萃取实训装置操作规程讲义Word文档下载推荐.docx

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－萃余相的组成，kgA/kgS；

－塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS；

－塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。

当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。

则积分式2得

（3）

其中，

为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为

（4）

－分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，

＝2.26；

－萃取相的组成，kgA/kgS。

对于

、

和

，分别在实验中通过取样滴定分析而得，

也可通过如下的物料衡算而得

（5）

－原料液流量，kg/h；

－萃取剂流量，kg/h；

－萃取相流量，kg/h；

－萃余相流量，kg/h。

对稀溶液的萃取过程，因为

，所以有

（6）

若实验中，取

/

＝1/1（质量流量比），则式6简化为

（7）

2、萃取率的计算

萃取率

为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比

（8）

（9）

3、组成浓度的测定

对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成

、萃余液组成

和萃取液组成

，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：

（1）用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴溴百里酚兰指示剂；

（2）用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为

（10）

式中,

－KOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml；

－滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。

此外，苯甲酸的分子量为122g/mol，煤油密度为0.8g/ml，样品量为25ml。

（3）萃取相组成

也可按式6计算得到。

5.主要设备、仪控、电气技术参数

设备主体：

流体输送单元：

长×

宽×

高3000×

2000×

3500整机采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，有工控柜，系统检测信号可接入DCS系统

工艺设备系统

项目

设备位号

名称

规格型号

数量

·

工艺设备

系统

V501

空气缓冲罐

不锈钢，φ300×

500mm

1

V502

萃余相储槽

不锈钢，φ400×

600mm

V503

轻相储槽

V504

萃取相储槽

V505

重相储槽

V506

分相罐

有机玻璃φ125×

300mm

P501

轻相泵

计量泵；

流量60L/h，扬程8m

P502

重相泵

T501

萃取塔

不锈钢主体，φ70×

1000mm，中段加玻璃视镜；

上、下扩大段不锈钢φ125×

500mm，扩大段长度均为500；

总塔容积为10升左右；

填料为规整填料，丝网波纹规整填料，规格：

CY700

高压气泵

最高输出压力0.1MPa,流量15L/h

仪控检测系统

变量

检测机构

显示控制仪表及型号

控制机构

气泵出口压力

弹簧压力表精度：

1.5%

就地

空气缓冲罐压力

压力变送器精度0.5%FS

真彩无纸记仪精度：

0.5%FS

轻相泵出口压力

重相泵出口压力

轻相泵出口温度

铂电阻精度：

重相泵出口温度

萃取塔进口空气流量

玻璃转子流量计

精度：

2.5%FS

轻相泵出口流量

计量泵

精度:

1.0%FS

真彩无纸记录仪精度：

重相泵出口流量

分析

仪器

学校自备化学分析溶液及检测设备

通讯监控系统

MCGS工业组态软件一套（附64点软件狗及说明书），在线监控软件一套

电脑一台

控制台：

带漏电保护空气开关，仪表及其他电源。

智能仪表系统

标准电器控制柜：

深：

1500×

650mm，内安装漏电保护空气开关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护；

同时每一组强电输出都有旋钮开关控制，保证设备安全，操作控制便捷；

装有分相指示灯，开关电源等。

6.开、停车操作

6.1开车前准备：

6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。

6.1.2系统气密性试验

a．各储槽单独进行试漏，从各储槽排污管加入清水，直至水从放空管满出，检查各焊缝、连接处是否泄漏，如无泄漏，则为合格。

b．从萃取塔底部加入清水，直至整个萃取塔，分相器及和萃取塔、分相器相连管路充满清水，检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。

6.1.3进行各单体设备试车。

轻相泵试车

在轻相储槽内充满清水，检查轻相泵电路系统，开轻相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查轻相泵运行是否正常。

重相泵试车

在重相储槽内充满清水，检查重相泵电路系统，开重相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查重相泵运行是否正常。

气泵试车

检查泵电机电路，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，启动气泵，若气泵运行平稳，输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,则视气泵合格。

6.2开车

6.2.1取苯甲酸钠一瓶，煤油50公斤，在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液，将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去，将苯甲酸钠-煤油饱和溶液加入轻相储槽。

6.2.2在重相储槽内加入自来水，控制水位在1/2-2/3。

6.2.3开启控制台、仪表盘电源。

6.2.4开萃取塔放空阀，关萃取塔排污阀，萃取相储槽排污阀，萃取塔液相出口阀（及其旁路阀）。

6.2.5开启重相泵进口阀，启动重相泵，开启重相泵出口阀，以最大流量（60L/h）从萃取塔顶往系统加入清水，当水位达到萃取塔塔顶（玻璃视镜段）1/3位置时，开启萃取塔液相出口阀，调节萃取塔出水流量和进水流量相当，控制萃取塔顶液位稳定。

6.2.6在萃取塔液位稳定基础上，将重相泵出口流量降至24L/h，塔底液水相出口流量也控制在24L/h。

6.2.7启动高压气泵，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，当空气缓冲罐充压至0.06MPa-0.08MPa时,开启空气流量计进口阀，控制空气流量在0.025m3/h，观察萃取塔内气液运行情况，调节萃取塔出口流量，维持萃取塔塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置。

6.2.8开启轻相泵进口阀，轻相泵出口阀（V519）,关轻相泵出口阀（V518），启动轻相泵，将泵出口流量调节至12L/h，往系统加入煤油，观察塔内油-水接触状况，控制进、出塔水相流量相等，控制油-水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。

6.2.9油层逐渐上升，由塔顶出液管溢出至分相器，在分相器内油-水再次分层，油层经分相器油相出口管道流出至萃余相储槽，水相经分水阀后进入萃取相储槽，分相器内油-水界面控制以水相高度不得超过分相器底封头5厘米。

6.2.10当萃取系统稳定运行20分钟后，在分相器出口油相取样口采样分析。

6.2.11改变鼓泡空气量和进出物料流量时的操作：

关闭萃取塔底部液相出口阀，停轻相泵，关轻相泵出口阀门（V518，V519）,将重相泵流量调节至最大流量，往萃取塔系统加入清水，将萃取塔内油相逐渐压入分相器内，经分相器流出至萃余相储槽。

当系统油相基本撤除后，注意分相器内油-水层界面，及时停重相泵或开阀（V512），防止水相进入萃余相储槽。

6.2.12当分相器内油相排净后，停重相泵，开分相器排水阀（V512），将分相器内的水相排入萃取相储槽，将萃取塔内水位调整至塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置，调节好需要的鼓泡空气量，油相、水相流量，继续进行实验。

6.3停车：

6.3.1停轻相泵，关轻相泵进出口阀门。

6.3.2关分相器排水阀（V512），将重相泵流量调整至最大，将萃取塔内、分相器内油相排入萃余相储槽，操作参照（6.2.11、6.2.12）。

6.3.3当萃取塔内、分相器内油相均排入萃余相储槽后，停重相泵，关重相泵出口阀，将分相器内水相，萃取塔内水相排空。

6.3.4进行现场清理，保持各设备、管路洁净。

6.3.5做好操作记录。

6.3.6停控制台、仪表盘电源。

7.正常操作注意事项

7.1注意控制塔顶和塔底相界面在正常范围以内，控制合适的轻相和重相流量以及塔底采出量。

7.2控制合理的空气进料量，防止空气量过大影响分相操作、导致萃取塔溶液乳化、液泛现象发生。

7.3分相器内重相应及时排出，避免夹带到萃余相储槽。

7.4控制各储槽槽液位处于正常范围。

7.5轻相泵停泵后必须关闭泵进、出口阀，防止塔内水相倒灌入萃余相储槽。

7.6经常检查设备运行情况，如发现异常现象应及时处理或通知老师处理。

8.事故处理

8.1轻相从塔底混入重相储槽：

减小轻相流量、加大重相流量并减小采出量。

8.2重相从塔底混入轻相储槽：

减小重相流量、加大轻相流量并减小采出量。

8.3重相由分相器内带入轻相储槽：

及时将分相器内重相排入重相储槽。

8.4分相不清晰、溶液乳化、萃取塔液泛：

进塔空气流量过大，减小空气流量。

8.5油相、水相传质不好:

进塔空气流量过小，加大空气流量；

油相加入量过大，减小油相加入量或增加水相加入量。

8.6能处理压力、流量、流量波动时引起的系统异常。

9.设备维护及检修

9.1泵的开、停，正常操作及日常维护

9.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。

9.3定期组织学生经行系统检修演练

10.消防器材及防护用品

10.1消防器材及防护用品的使用参阅消防器材及防护用品使用说明书。

11.三废处理

11.1废水排放达到国家废水排放标准要求，排入学校废水系统。

11.2废气排放达到国家废水排放标准要求，排入大气。

附录一：

实验数据记录及处理

一、原始数据及化学分析数据

塔高H=1100mm，KoH-甲醇溶液的当量浓度为0.0074mol/l，煤油密度为0.8g/ml，苯甲酸的摩尔质量为122.12g/mol，本实验取样10ml

序号

气体流量

L（m3/h）

重相流量

Q（l/h）

轻相流量

V（l/h）

滴定用去0.0074KOH甲醇

（ml）

12.55

2

24

12

8.7

3

0.025

2.65

4

0.1

1.95

二、数据处理

1.求取进料液组成

，即苯甲酸的质量分率

－KOH-甲醇溶液的当量浓度，mol/l；

－滴定用去的KOH-甲醇溶液体积量，ml。

其中，苯甲酸的分子量为122g/mol，煤油密度为0.8g/ml，样品量为10ml，可计算

，由于

，可计算

其中F=

，S=

例如：

原液，

无气体时，

，

此时

.

2．萃取率的计算

例如，无气体时，

0.30677

3.传质单元数的计算

其中，其中，

4.传质单元高度的计算

则

对于无气体时，传质单元高度

三、实验结果处理列表

水流量Q（l/h）

煤油流量V（l/h）

滴定0.0074MkOHV（ml）

进塔煤油苯甲酸浓度

XF

出塔煤油苯甲酸浓度XR

水温度t（℃）

0.001418

0.000983

25

0.000299

0.00022

水质量流量S（kg/h）

煤油质量流量F（kg/h）

萃取相组成

平均推动力

传质单元数

传质单元高度

萃取率

η

23.93941

10.86236

0.000197

0.00115

2.0989

2.903171

0.000508

0.000646

1.731751

0.635195

0.78914

0.000544

0.000570

0.378896

0.524084

0.844852