平行结果>
1.5倍允差，扣8分；
2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣4分；
平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣8分；
平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣10分。
2．固定液选择原则是什么？
3．载体如何分类？
7．定量分析方法有几种？
8．液相色谱分离的基本原理是什么？
9．高效液相色谱仪各由哪几部分组成？
10．峰宽有几种表示方法？
11．出峰时如果出负峰是何原因？
14．出现“伸舌”峰如何处理？
15．基线噪声太大如何处理？
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