药品检验实例含量测定Word文件下载.docx
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1
2
取样量W样/(g)
平均片重(g)
稀释倍数f样
4结果与计算:
消耗体积V样/(ml)
滴定管校正值V校/(ml)
校正后体积V´
样/(ml)
标示量的百分含量(%)
标示量的平均百分含量(%)
计算公式:
标示量的百分含量(%)=
5、标准规定:
含乙二胺(C2H8N2)不得少于氨茶碱标示量的11.25%。
结果:
_________规定
【含量测定】无水茶碱取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨茶碱100mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与水60ml,振摇10分钟使氨茶碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置250ml量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在275nm的波长处测定吸光度,按C7H8N4O2的吸收系数(
)为650计算,即得。
无水茶碱
紫外-可见分光光度计编号:
;
分析天平编号:
;
测定波长:
(nm),测定狭缝:
(nm);
吸收池材质:
,光程:
(cm);
溶剂:
,溶剂检查结果:
吸收系数
:
。
2溶液的制备:
(称量数据见附)
取本品片,精密称定,研细,精密称取(约相当于氨茶碱100mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液ml与水ml,振摇分钟使氨茶碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液ml,置250ml量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录ⅣA),在275nm的波长处测定吸光度,按C7H8N4O2的吸收系数
为650计算。
(原始数据及图谱见附页)
吸收系数法
平均片重
/(g)
样品稀释倍数f样
样品吸光度A样
标示量的百分含量/(%)
平均标示量的百分含量/(%)
5标准规定:
本品含无水茶碱(C7H8N4O2)应为氨茶碱标示量的74.0%~84.0%。
_____规定
头孢拉定颗粒
【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取细粉适量(约相当于头孢拉定70mg),置100ml量瓶中,加流动相70ml,置超声波浴中15分钟,再振摇10分钟,使头孢拉定溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照头孢拉定项下的方法测定,即得。
头孢拉定
_____年____月____日室温:
____℃相对湿度:
____%
1仪器与测定条件:
高效液相色谱仪编号:
色谱柱:
_______________________________;
柱温:
℃;
检测器:
流动相:
检测器参数:
流速:
ml/min。
2溶液的制备(称量数据见附)
2.1对照品溶液/系统适用性溶液制备:
对照品名称:
,
批号:
纯度:
,干燥条件:
。
制备过程:
稀释倍数f对=
2.2供试品溶液的制备:
稀释倍数f样=
3测定法:
照高效液相色谱法(中国药典2005年版部附录)测定。
4结果与计算:
(原始数据及图谱见附页第页)
4.1系统适用性试验
重复性:
取对照品溶液连续进样针,主峰面积的RSD为__%(标准规定为%);
理论板数:
______________(标准规定为)。
4.2外标法
4.2.1响应因子计算
对照品称重W对/(mg)
对照品纯度S
对照品稀释倍数f对
对照品峰面积A对
平均峰面积
RSD(%)
响应因子F对
平均响应因子
两F对之间相对误差/(%)
F对=
4.2.2样品测定
样品平均装量
样(g)
取样量W样(g)
样品峰面积A样
含量(%)
平均含量(%)
标示量的百分含量(%)=
×
100%
含头孢拉定(C16H19N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%。
_______规定
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1564:
400:
30:
6)为流动相;
流速为每分钟0.7~0.9ml;
检测波长为254nm。
取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1份,混匀,取10μl注入液相色谱仪测定,头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。
理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。
测定法取头孢拉定对照品适量(相当于头孢拉定约35mg),精密称定,置50ml量瓶中,加水约6ml,置超声波浴中使溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备与测定取本品约70mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相约70ml,置超声波浴中使溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
另取头孢拉定对照品溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中C
16H19N3O4S的含量。
乙酰螺旋霉素片
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于乙酰螺旋霉素0.1g),加乙醇(每5mg加乙醇2ml)使溶解,如为糖衣片,取本品5片,研细,加乙醇(每5mg加乙醇2ml)使溶解,加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液,摇匀,静置,精密量取上清液适量,照乙酰螺旋霉素项下的方法测定。
含量测定
______年____月____日室温:
1仪器与测定条件:
培养箱编号:
电子天平编号:
多功能微生物自动测量分析仪编号:
2溶液的制备(称样量见附)
2.1标准品溶液制备:
标准品名称:
来源:
标准效价:
取g
乙醇ml
灭菌水
ml量瓶
单位/ml①
精密量取①ml
pH=
磷酸盐缓冲液
单位/ml②
精密量取②ml
单位/ml(SH)
单位/ml(SL)
2.2供试品溶液配制:
取片
单位/ml(TH)
单位/ml(TL)
3测定法:
(原始数据见附页第页)
培养基
(消毒编号)
培养条件
℃/h
实验菌
(代数及浓度)
D值
———=
4结果:
5(标准规定:
含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0%-110.0%。
)
..
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