中国药科大学中药分析复习题Word格式文档下载.docx
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黄酮与黄酮醇得镁络合物显黄绿色荧光,可作定性区别。
HPLC法测定黄芩苷得含量时,流动相中常加入一定量得醋酸,其作用就是使峰形变得更为尖锐。
11-3.黄酮类成分得薄层定性分析中一般采用吸附色谱法,常用得吸附剂中:
硅胶薄层分离弱极性化合物较好,聚酰胺薄层分离游离羟基得黄酮及其苷较好,纤维素薄层则适合于分离多糖苷混合物。
11-4、黄酮类成分得HPLC条件分为正相与反相色谱两类。
正相色谱多用于没有羟基得黄酮类成分或乙酰化黄酮类成分;
固定相为硅胶,流动相可套薄层色谱条件,但极性要相对小些。
-CN键合色谱适用于乙酰化黄酮或含一个羟基得黄酮类成分;
-NH2键合相色谱适用于含2个以上羟基得黄酮类成分。
反相色谱多用C18键合相固定液,流动相常用乙腈-水甲醇-水。
11-5、黄酮类成分得特点之一就是分子中往往含有多个酚羟基,成分得极性应首先从未稠合得苯环B上得羟基数目,位置与烷基化情况来考虑,B环上得
羟基数目越多,Rf值小;
羟基如烷基化,由于极性降低,Rf值大。
12-1.蒽醌类成分薄层展开剂都就是各种成分得混合溶剂,而且大多数含水或甲醇。
水或甲醇得加入以增大展开剂得极性以及蒽醌及其苷得溶解度。
不含水或甲醇得混合溶媒则适合于分离蒽醌苷元;
乙酸乙酯-甲醇-水（100:
17:
13或其相近得配比）就是用途最广得展开剂,适于分离蒽醌苷元与各类生药中得蒽醌;
正丙醇-乙酸乙酯-水（4:
4:
3）与异丙醇-乙酸乙酯-水（36:
36:
28）适于分离番泻苷与二蒽酮苷。
12-2.丹参根含脂溶性得菲醌类成分与水溶性得酚类成分。
醌类成分有丹参酮I、丹参酮II、丹参酮III等,酚类成分有丹参素、丹参酚酸、原儿茶醛等。
12-3、原料药在进行蒽醌类成分测定时,样品经过提取即可测定结合蒽醌;
游离蒽醌
结合蒽醌可水解成游离得甙元类;
而蒽酮、蒽酚类可氧化成蒽醌类,即将还原型蒽醌变成氧化型蒽醌,所以最终测定得结果就是相当于
游离蒽醌得量。
13-1.香豆素类成分定量分析得主要方法有荧光分光光度法、
高效液相色谱法与薄层色谱法。
还有其它得如比色法,紫外分光光度法
13-2.香豆素及其苷类,一般为中性或弱酸性。
在稀碱溶液中不溶,加热后,水解开环破裂生成易溶于水得顺式临羟基桂皮酸盐,并使溶液显黄色,再酸化后能环合成原来得香豆素。
13-3.香豆素具有α,β,不饱与δ内酯结构结构,在强碱溶液中可渐渐水解开环生成顺式邻羟基桂皮酸得盐,但它不稳定,一经酸化,又可复原,但如加热时间较长,或有氧化汞存在,则生成反式邻羟基桂皮酸,不易复原。
14-1.挥发油类成分定量分析最常用得方法就是就是色谱法。
14-2.按化学结构分,挥发油可分为脂肪族、芳香族、萜类化合物。
芳香族化合物大多数为苯丙素得衍生物;
萜类化合物包括单萜、倍半萜及它们得含氧衍生物就是组成挥发油得主要成分,其中得衍生物大多生物活性较强,并具有芳香气味。
14-3.用气相色谱法进行挥发油得定性分析,常用保留时间进行对照,也有用加大峰面积得方法作为对已知化合物得定性鉴别。
定量分析则因为挥发油化学成分多,而且经常就是若干化合物沸点很接近,同时有些成分又就是未知得,因此不易使用内标法与外标法,通常就是用法。
如挥发油中主要成分含量高,分离度好,也可使用内标法或外标法进行定量分析。
14-4、挥发油类成分同一品种不同生长环境或采收季节其含量与品质（包括成分、香气等）有显著差异,全草类药材一般以开花前期或含苞待放之时含量最高如薄荷、紫苏、荆芥、藿香等。
而根、根茎类以秋天成熟后含量高。
14-5、挥发油类成分在自然界分布极为广泛,主要存在于植物得花蕾、茎叶及根茎中。
14-6.挥发油与空气及光线经常接触会氧化变质,使挥发油得比重增加,颜色变深,失去原有香味,所以挥发油得气味往往就是其品质优劣得重要标志。
14-7.挥发油薄层上最常用得展开剂就是正己烷与石油醚,它们得极性较小,适于分离极性小得挥发油成分。
在上述展开剂中加百分之几得乙酸乙酯,增大极性,用以分离极性较大得成分。
15-1.植物药组织变黑常提示有环烯醚萜成分存在得线索,常见得中药有地黄、玄参、车前。
15-2.地黄为常用中药,为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch、得新鲜或干燥块根。
由于炮制方法得不同,分为鲜地黄、熟地黄、生地黄,其临床应用也有较大差异。
梓醇就是地黄得主要指标性成分,属环烯醚萜苷类化合物,地黄等炮制后变黑就就是由于这类成分所致。
15-3.使用比色法测定多糖得方法有苯酚-硫酸法蒽酮-硫酸法DNS法。
15-4.氨基酸就是两性离子化合物,其化学性质主要决定于分子中得氨基与羧基。
由于氨基酸具两性得特点,故不能直接用酸碱滴定反应来测定含量。
15-5.蛋白质或酶一般用水冷浸提取,但其浸出液中除含蛋白质外,尚含有糖、无机盐、有机酸与甙类等部分,故常先加入等量乙醇或丙酮,使蛋白质或酶沉淀。
由于在常温下蛋白质与酶对溶剂得不稳定性,故操作时应在较低温度下迅速进行,并需加以搅拌,勿使局部溶剂浓度高。
15-6.有机酸分析时,常用得样品制备方法有:
有机溶剂提取、离子交换与水蒸气蒸馏法。
16-1.天然胆汁酸就是胆烷酸得衍生物,在动物胆汁中它们通常与甘氨酸或牛磺酸以肽键结合。
高等动物胆汁中发现得胆汁酸就是含有24个碳原子得得衍生物。
而在鱼类、两栖类与爬行类动物中得胆汁酸则含27-28个碳原子,就是胆烷酸得衍生物,常与牛磺酸结合存在于动物得胆汁中。
16-3.熊胆得化学成分主要为胆汁酸类化合物,通常与牛磺酸、甘氨酸结合,并形成钠或钙盐而存在。
熊胆得解痉作用得主要有效成分就是熊去氧胆酸,它也就是熊胆特有得成分。
16-4.蟾酥得化学成分复杂,主要成分为8类。
16-5、斑蝥为芫青科昆虫大斑蝥MylabrisphalerataPallas、黄黑小斑蝥M、cichoriiLinnaeus得干燥虫体。
含斑蝥素（cantharidin）、羟基斑蝥素,所用得含量测定方法为色谱法。
17-1.矿物药常用理化分析方法有容量法、重量法、红外分光光度法
与热分析法。
17-2、配位滴定法也称________络合滴定__________,此法在矿物药中多用,最常用得络合试剂为________EDTA_____________;
指示剂可用___甲基橙________、__________铬黑T______等。
17-3.矿物药分析时,试样分解就是将待测组分转入溶液中得重要步骤。
一般要求就是:
A.试样分解必须完全分解;
B.试样分解过程中待测组分不应有损失;
C.试样分解过程中不应引入被测组分或干扰组分。
判断
9-1、在生物碱类成分得高效液相色谱分析中,固定相表面得游离硅醇基对色谱行为影响很大,为克服其影响可通过加入季胺盐试剂、使用碳链较短得填料或调整流动相得pH值等措施来改善其分离状况。
（T）
10-1.若用薄层色谱法分离具有相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同得皂苷类化合物可以在铺制硅胶板时,加入一定得醋酸钠溶液,使之获得较好得分离。
（F）
10-2、皂甙类成分进行薄层分离时,对于亲水性强得皂苷通常要求硅胶得吸附活性较强些,展开剂得极性要大些,才能得到较好得分离。
（F）
14-1、挥发油类成分气相色谱分析时通常选用氢焰离子化检测器。
（T）
14-3.单萜、倍半萜及它们得含氧衍生物就是组成挥发油得主要成分,其中含氧得衍生物大多生物活性较强,并具有芳香气味。
14-5.挥发油不溶于水而易溶于各种有机溶剂中,如石油醚、乙醚、油脂等。
在高浓度得乙醇中能全部溶解,而在低浓度乙醇中只能溶解一定数量。
（T）
14-6.由于中药中所含得挥发油均为混合物,常用十几种乃至上百种化合物组成,在进行定量、定性分析时分离就是关键,所以色谱法理所当然成为挥发油分析得主要方法,尤其就是高效液相（气相）与薄层色谱。
（F）
15-1.中药厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴得干燥干皮、根皮及枝皮,其主要指标性成分就是有厚朴酚与与厚朴酚属于环烯醚萜类化合物。
（F）
15-2、含环烯醚萜类得中药有龙胆、栀子、地黄、厚朴等。
（F）
16-1、牛黄得主要成分就是胆汁酸,熊胆得特征性成分就是熊去氧胆酸,朱砂得主要成分就是硫化汞,雄黄主含三氧化二砷（AS2S2）。
（F）
17-1.配位滴定法中常用得指示剂,pH小于7时,用铬黑T;
在pH大于7时,用二甲基橙。
（F）
17-2.重量法就是一种经典分析方法,要获得准确得结果,减少误差,要求沉淀要完全,沉淀得颗粒要小,使之易于洗涤与过滤。
17-3.在矿物药得分析中,溶解法最简便得分解方法,就就是将试样溶解在水、酸或其她溶剂中得分解方法,通常采用混合酸、浓酸、稀酸、水（反过来）得顺序进行处理。
（F）
17-4.在矿物药得分析中,样品分解所用得熔融法就是将试样与固体熔剂混合,然后在高温下加热至全熔或半熔,使欲测组分转变为可溶于水或酸中得化合物。
（T）
选择题
9-1.在下列药材,主要含有生物碱类成分得中药有（BDFE）
A.黄芩B、黄连
C.黄芪D、黄柏
E.附子F、草乌
9-2.生物碱类成分分析常用得沉淀试剂有（ABDE）
A.碘化汞钾试剂B、磷钼酸试剂
C.三氯化铁试剂D、雷氏铵盐试剂
E.苦味酸试剂F、醋酸铅试剂
9-3.生物碱与雷氏盐形成得难溶于水而易溶于丙酮得红色络合物,溶于丙酮中得最大吸收波长就是（D）
A、427nmB、650nm
C、365nmD、525nm、
10-1.在下列药材,主要含有皂苷类成分得中药有（ACDF）
A.黄芩B、黄芪
C.三七D、重楼
E.茜草F、甘草
10-2.下列那些反应常用于皂苷类化合物得显色反应（ACD）
A.Libermann-Burchard反应B.Thalleioquine反应
C.Salkowski反应D.Rosen-Heimei反应。
11-1.双黄酮类化合物主要存在于下列哪些科得植物中（ABC）
A、银杏科B、松科
C、杉科D、豆科
E、败酱科E、菊科
11-2.聚酰胺薄层用于黄酮类化合物分离分析时,下列说法正确得就是（ACD）
A.聚酰胺薄层用于分离含游离酚羟基得黄酮甙与甙元较好;
B.需要极性小得展开剂;
C.一般黄酮甙较相应甙元得Rf值大;
D.分子中含间位或对位羟基得黄酮化合物较含邻位羟基得Rf值小。
11-3.黄酮类成分得特点之一就是分子中往往含有多个酚-OH,下列关于该类成分得极性分析正确得就是（ABC）
A.成分得极性应首先从未稠合得苯环B上得羟基数目、位置与烷基化情况来考虑
B.B环上得羟基数目越多,Rf值越小;
羟基如烷基化,由于极性降低,Rf值显著得提高
C.分子中两个羟基得相互位置对Rf值也有影响,如邻位羟基可以形成氢键,吸附活性降低,Rf值较间位羟基大
D.C5上羟基与邻位吡喃酮形成氢键,Rf值降低
11-4.能与金属盐类试剂产生络合作用得条件就是黄酮类成分必须具备下述条件之一者（）
A、间二酚羟基B、邻二酚羟基
C、4-羰基D、7-羟基
E、5-羟基F、3-羟基
11-5.黄酮类化合物常在紫外区有两个特征得吸收带,其中在较长波长产生得吸收带Ⅰ就是由哪个共轭系统引起得（）
A.苯甲酰基B.桂皮酰基
C.α－苯基色原酮D.邻二酚羟基
12-1.蒽醌类成分得比色法测定时,所用得显色剂有（）
A.氨水B、氢氧化钠-氢氧化铵混合碱液
C、对亚硝基二甲基苯胺得吡啶溶液D、10%氢氧化钾甲醇溶液
E、醋酸镁甲醇溶液F、三氯化铁
12-2.下列叙述正确得有（）
A、蒽醌甙元泻下作用强于甙
B、分子中含羧基得蒽甙泻下作用强于不含羧基得蒽甙
C、大黄酸甙得泻下活性只有番泻甙得1/3
D、氧化型得甙泻下作用强于还原型得甙
13-1.在测定中药中香豆素类成分得含量时,应选择下列哪些提取精制得方法:
（）
A.酸液提取,用氯仿除去中性杂质,碱化后,再用氯仿提取香豆素
B.碱液提取,用醚除去中性杂质,酸化后,用醚提取香豆素
C.水蒸气蒸馏（对于低沸点物）
D.用氯仿提取,挥干氯仿,用10%NaOH溶液溶解残渣,过滤,用稀HCl酸化,再用氯仿提取,浓缩定容。
14-1.挥发油类成分在进行气相色谱定量分析时,供试品制备常用得方法有（ ）
Ａ、索氏提取法B、有机溶剂浸出提取
C、冷压法D、热回流提取
E.水蒸气蒸溜F、超声波振荡提取
14-2.用薄层色谱法进行挥发油类成分得分析,常用得吸附剂有（）
A.硝酸银B、硅藻土
C.硅胶D、氧化铝
E.聚酰胺F、纤维素
14-3.挥发油得提取方法有（）
A.超声波振荡法B、索氏提取法
C.蒸馏法D、浸取法
E.冷压法F、冷浸法
14-4、下列关于挥发油得性质表述正确得有（）
A、挥发油多数具有确定得沸点与凝固点,在空气中易树脂化
B、挥发油中如含有杂质其折光率就会改变
C、不同得挥发油具有各自得旋光度
D、气相色谱法就是挥发油成分定性、定量分析较理想得方法
14-5、用薄层色谱法进行挥发油类成分得分析时,常可采用下列哪种薄层依据萜类化合物双键数目与位置得不同而分离（）
A.聚酰胺B.硅胶
C.硝酸银D.氧化铝
15-1.下列哪些中药中含木脂素类成分得有（）
A.细辛B.龙胆
C.五味子D.厚朴
E.茜草F.秦皮
15-2.马兜铃酸类化合物（尤其就是马兜铃酸I）有很强得毒性。
下列哪些中药中含有马兜铃酸类化合物（）
A.关木通B.白芷
C.青木香D.延胡索
E.马兜铃F.木通
15-3.环烯醚萜苷常存在于下列哪些中药中（）
A、栀子、鸡矢藤B、何首乌、大黄
C、金银花、车前子D、银杏、黄芩、
15-4.总多糖得定量分析方法有（）
A.苯酚-硫酸法B、蒽酮-硫酸法
C.高氯酸法D、醋酐-硫酸法
E.芳香醛-硫酸法F、二硝基水杨酸法
16-1.天然牛黄得主要成分有（C、E、F）
A.鹅去氧胆酸B、猪去氧胆酸
C.去氧胆酸D、熊去氧胆酸
E.胆红素F、胆酸
16-2.天然牛黄与人工牛黄比较含有相同得成分就是（）
A.去氧胆酸B、胆红素
C.胆酸D、猪去氧胆酸
E.胆固醇F、牛磺酸
16-3.天然麝香得主要成分有（）
A.甾体化合物B、胆固醇
C.多肽D、吡啶类成分
E.胆红素F、麝香酮
16-4.熊胆解痉作用得主要有效成分就是（）
A.牛磺熊去氧胆酸B.鹅去氧胆酸
C.牛磺鹅去氧胆酸D.熊去氧胆酸
16-5.蟾蜍甾二烯类（乙型强心苷）化学定性分析得显色剂可用（）
A.Legal试剂B、浓硫酸
C.Raymond试剂D、三氯化锑
E.Kedde试剂F、磷钼酸
17-1、用重量法测定中药中有效成分得含量时,特别就是矿物药,下列那些方法能有利于减少误差,获得准确得结果:
（A、C、D）
A、沉淀剂要选择适当,而且要过量,促使沉淀完全;
B、要求沉淀得颗粒小,可以降低表面吸附作用;
C、要反复洗涤沉淀,使沉淀得粒子加大;
D、沉淀速度不宜过快,避免杂质得包埋。
17-2、雄黄主要化学成分就是（）
A.As2S3B、As2O3
C.As2S2D、HgS
17-3、以下含有汞得矿物药有:
（ ）
Ａ.白矾;
Ｂ.雄黄;
Ｃ.朱砂;
Ｄ.轻粉;
;
E.芒硝.
问答题:
分别回答对以下加注部分所提问题:
含香豆素类成分（注1）得中药材（注2）在采用薄层色谱法进行定量分析中,样品溶液得提取方法一般为:
药材样品粉末用氯仿提取,挥干氯仿,用10%NaOH溶液溶解残渣（注3）,过滤,用稀HCl酸化（注4）,再用氯仿提取,浓缩氯仿到一定体积,即得样品溶液,取一定量得样品溶液点于硅胶HF254薄层板上,用苯-甲醇（39:
1）展开,在待测成分得最大吸收波长处测定吸收度（注5）。
回答:
（注1）香豆素类化合物得基本母核就是什么？
（注2）这类成分主要存在哪些科得植物中？
（注3）用碱液溶解残渣得目得就是什么？
（注4）加稀盐酸溶液得作用就是什么？
（注5）香豆素类衍生物得紫外光谱一般有两个主要吸收峰,分别就是什么？
2、紫外分光光度法测定槐米中芦丁得含量,样品得测定过程就是:
将槐米干燥粉碎
（1）,称取细粉1、2~1.4g,置于索氏提取器中
（2）,加石油醚60ml,回流至无色（3）,弃去醚液;
取出药粉,挥去溶剂至干,精密称取该药粉1g,置带塞三角瓶中,精密加入甲醇50ml,称重（4）;
冷浸24小时,用甲醇补足原重,滤过,取续滤液2、0ml置50ml量瓶中（5）,用甲醇稀释至刻度,在吸取该稀释液1、5ml置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,以甲醇为空白对照,于紫外分光光度计测定,由标准曲线计算出含量（6）。
（1）如槐米不干燥后粉碎,对测定有无影响;
如有影响,其测定结果就是偏高还就是偏低？
（2）中药样品液得常用提取方法,除了索氏提取器法外,还有哪几种？
（3）加石油醚提取得目得就是什么？
（4）精密加入甲醇50ml后,为什么要称重？
（5）如不用续滤液,而用初滤液,对测定有什么影响？
（6）计算含量时,需要计算稀释倍数,本样品得稀释倍数就是多少？
综合分析
一中药复方制剂由黄连、肉桂、三七等三味中药为原料制成,请分别说出它们得药材基源、主要化学成分,并设计样品溶液得提取流程;
测定其中一味中药得主要活性成分含量,确定分析方法并写出相关步骤。
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