中药制剂工艺文档格式.docx
《中药制剂工艺文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《中药制剂工艺文档格式.docx(38页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
(1)本工序操作人员应是具有二年以上炮制操作经验的技术工人,并在中药技师的指导下操作。
(2)应制定炮制品质量标准,并有炮制前、后实物标本作对照。
(3)各类药材炮制前应符合饮片质量标准,炮制时应严格按炮制规范应用辅料,根据品种特点制定炮制时间、温度和程度等工艺规定,严格掌握操作方法和质控要点,炮制后炮制品应符合质量标准。
(4)炮制品冷透后应用洁净专用容器盛装,标明品名、数量、工号、炮制日期、批号、作好原始记录,及时转入下工序。
(5)对直接入药无需灭菌的炮制品应用无菌包装盛装。
6.干燥
(1)干燥设备应清洁无异物。
定期检查其干燥设备的温度均匀性,发现问题及时解决。
(2)应依药材性质不同制订各类饮片干燥方法,提出不同的工艺条件。
(3)干燥中要定时倒盘和翻料,防止糊化,并应定期验证干燥设备温度的均匀性,发现问题及时检修。
(4)干燥后的净药应用洁净容器盛装,附标签,标明品名、数量、工号、批号、生产日期并作好记录。
7.配料
(1)本工序操作人员应由能鉴别中药材、掌握药材质量标准、保管技术熟悉配伍及上、下道工序工艺操作的人员担任。
(2)本工序收、存、发等过程操作,应参照通则生产技术管理中的车间物料管理办法执行。
收料时做好验收、检验工作,认真核对药材的品名与实物、称重无误后收料。
配料时由专人填写配料卡、车间工艺员复核并签名,投料操作者与复核者核对品名与物料一致后,称重投料并签名。
对剧毒、贵重和部分容易发生差错的净药料应建立监督投料制度,由车间工艺员、质检员监督投料,签名并严格执行。
(3)计量器具应专人管理,配料前要先校正计量器具,无误后操作。
(4)配料后药料要用洁净容器盛装,并标明品名、批次、数量、件数、工号。
8.灭菌
本工序包括干热、湿热、化学、物理等灭菌方法,用于灭菌的药料必须是经前处理后的净料。
各生产单位应根据药物的性质制订相应的灭菌方法、操作法及质控要点,灭菌后净药料应符合本企业内控标准。
加热灭菌后药材必须冷透后用洁净、无菌容器密闭盛装,并标明品名、批次、数量、件数、工号、日期及检验合格单。
9.粉碎过筛
本工序包括一般药材混合粉碎和细料单味粉碎,以及过筛等过程。
(1)粉碎前应核对品名、批号、数量、件数,并检查筛网质量。
(2)各企业应根据药物性质制订相应的粉碎操作方法,并严格按规定操作,粉碎操作中应定时检查药粉细度。
(3)需要加入细料药时,应先将细料药料单独粉碎后,按比例计算投入量,并采用套研法兑入群药粉,兑研均匀后装入洁净容器。
.
(4)粉碎过筛后药料应用洁净密闭专用容器盛装,附上标签,标明品名、批号、数量、工号、日期。
并做好原始记录。
(5)粉碎、过筛设备,应有捕尘或吸尘装置,粉碎机入料及细粉排出口,应安装永久性磁铁,防止异物混入。
10.混合
本工序指粉碎过筛后药粉的混合过程。
(1)操作前应核对品名、批次、数量、件数。
(2)混合时要掌握操作方法,一个批号的药粉应在同一混合罐内充分混合,使同批药粉混合均匀,质量均一。
(3)混合后药粉用洁净密闭专用容器盛装,内、外应附有标签,标明品名、批号、数量、工号、日期转入中间站,并做好原始记录。
11.中间站
(1)中间站的物料管理应符合通则中仓贮管理及车间物料管理的有关要求。
其洁净级别
应为控制区,要求控制室温为18℃~28℃,相对湿度为50%~65%,定时记录温、湿度。
(2)贮存的药粉应有贮存期限的规定,超过贮期要重新抽检,合格后方可下转。
(3)使用后的容器具,退回中间站时,应洁净干燥,验收合格后入站。
中药提取生产管理要点
1.原辅料的验收
(1)中药材验收、复核人员.必须要由有中药材鉴别真、伪、优劣、规格、等级的业务知识,并掌握质量标准的人员担任。
(2)验收时,应先核对原辅料的品名、批号、数量、件数、规格(粒度)、质量、来源、日期、工号,要与生产流程卡及工艺要求相符,并附检验合格单,方可签名收料。
(3)对有理化指标的原辅料,其检验合格单应有各项指标的检测结果,以指导投料。
(4)验收中如发现不符合工艺要求、质量标准的,应及时填报“质量信息返馈单”,送交有关科室。
接到技术科的书面处理文件后方可操作。
2.配料
(1)投料操作者与复核者核对标签与实物相符后,称重、投料并记录签名,如使用两个以上批号的原料时,要注明混合比例数,并严格执行监督投料制度。
(2)计量器具应设专人管理,校正准确后方可投料。
(3)剩余原辅料应附标签,写明品名、数量、规格、日期、包装完好,及时返库或转中间站贮存,并做好记录、签名。
3.提取
本工序主要包括煎煮、渗漉、回流、蒸馏、沉淀、静置、过滤、浓缩、干燥等过程。
其生产设备、容器应统一编号,挂牌标明其工作状态,并附标签,写明生产品名、批号、数量、操作工序、日期、负责人等项。
提取工序必须严格执行清场制度,与当日生产无关的原辅料,不得进入生产现场。
所有生产设备、管道及容器具,每批生产结束后,均应按规定用符合工艺要求规定的水清洗干净。
下批生产前,要检查清场情况及清场合格证,无误后开始操作。
(1)煎煮时应控制投料量和加水量,不得超过设备容积的三分之二,操作时要严格执行工艺规程,必要时可补充煎煮水份。
提取液应先粗滤,再用分离器分离或静置沉淀,除去细粒杂质。
(2)渗漉原料规格(粒度)应符合工艺规定。
并经湿润后装筒。
装筒应严格按工艺规程操作,分层加料,表面适度加压。
渗漉中应定时检查并记录流量(流速),控制收集液量,并要随时补充溶媒,保持一定液面。
(3)回流(包括回收溶媒)原料规格(粒度)应符合工艺规定,严格执行工艺规程及安全技术岗位作法。
回流生产操作中应定时检查,记录回流速度,控制收集液量。
(4)蒸馏时应分层投料,摊平并适度压紧。
操作中要定时检查并记录蒸馏速度,蒸馏液温度应控制在40℃以下,并控制蒸馏液的收集量,以保证蒸馏提取完全。
4.沉淀
沉淀通常采用醇沉淀、水沉淀两种方法:
(1)醇沉淀时要检查浓缩液的相对密度应合格;
沉淀用的乙醇液浓度,加入量应符合规定,洗涤残渣所用的乙醇液浓度应与上清液的含醇量相同。
(2)水沉淀用的水质,加水量应符合工艺要求。
5.过滤
过滤通常采用常压过滤,加压过滤,减压过滤,离心、分离、静置等方法。
(1)过滤前应静置,上清液应粗滤后,再精滤,以保证滤液澄明。
(2)洗涤沉淀物所用的溶剂浓度,必须与滤液中该溶剂的浓度相同。
(3)滤器、滤材每次使用后要按规定清洗,使用前应检查合格后操作。
(4)过滤弃去物应按规定排放处理。
6.浓缩
浓缩通常采用常压蒸发,减压浓缩等几种方法,浓缩时应严格控制蒸汽流量、压力、浓缩温度和速度,并定时记录。
(1)薄膜蒸发时应控制进液的粘度,相对密度(或浓缩比),以避免局部干壁。
(2)常压蒸发应控制药液受热时间、温度防止锅底结焦,并注意车间的通风、排气。
(3)减压浓缩应控制真空度,并定时记录,操作时谨防泡溢。
(4)使用有机溶媒,应注意安全、防爆。
回收的有机溶媒装桶后,每件附标签,标明品名、数量、浓度、日期、工号,转中间站备用。
’
7.干燥
干燥通常采用烘箱干燥、喷雾干燥、沸腾干燥、减压干燥等方法,干燥时必须确保浸膏呈均一状态,操作中应按工序严格控制蒸汽流量、真空度、温度、进液速度等条件,并定时记录。
(1)烘箱干燥应定期验证烘箱温度的均匀性。
、
(2)减压干燥时应适当控制被干燥物的量,以防泡溢污染箱体。
(3)喷雾干燥应严格控制药液浓度,进出口温度,进料速度,真空等技术参数,要定时记录。
(4)沸腾干燥所用的空气应净化除尘,操作中应不断检查有无结料现象。
干燥后的干膏应冷却至常温后,装入容器,每件附标签,转下工序或中间站。
8.粉碎
干膏粉碎时,同批干膏粉应在同一混合罐内混合均匀后,装入洁净、密闭的容器内,每件附标签,标明品名、批号、数量、生产日期、工号,转入中间站。
9.中间站
(1)中间粘的物料管理应符合通则中仓贮管理及车间物料管理的有关要求。
应为控制区,要求控制室温为18℃~28℃,相对湿度为50~65%,定时记录温、湿度。
(2)贮存的干膏粉应有贮存期限规定,超过贮期要重新抽检,合格后方可下转。
(3)使用后的容器、具退回中间站时,应洁净干燥,验收合格后入站。
药材浸出方法
一、浸出方法
常用的浸出方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等。
(一)煎煮法
煎煮法系在药材中加水煎煮取汁的方法。
煎煮法为传统的古老方法,但至今仍为浸出的有效方法之一。
常用水浸出,有时也用酒浸出。
其一般操作过程如下:
取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后加热至沸腾,保持微沸浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎煮2~3次,收集各次煎出液,离心分离异物或沉降过滤,低温浓缩至规定浓度。
以酒为浸出溶剂时,应采用回流提取法以免乙醇损失,同时也有利于安全生产。
煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。
此法简单易行,能煎出大部分有效成分,但煎出液中杂质较多,容易变霉、腐败,一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。
(二)浸渍法
浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡而浸出有效成分的一种方法。
其操作如下:
取适当粉碎的药材,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂密盖,搅拌或振摇,浸渍3天~5天或规定时间,使有效成分浸出,倾取上清液,过滤,压榨残渣,合并滤液和压榨液,静止24hr,过滤即得。
根据药材性质不同,所需浸渍温度和时间及次数也不同。
药酒浸渍时间较长,常温浸渍多在14天以上;
热浸渍(40℃~60℃)时间可缩短,一般为3天~7天。
本操作将定量溶剂分次加入,有利于提高浓度梯度,并减少吸附浸出液所引起的有效成分的损失。
另外,压榨容易混入杂质使浸出液不易澄清,根据情况可以免除压榨操作。
浸渍法的特点是方法简便,但浸出溶剂用量较大、操作时间长、往往浸出效率差,不易完全浸出等,故不适用于贵重药材和有效成分含量低的药材的浸取。
浸渍法适用于粘性无组织结构的药材,如安息香、没药等;
新鲜及易于膨胀的药材,如大蒜、鲜橙皮等;
尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。
(三)渗漉法
渗漉法是将药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出有效成分的方法。
所得浸出液叫“渗漉液”。
渗漉筒装置见图17-1[2]。
渗漉法的操作如下:
进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%~70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15min至数小时。
使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀;
取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装入渗漉筒中,每次投入后均匀压平。
松紧程度视药材及浸出溶剂而定。
装完后,用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;
操作时,先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂以排除筒内剩余空气,待溶液自出口流出时,关闭活塞,并继续加溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24hr~48hr,使溶剂充分渗透扩散。
渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质,浓度增高,扩散到细胞外溶剂中,浸出液比重增大而有利于向下移动;
当上层的浸出溶剂或较稀浸液自上而下流过时推动浓浸出液下流,置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩散较好地自然进行,故浸出效果优于浸渍法,提取也较完全,而且省去了分离浸出液的时间和操作。
除乳香、松香、芦荟等非组织药材因遇溶剂易软化成团,会堵塞空隙使溶剂无法均匀通过药材,而不易用渗漉法外其它药材都可用此法浸出。
渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求较高,操作不当,可影响渗漉效率,甚至影响正常操作。
一般渗漉液流出速度以1000g药材计算,慢速浸出以1ml/min~3ml/min为宜;
快速浸出以3ml/min~5ml/min为宜。
渗漉过程中需随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。
浸出溶剂的用量一般为1:
4~8(药材粉末:
浸出溶剂)。
(四)水蒸汽蒸馏法
水蒸气蒸馏法是将药材的粗粉或碎片浸泡润湿后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,药材中的挥发成分随水蒸汽蒸馏而带出,经冷凝后分层,收集挥发油的提取方法。
也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏。
该法适用于具有挥发性、难溶或不溶于水、能随水蒸汽带出而不被破坏的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。
本法的基本原理是根据道尔顿分压定律,液体混合物的总压等于各组分分压之和。
当将互不相溶也不起化学作用的溶剂混合时,混合液的总蒸气压等于该温度下各组分的饱和蒸气压之和,即,。
当各组分分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾。
因此,该种混合液的沸点低于各组分溶剂单独存在时的沸点,故高沸点的挥发性有机物质可在低于水沸点的温度下沸腾并蒸出,经冷凝和分层获得挥发性油。
这种操作可避免挥发性物质单独蒸馏时因高温而引起的分解。
(五)新技术的应用
近年来,开发强化浸出新技术与超临界萃取,以改善浸出效率的研究取得一定成绩。
强化浸出方法有强化渗漉浸出、流化强化浸出、电磁场强化浸出、超声波浸出、脉冲浸出等,可缩短浸出时间,提高浸出率。
如利用超声波来加快浸提颠茄叶中的生物碱,使原来渗漉法需48hr缩短至3hr。
强化浸出方法附加设备和动力消耗量增加,费用增加,应根据情况选择适宜方法。
影响药材浸出的因素
(一)浸出溶剂的影响
浸出过程中,浸出溶剂的选用对浸出效果具有显著影响。
浸出溶剂应对有效成分有较大的溶解度,而对无效成分少溶或不溶,且安全、无毒、价廉、易得。
1.水
水为最常用的溶剂之一。
水极性大且溶解范围广,药材中的生物碱盐类、甙、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及酶和少量的挥发油都能被水浸出。
但水质的纯度与浸出效果有关。
一般用蒸馏水或离子交换水。
其缺点是浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,容易给制剂带来不良影响,如易霉变、水解,不宜储存等。
2.乙醇
乙醇也是常用溶剂之一,其性能是界于极性与非极性溶剂之间的半极性。
可以溶解水溶性的某些成分,如生物碱、盐类、甙类及糖类等;
又能溶解非极性溶剂所能溶解的一些成分,如树脂、挥发油、醇、内酯、芳香化合物等,少量脂肪也可被乙醇溶解。
选用乙醇与水的不同比例的混合物作溶剂有利于不同有效成分的浸出。
一般乙醇含量在90%以上时,适于浸出挥发油、有机酸、内酯、树脂等。
乙醇含量在50%~70%时,适于浸取生物碱及甙类。
另外,含20%乙醇的浸出液具有防腐作用;
含40%以上乙醇浓度的浸出液可延缓某些酯类、甙类等成分的水解,增加制剂的稳定性。
乙醇的缺点是有药理作用,价格较贵,易燃。
为了增加浸出效果,或增加制品的稳定性,有时亦应用一些浸出辅助剂。
如适当用酸可以促进生物碱的浸出;
适当用碱可以促进某些有机酸的浸出;
应用适当的表面活性剂能提高浸出溶剂的浸出效果;
应用乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等可用于中药材的脱脂,脱脂后再用水或乙醇浸出有效成分。
(二)药材的性质
主要与药材的粉碎粒度(表面积)有关。
药材经粉碎后,粒度变小,表面积增大,浸出速度加快。
实验证明,粉碎程度应适中,过细的粉末虽有较大的面积,但并不适于浸出。
过度粉碎会使大量细胞破坏,使浸出过程变为以“洗涤浸出”为主,许多不溶性高分子物质进入浸出液中,使浸出液与药渣的分离带来困难,造成制品的浑浊或损失。
另一方面,过细粉末给操作带来困难,如用渗漉法浸提时空隙太小,溶剂流动阻力大,易造成堵塞等。
(三)浸出操作的工艺条件
1.浸出温度
升高浸出温度,可使药材中可溶性成分的溶解度提高,扩散系数D变大,从而加快扩散速度等有利于浸出过程;
而且适当的温度,可使细胞蛋白质凝固、酶破坏,有利于浸出制剂的稳定性;
在沸腾状态浸出时,固液两相间具有较高的相对运动速度,这样扩散边界层更薄或边界层更新较快,有利于加速浸出过程。
由于以上原因,一般药材的浸出在溶剂沸点温度或接近于沸点温度下进行。
2.浓度差
浓度差是指药材块粒组织内的浓度与药材周围溶液的浓度差。
浓度差越大药物的扩散推动力越大,有助于提高浸出效率。
在浸出过程中不断搅拌或经常更换新鲜溶剂或采取流动溶剂的渗漉法就是为了增大扩散层中有效成分的浓度差,以提高浸提效率。
3.操作压力
当药材组织坚实,浸出溶剂较难浸润时,施加操作压力有利于药材的浸润;
在加压条件下更快地使溶剂充满药材组织内部并形成浓溶液,可较早发生溶质的扩散过程,而不影响扩散速度;
较高压力可使药材组织内某些细胞壁破坏,亦有利于浸出成分的溶解。
加大压力对组织松软,容易润湿的药材的浸出则影响不大。
4.药材与溶剂的相对运动
在流动介质中进行浸出时,如搅拌、渗漉、沸腾等,能提高药材与溶剂的相对运动速度,能使扩散边界层变薄或边界层更新加快,使浓度梯度增大,从而加快浸出。
但相对运动速度不易过快,过快使溶剂的耗用量增加。
中药分离和纯化
提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。
(一)溶剂分离法:
一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;
自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。
目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;
生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:
溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。
有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。
但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;
有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。
这些性质均有助于各化合物的分离纯化。
(二)两相溶剂萃取法:
1.萃取法:
两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。
不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:
1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。
如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。
如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;
或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;
或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。
乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2)水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。
3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。
4)一般萃取3~4次即可。
但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。
萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;
如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。
在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;
有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2.逆流连续萃取法:
是一种连续的两相溶剂萃取法。
其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。
管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。
例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。
将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大