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(7)久置石灰水的试剂瓶盐酸

(8)熔化苯酚的试管酒精或NaOH溶液

(9)盛放乙酸乙酯的试管NaOH溶液酒精

——氨水,Br检验的试管(10)做过Cl

3、试纸的使用

常用试纸及用途:

红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体

蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体

KI淀粉试纸测试氧化性气体

PH试纸测试溶液酸碱性

使用方法:

检验溶液取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。

5

检验气体用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

试纸的种类很多。

常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

注意:

使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。

4、溶液的配制

(l)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:

算出所需溶质和水的质量。

把水的质量换算成体积。

如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:

用天平称取固体溶质的质量;

用量简量取所需液体、水的体积。

溶解:

将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

(2)配制一定物质的量浓度的溶液

算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。

将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移):

用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。

振荡,使溶液混合均匀。

定容:

继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。

把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

5.过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

(1)仪器漏斗烧杯铁架台玻棒(滤纸)

(2)过滤时应注意:

a、一贴二低三靠

①一贴:

将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低:

滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三靠:

向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;

玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;

漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

6

b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:

洗涤的原因是洗去

沉淀表面的可溶性物质;

洗涤的方法是:

用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。

2-为例)以含较多的SO沉淀是否洗净的检查:

(检验溶液中含量较多且易检验的离子,c、4

取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl溶液,若没有白色浑浊出现,则说明沉2

淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。

d、反应时是否沉淀完全的检查:

取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。

6.蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。

结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。

结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。

加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。

当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO混合物。

3

(1)仪器蒸发皿三脚架或铁架台带铁圈酒精灯玻璃棒.

(2)操作:

倾倒液体,不得超过2/3加热过程不断搅拌以免局部过热而使液体飞溅,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。

7.蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。

用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。

操作时要注意:

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。

④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。

8.分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

选择的萃取剂应符合下列要求:

和原溶液中的溶剂互不相溶;

对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。

7

(1)仪器

分液漏斗烧杯

(2)萃取操作

在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置

萃取剂选择:

1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多

(3)分液操作让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯

在萃取过程中要注意:

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。

例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

9.升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。

利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I和SiO的混合物。

22仪器烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网

10.渗析利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。

常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。

仪器半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒

盐析掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析

各种装置的气密性检查方法归纳11一、基本方法:

①受热法:

将装置只留下1个出口,并先将该出口的导管插入水中,后采用微热(手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等),使装置内的气体膨胀。

观察插入水中的导管是否有气泡。

停止微热后,导管是否出现水柱。

②压水法:

如启普发生器气密性检查

③吹气法

二、基本步骤:

①形成封闭出口

②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查

8

③观察气泡、水柱等现象得出结论。

注:

若连接的仪器很多,应分段检查。

三、实例

【例1】如何检查图A装置的气密性

B

图图A

将导管出口埋入水中,用手掌或热毛巾焐容积大的部位,看水中的管口是B方法:

如图过一会儿移开焐的手掌或毛巾,观察浸入水中的导管末端有无水上升形成否有气泡逸出,

水柱。

若焐时有气泡溢出,移开焐的手掌或毛巾,有水柱形成,说明装置不漏气。

检查下面装置的气密性请【例2】

方法:

关闭分液漏斗活塞,将将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微热园底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不漏气。

【例3】启普发生器气密性检查的方法,

C图A图B图

如图所示。

关闭导气管活塞,从球形漏斗上口注入水,待球形漏斗下口完全浸没于水中后,继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处,做好水位记号静置几分钟,水位下降的说明漏气,不下降的说明不漏气。

【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。

9

同启普发生器。

…若颈中形成水柱,静置数分钟颈中液柱不下降,说明气密性方法1良好,否则说明有漏气现象。

用橡皮管夹夹紧橡皮管,静置片刻,2:

向导管口吹气,漏斗颈端是否有水柱上升方法说明气夹紧橡皮管后水柱不下落,观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升,密性良好。

A所示简易气体发生器的气密性。

】【例5检查图

B图图A

关闭K,把干燥管下端深度浸入水中(图B所示),使干燥管内液体面低于烧杯中..水的液面,静置一段时间,若液面差不变小,表明气密性良好。

【例6】

图A图B

关闭导气管活塞,从U型管的一侧注入水,待U型管两侧出现较大的高度差为止,静置几分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,不缩小的说明不漏气。

【例】如下图所示为制取氯气的实验装置:

盛放药品前,怎样检验此装置的气密性?

向B、D中加水使导管口浸没在水面下,关闭分液漏斗活塞,打开活塞K,微热10

A中的圆底烧瓶,D中导管有气泡冒出;

停止加热,关闭活塞K片刻后,D中导管倒吸入一段水柱,B中没入液面的导管口会产生气泡。

有这些现象说明气密性良好。

储气作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用

【例7】如何检查下面装置的气密性?

分析:

较复杂的实验装置,一次性检查效果不好,可以分段检查气密性。

如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管,并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热,若b装置中的导管产生一段水柱,表明止水夹前面的装置气密性良好。

再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热,若e处出现气泡,停止微热,插在e处液面下的导管产生一段液柱,表明这部分装置的气密性良好。

化学实验复习系列三:

物质的提纯分离、除杂和鉴别

考纲要求:

综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。

知识再现:

对混合物分离、提纯的基本要求:

原理正确,操作简便,少用试剂(主要成分)量不减少(或减少很少),保护环境。

Ⅰ.混合物分离、提纯常用的方法:

按实验操作方法分类,将有关常用方法及其适应对象列表如下

11

12

其它如:

此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同,用酸或碱处理,从而分离提纯酸、碱处理法:

混合物;

如加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾;

和FeOO物质,如分离Al3322

杂质,可将固体NaHCONaCO固体中含有少量正盐和与酸式盐相互转化法例如在323杂质,可NaCO溶液中混有少量NaCO,而除去杂质。

若在NaHCO分解生成加热,使NaHCO323332。

NaHCONaCO转化为CO向溶液里通入足量,使3223

此法是利用混合物某种组分与溶液反应生成沉淀来进行分离提纯物质,如除去沉淀法:

中少量KClKNO3

的性质来分离提纯物质,此法是利用混合物中某种组分能被氧化(被还原)氧化还原法:

FeCl中的,加铁除去FeCl溶液中的如除去苯中的甲苯;

如通氯气除去FeClFeCl3232

此法是利用电解原理来分离提纯物质,如电解冶炼铝;

电解法:

吸附法:

混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素

13

Ⅱ.常见物质除杂方法序号123

原物N2CO2CO

所含杂质除杂质试剂O灼热的铜丝网2CuSOHS2NaOHCO2

溶液4溶液

主要操作方法

用固体转化气体洗气洗气

45678

CO2CO2HS2SO2CI2

CO灼热饱和的HCI饱和的HCIHCI饱和的HCI饱和的食盐水

CuONaHCO3NaHSNaHSO3

用固体转化气体洗气洗气洗气洗气

9101112

CO2炭粉MnO2炭粉

SO饱和的2MnO浓盐酸(需加热)2--------C稀酸(如稀盐酸)CuO

NaHCO3

洗气过滤加热灼烧过滤

序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法

过滤COFe13AIOONaOH(过量),23322过滤FeOAIONaOH溶液143223过滤AIO氨水SiO15盐酸`223SiOZnO溶液HCI过滤,162过滤BaSOHCI或稀17HBaCOSO4342加酸转化法COCO18Na溶NaHCO2332液加酸转化法NaCI溶液NaHCOHCI193加氧化剂转化法FeCI溶液FeCI20CI322过滤溶液FeCICuCI、FeCI21223加还原剂转化法FeCIFeCIFe溶液2232吸附)(磁铁CuOFe23

渗析Fe(OH)胶体蒸馏水FeCI2433稀盐酸过滤CuSFeS25

14

加热升华I晶体26--------NaCI2

27

NaCI晶体

NHCL4

--------

加热分解

28

KNO晶体3

NaCI

蒸馏水

重结晶.

29

乙烯

SO、H022

碱石灰

加固体转化法

30

乙烷

CH42

溴的四氯化碳溶液

洗气

31

溴苯

Br2

稀溶液NaOH

分液

32

甲苯

苯酚

NaOH溶液

33

己醛

乙酸

NaCO饱和32

蒸馏

34

乙醇

水(少量)

新制CaO

35

苯酚

NaOH溶液、CO2

分液

Ⅲ.物质的鉴别专题总结

1.物理方法

观察法:

主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行,如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液;

嗅试法:

主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行,如鉴别氨气和氢气;

水溶法:

主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行,如鉴别碳酸钠和碳酸钙;

加热法:

主要适用于易升华的物质鉴别,如单质碘、萘的鉴别;

(此方法在化学方法中也用到)

热效应法:

常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质,如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别;

焰色法:

常用于某些金属或金属离子的鉴别,如钾盐、钠盐的鉴别。

2.化学方法

如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等;

水溶性(或加水)法:

如无水硫酸铜遇水呈蓝色,或其水溶液呈蓝色,电石遇水有气体放出等等;

指示剂测试法:

常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性,如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打(用pH试纸);

点燃法:

主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无,以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等,如乙炔燃烧产生大量黑烟,15

氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色;

分组法:

当被鉴别的物质较多时,常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组,然后再对各小组进行鉴别,如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液(液体)时,可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组(酸性、碱性、中性),然后再对各组进行鉴别。

3.其他方法

只用一种试剂法:

如只有蒸馏水和试管,鉴别以下几种白色固体粉末,氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时,先检验出硫酸铜,然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠;

不同试剂两两混合法:

如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液,纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡,分别取少量,任取一种与其余三种溶液混合,记录实验现象;

两种溶液自我鉴别法:

如两瓶失去标签,外观无任何区别的无色溶液,只知一瓶是盐酸,一瓶是碳酸盐,不用其他试剂进行鉴别。

化学实验复习系列四:

气体的制备

掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。

接口的连接

一般应遵循装置的排列顺序:

对于吸收装置,若为洗气瓶则应“长”进(利于杂质的充

分吸收)“短”出(利于气体导出),若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2,则应“大”进(同样利用CO2和水蒸气的充分吸收)“小”出(利于余气的导出),若为排水量气时应“短”进“长”出,排出水的体积即为生成气体的体积。

1、气体实验装置的设计

(1)装置顺序:

制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置

(2)安装顺序:

由下向上,由左向右

(3)操作顺序:

装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验

2、气体发生装置的类型

(1)设计原则:

根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。

(2)装置基本类型:

16

17

【见专题】)装置气密性的检验(43、净化、干燥与反应装置)杂质产生原因:

①反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般(1;

从溶液中冒出的气体中含有水气。

②副反应或杂质参加反就引起,如制乙有HCl等。

S烯时含SO;

乙炔中的H22)装置基本类型:

根据净化药品的状态及条件来设计(2

(3)气体的净化剂的选择而气体的性质和杂质的性质的差异。

主要考虑的是吸收效果,选择气体吸收剂的依据:

不是现象。

选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。

③①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;

一般情况下:

②酸性杂质可用碱性物质吸收;

(或可溶⑤能与杂质反应生成沉淀④水分可用干燥剂来吸收;

碱性杂质可用酸性物质吸收;

物)的物质也可作为吸收剂。

18

选用吸收剂的原则:

①只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。

②不能引入新的杂质。

在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。

(4)气体干燥剂的类型及选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:

①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。

酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO、SO、NO、HCI、H、Cl、O、CH等气体。

4222222②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。

碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH、H、O、CH等气体。

4232③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O、H、CH等。

422在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。

有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。

能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI来干燥NH(因生成CaCl·

8NH),不能用浓HSO干燥NH、HS、HBr、HI等。

22233324(5)气体净化与干燥装置连接次序

洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。

干燥管总是大口进,小口出气。

一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;

若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。

如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;

尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;

尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。

4、收集装置

1、设计原则:

根据气体的溶解性或密度

(1)易溶或与水反应的气体:

用向上(或下)排空气法

(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:

排水(液)法

(3)可溶性气体考虑用排液法

(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。

若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。

19

安全装置5、尾气处理装置-尾气的处理方法:

直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理处理装置1)直接吸收(

2)防止倒吸装置的设计(会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反在某些实验中,由于吸收液的倒吸,防止倒吸一因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。

应试剂的污染等,般采用下列措施:

将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室a切断装置:

中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。

①倒立漏斗式:

这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于设置防护装置:

b吸收液上升到漏斗导管内压强减少,吸收液对气体的吸收。

当易溶性气体被吸收液吸收时,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身中,由于漏斗容积较大,对于易溶于水难溶于下一个装置所示,重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。

当易溶于吸收液的气体由干燥管末气体在有机溶剂不会倒吸。

②肚容式:

有机溶剂的气体,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,这从而防止吸收液的倒吸。

于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,倒吸进来的吸收液被预先设置当吸收液发生倒吸时,种装置与倒置漏斗很类似。

③蓄液式:

④平以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。

这种装置又称安全瓶。

的蓄液装置贮存起来,;

(见恒压式)衡压强式:

为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置可以在密闭装置系引起吸收液的倒吸,⑤防堵塞安全装置式:

为防止反应体系中压强减少,20

统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。

⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。

⑦液封装置:

为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管

(3)防污染安全装置:

燃烧处理或袋装

判断原则

①有毒、污染环境的气体不能直接排放。

②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。

直接吸收:

Cl、HS、NO防倒吸:

HCl、

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