药品检验实例含量测定Word文件下载.docx

1、12取样量W样/（g）平均片重（g）稀释倍数f样4结果与计算：消耗体积V样/（ml）滴定管校正值V校/（ml）校正后体积V样/（ ml）标示量的百分含量（） 标示量的平均百分含量（）计算公式：标示量的百分含量（）5、标准规定：含乙二胺（C2H8N2）不得少于氨茶碱标示量的11.25。 结果： _ 规定【含量测定】无水茶碱 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨茶碱100mg ），置200ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与水60ml，振摇10分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液

2、稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A），在275nm 的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的 吸收系数（）为650 计算，即得。无水茶碱 紫外可见分光光度计编号： ；分析天平编号： ；测定波长： （nm），测定狭缝： （nm）；吸收池材质： ，光程： （cm）；溶剂： ，溶剂检查结果：吸收系数 : 。2溶液的制备：（称量数据见附 ）取本品 片，精密称定，研细，精密称取 （约相当于氨茶碱100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液 ml与水 ml，振摇 分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L

3、氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录 A ），在275nm的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系数为650计算。（原始数据及图谱见附 页）吸收系数法 平均片重/（g）样品稀释倍数f样样品吸光度A样标示量的百分含量/（%）平均标示量的百分含量/（%）5标准规定：本品含无水茶碱（C7H8N4O2）应为氨茶碱标示量的74.0%84.0%。_ _ 规定头孢拉定颗粒【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg），置100ml 量瓶中，加流动相70ml，置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头孢

4、拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。头孢拉定_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_% 1 仪器与测定条件：高效液相色谱仪编号：色谱柱：_；柱温： ；检测器：流动相：检测器参数：流速： ml/min。2 溶液的制备（称量数据见附 ）2.1 对照品溶液/系统适用性溶液制备：对照品名称： ，批号：纯度： ，干燥条件： 。 制备过程：稀释倍数f对=2.2 供试品溶液的制备：稀释倍数f样=3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2005年版 部附录 ）测定。 4 结果与计算：（原始数据及图谱见附页第 页 ）4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样

5、针，主峰面积的RSD为_ _ （标准规定为 ）；理论板数：_（标准规定为 ）。4.2 外标法4.2.1 响应因子计算对照品称重W对/（mg）对照品纯度S对照品稀释倍数f对对照品峰面积A对平均峰面积RSD （%）响应因子F对平均响应因子两F对之间相对误差/（） F对4.2.2 样品测定样品平均装量样（g）取样量W样（g）样品峰面积A样含量（% ）平均含量（% ）标示量的百分含量（%）=100%含头孢拉定（C16H19N3O4S）应为标示量的90.0110.0。 _ 规定【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86醋酸

6、钠溶液-4醋酸溶液（1564:400:30:6） 为流动相；流速为每分钟0.70.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg/ml）1 份，混匀，取10l 注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。测定法 取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量

7、取10l 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。 乙酰螺旋霉素片【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰螺旋霉素0.1g），加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解，如为糖衣片，取本品5片，研细，加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解 ，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照乙酰螺旋霉素项下的方法测定。含量测定_年_月_日 室温：1 仪器与测定条件：培养箱编号：电子天平编号：多功能微生物自动测量分析仪编号：2 溶液的制备（称样量见附 ）2.1 标准品溶液制备：标准品名称：来源：标准效价：取 g乙醇 ml灭菌水ml量瓶单位/ml 精密量取 mlpH 磷酸盐缓冲液单位/ml 精密量取 ml单位/ml （SH）单位/ml （SL）2.2 供试品溶液配制：取 片单位/ml （TH）单位/ml （TL） 3 测定法：（原始数据见附页第 页）培养基（消毒编号）培养条件 /h实验菌（代数及浓度）D值 4 结果：5（标准规定：含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0110.0。） . . .