萃取实训装置操作规程讲义Word文档下载推荐.docx

1、萃余相的组成，kgA/kgS； 塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS；塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。 则积分式2得 （3）其中，为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为 （4）分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相水相，2.26；萃取相的组成，kgA/kgS。对于、和，分别在实验中通过取样滴定分析而得，也可通过如下的物料衡算而得 （5）原料液流量，kg/h； 萃取剂流量，kg/h；萃取相流量，kg/h；萃余相流量，kg/h。对稀溶液的萃取过程，因为，所以有 （

2、6）若实验中，取/1/1（质量流量比），则式6简化为 （7）2、萃取率的计算萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 （8） （9）3、组成浓度的测定对于煤油苯甲酸相水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成、萃余液组成和萃取液组成，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：（1）用移液管量取待测样品25ml，加12滴溴百里酚兰指示剂；（2）用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为 （10）式中, KOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml； 滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25

3、ml。（3） 萃取相组成也可按式6计算得到。5.主要设备、仪控、电气技术参数设备主体：流体输送单元：长宽高300020003500整机采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，有工控柜，系统检测信号可接入DCS系统工艺设备系统项目设备位号名 称规格型号 数量工艺设备系统V501空气缓冲罐不锈钢，300500 mm1V502萃余相储槽不锈钢，400600 mmV503轻相储槽V504萃取相储槽V505重相储槽V506分相罐有机玻璃125300mmP501轻相泵计量泵；流量60L/h，扬程8mP502重相泵T501萃取塔不锈钢主体，701000mm，中段加玻璃视镜；上、下扩大段不锈钢125500mm，扩

4、大段长度均为500；总塔容积为10升左右；填料为规整填料，丝网波纹规整填料，规格：CY700 高压气泵最高输出压力0.1MPa,流量15L/h仪控检测系统变量检测机构显示控制仪表及型号控制机构气泵出口压力弹簧压力表 精度：1.5%就地空气缓冲罐压力压力变送器 精度 0.5%FS真彩无纸记仪精度：0.5%FS轻相泵出口压力重相泵出口压力轻相泵出口温度铂电阻 精度：重相泵出口温度 萃取塔进口空气流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS轻相泵出口流量计量泵精度: 1.0%FS真彩无纸记录仪精度：重相泵出口流量分析仪器学校自备化学分析溶液及检测设备通讯监控系统MCGS工业组态软件一套（附64点软件狗及说明

5、书），在线监控软件一套电脑一台控制台：带漏电保护空气开关，仪表及其他电源。智能仪表系统标准电器控制柜：深：1500650mm，内安装漏电保护空气开关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护；同时每一组强电输出都有旋钮开关控制，保证设备安全，操作控制便捷；装有分相指示灯，开关电源等。6.开、停车操作6.1开车前准备：6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。6.1.2系统气密性试验a各储槽单独进行试漏，从各储槽排污管加入清水，直至水从放空管满出，检查各焊缝、连接处是否泄漏，如无泄漏，则为合格。b 从

6、萃取塔底部加入清水，直至整个萃取塔，分相器及和萃取塔、分相器相连管路充满清水，检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。6.1.3进行各单体设备试车。轻相泵试车 在轻相储槽内充满清水，检查轻相泵电路系统，开轻相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查轻相泵运行是否正常。重相泵试车 在重相储槽内充满清水，检查重相泵电路系统，开重相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查重相泵运行是否正常。气泵试车检查泵电机电路，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，启动气泵，若气泵运行平稳，输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,则视气

7、泵合格。6.2开车6.2.1 取苯甲酸钠一瓶，煤油50公斤，在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液，将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去，将苯甲酸钠-煤油饱和溶液加入轻相储槽。6.2.2在重相储槽内加入自来水，控制水位在1/2-2/3。6.2.3开启控制台、仪表盘电源。6.2.4开萃取塔放空阀，关萃取塔排污阀，萃取相储槽排污阀，萃取塔液相出口阀（及其旁路阀）。6.2.5开启重相泵进口阀，启动重相泵，开启重相泵出口阀，以最大流量（60L/h）从萃取塔顶往系统加入清水，当水位达到萃取塔塔顶（玻璃视镜段）1/3位置时，开启萃取塔液相出口阀，调节萃取塔出水流量和进水流量相当，控制萃取塔顶液位稳定。6.2.6

8、在萃取塔液位稳定基础上，将重相泵出口流量降至24 L/h，塔底液水相出口流量也控制在24 L/h。6.2.7启动高压气泵，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，当空气缓冲罐充压至0.06 MPa -0.08MPa时,开启空气流量计进口阀，控制空气流量在0.025 m3/h，观察萃取塔内气液运行情况，调节萃取塔出口流量，维持萃取塔塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置。6.2.8开启轻相泵进口阀，轻相泵出口阀（V519）,关轻相泵出口阀（V518），启动轻相泵，将泵出口流量调节至12 L/h，往系统加入煤油，观察塔内油-水接触状况，控制进、出塔水相流量相等，控制

9、油-水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。6.2.9油层逐渐上升，由塔顶出液管溢出至分相器，在分相器内油-水再次分层，油层经分相器油相出口管道流出至萃余相储槽，水相经分水阀后进入萃取相储槽，分相器内油-水界面控制以水相高度不得超过分相器底封头5厘米。6.2.10当萃取系统稳定运行20分钟后，在分相器出口油相取样口采样分析。6.2.11改变鼓泡空气量和进出物料流量时的操作： 关闭萃取塔底部液相出口阀，停轻相泵，关轻相泵出口阀门（V518，V519）,将重相泵流量调节至最大流量，往萃取塔系统加入清水，将萃取塔内油相逐渐压入分相器内，经分相器流出至萃余相储槽。当系统油相基本撤除后，注意分相器内油-水层

10、界面，及时停重相泵或开阀（V512），防止水相进入萃余相储槽。6.2.12当分相器内油相排净后，停重相泵，开分相器排水阀（V512），将分相器内的水相排入萃取相储槽，将萃取塔内水位调整至塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置，调节好需要的鼓泡空气量，油相、水相流量，继续进行实验。6.3停车：6.3.1停轻相泵，关轻相泵进出口阀门。6.3.2关分相器排水阀（V512），将重相泵流量调整至最大，将萃取塔内、分相器内油相排入萃余相储槽，操作参照（6.2.11、6.2.12）。6.3.3当萃取塔内、分相器内油相均排入萃余相储槽后，停重相泵，关重相泵出口阀，将分相器内水相，萃取塔内水相排空。6.3.4进行现场

11、清理，保持各设备、管路洁净。6.3.5做好操作记录。6.3.6停控制台、仪表盘电源。7.正常操作注意事项7.1注意控制塔顶和塔底相界面在正常范围以内，控制合适的轻相和重相流量以及塔底采出量。7.2控制合理的空气进料量，防止空气量过大影响分相操作、导致萃取塔溶液乳化、液泛现象发生。7.3分相器内重相应及时排出，避免夹带到萃余相储槽。7.4控制各储槽槽液位处于正常范围。7.5轻相泵停泵后必须关闭泵进、出口阀，防止塔内水相倒灌入萃余相储槽。7.6经常检查设备运行情况，如发现异常现象应及时处理或通知老师处理。8.事故处理8.1轻相从塔底混入重相储槽：减小轻相流量、加大重相流量并减小采出量。8.2重相从

12、塔底混入轻相储槽：减小重相流量、加大轻相流量并减小采出量。8.3重相由分相器内带入轻相储槽：及时将分相器内重相排入重相储槽。8.4分相不清晰、溶液乳化、萃取塔液泛：进塔空气流量过大，减小空气流量。8.5油相、水相传质不好:进塔空气流量过小，加大空气流量；油相加入量过大，减小油相加入量或增加水相加入量。8.6能处理压力、流量、流量波动时引起的系统异常。9.设备维护及检修9.1泵的开、停，正常操作及日常维护9.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。9.3定期组织学生经行系统检修演练10.消防器材及防护用品10.1消防器材及防护用品的使用参阅

13、消防器材及防护用品使用说明书。11.三废处理11.1废水排放达到国家废水排放标准要求，排入学校废水系统。11.2废气排放达到国家废水排放标准要求，排入大气。附录一：实验数据记录及处理一、原始数据及化学分析数据塔高H =1100mm，KoH-甲醇溶液的当量浓度为0.0074mol/l，煤油密度为0.8g/ml，苯甲酸的摩尔质量为122.12g/mol，本实验取样10ml序号气体流量L（m3/h）重相流量 Q（l/h）轻相流量V（l/h）滴定用去0.0074KOH甲醇（ml）12.55224128.730.0252.6540.11.95二、数据处理1.求取进料液组成，即苯甲酸的质量分率KOH-甲醇

14、溶液的当量浓度，mol/l； 滴定用去的KOH-甲醇溶液体积量，ml。其中，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为10ml，可计算，由于 ，可计算,其中F=，S=例如：原液，无气体时，此时.2萃取率的计算例如，无气体时，0.306773.传质单元数的计算其中，其中，4.传质单元高度的计算则对于无气体时，传质单元高度三、实验结果处理列表水流量 Q（l/h）煤油流量 V（l/h）滴定0.0074M kOH V（ml）进塔煤油苯甲酸浓度 XF出塔煤油苯甲酸浓度 XR水温度 t（）0.0014180.000983250.0002990.00022水质量流量 S（kg/h）煤油质量流量 F（kg/h）萃取相组成 平均推动力 传质单元数 传质单元高度萃取率 23.9394110.862360.0001970.001152.09892.9031710.0005080.0006461.7317510.6351950.789140.0005440.0005700.3788960.5240840.844852