万吨年干气液化开工方案013终版资料Word下载.docx
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2.4.4催化剂、惰性瓷球填装完毕。
2.4.5开工用的原料气已储备好，丙烷流程落实以及相应的罐。
1.4原料气所经各管线和设备扫线：
确认各管线氮气吹扫流程并开始扫线。
氮气源从电加热炉前通入系统，通过电热炉F701，反应器R101AB，反应产物换热器E701，反应产物水冷器E702AB，反应产物闪蒸罐D702，吸收气压缩机K701AB，吸收塔C101，吸收油水冷器E703，原料缓冲罐D701，反应产物换热器E701壳程。
在E701的壳程出口的管线上的取样口放空，并取样检测氧含量。
扫线时将反应器R-101A的上、下冷进料管线阀门开通。
在全装置扫线工作完成之后氮气源仍保持供气状态。
氧含量测定达到1%以下时，坚持半小时，全装置扫线工作完成。
2系统总气密
气密的目的：
通过用N2气密以发现漏点，消除隐患，确保装置安全开车及长周期运转。
2.1吸收系统气密
除反应系统所包括的设备和管线以外其余部分均属干气吸收气密范围。
气密方法和评定标准如下：
2.1.1气密试验压力，原则上按设备、管线的操作压力。
操作压力在0.3MPa以下者，均按0.3MPa试验。
2.1.2压力在0.7MPa以下，一般可用压缩空气进行气密。
压力在0.7MPa以上用氮气气密。
在可行的条件下，可串起来试密，先试高压系统，后试低压系统。
气密时有些地方可设置必要的临时管道。
2.1.3气密要经过几个阶段。
气密压力在1.0MPa以下，以0.3MPa为一升压阶段；
1.0MPa以上，每升0.5MPa压力为一阶段。
中间停止升压，保持10分钟，进行检查，确认无泄漏和无异常情况，再继续升压。
2.2反应系统气密
氮气气密试验，氮气气密在反应器装填催化剂之前进行。
主要步骤如下：
2.2.1反应部分
①由反应器氮气线通氮气将系统压力升到0.3MPa，由闪蒸罐（D702）泄压，置换多次后取样分析合格，以上置换步骤直至所有采样点检查氧浓度<
0.5%。
②将反应系统分别升压到0.3MPa、0.6MPa检查泄漏情况，直到气密合格。
2.2.2吸收部分
由吸收油泵P701AB入口通氮气将吸收塔系统充压到0.6MPa，由闪蒸罐D702泄漏，置换多次取样合格后将压力升压至0.8MPa气密检查有无漏点，气密合格。
2.3装置气密流程：
2.3.1反应部分气密最高压力：
0.6MPa
2.3.2富气吸收部分气密最高压力：
0.8MPa
气密结束后，将系统压力调整至工艺操作压力,按照气体压缩机的规程启动富气压缩机K-701A，建立氮气大循环流程；
按电加热炉操作规程从常温开始升温，升温速度为20℃/小时，升温至150℃时，维持2小时。
3催化剂干燥
3.1F-701电加热炉点火，装置进行通氮气升温，催化剂干燥
按照气体压缩机的规程启动富气压缩机K-101A，建立系统氮气循环，系统压力调整至工艺操作压力（例如0.6MPa）。
在通氮气时间段，完成加热炉、1号反应器R-701A的初步升温，和催化剂干燥。
从常温开始，升温速度为10℃/小时，到120℃时，维持8小时进行初步干燥，同时注意下游反应产物闪蒸罐D-702中水面升高速度计算催化剂的脱水量，直到每小时脱水量少于催化剂重量的0.1%，再以10℃/小时的升温速度升到160℃，维持8小时继续干燥，直到每小时脱水量少于催化剂重量的0.1%，干燥完成。
（OIL-3催化剂含水极少，在升温过程中，加以注意即可。
）此时继续维持氮气循环，维持炉出口160℃的温度。
直到干气原料引入后，按工艺要求升到所需温度。
3.2进料
3.2.1原料为滨阳燃化有限公司100万吨/年FCC装置产出的催化裂化干气。
其主要性质：
序号
组分
质量%
1
H2
4.0
2
N2
26.7
3
CO
10.2
4
CO2
2.4
5
CH4
20.4
6
C2H6
16.5
7
C2H4
14.9
8
C3H8
0.7
9
C3H6
1.5
10
IC4H10
1.3
11
nC4H10
0.3
12
C4C8-1
13
iC4H8-2
14
tC4H8-2
0.2
15
cC4H8-2
0.1
合计
100
3.2.2主要产物
（1）凝缩油（送至催化装置分馏塔）
（2）贫烯干气（贫烯干气中控制烯烃含量＜3%，送至燃料气管网）
3.2.3进料主要操作
确认系统流程和阀位无误。
联系调度，开通原料干气气源。
通知油罐区准备接油。
开启界区内干气原料总管DN150阀门，开沿线各个手阀。
并逐个开启沿线各控制阀。
逐步打通流程。
需注意虽然此时床层温度尚低于160℃，但由于催化剂起始活性很高，可能在较低温度下即开始叠合反应，同时放出反应热，反应热在催化剂床层中蓄积，会在未加注意的情况下造成突然飞温。
因此操作人员要警惕，送气打通流程时，相关的手阀和控制阀要从小开度开始，并随时注意床层温度变化。
开FV-7101控制阀，先按500公斤/小时的流量设定，建立自动控制。
同时逐渐减少氮气循环流量。
原料缓冲罐顶的PICA-7101的调节阀也按从低到高的原则逐步建立自动控制。
通过在吸收塔顶出口的返回管线FICA-7109控制的调节阀FV-7109将部分贫烯干气循环回到原料缓冲罐D-7101入口。
逐渐建立用原料稀释的手段控制床层温度的机制。
3.3全面升温，调整各点操作参数，进入正常生产阶段。
由于反应器R-101A和R-101B是切换运行，此处仅以R-101A为例叙述操作规程。
R-101B的运转与R-101A相似，不赘述。
在干气原料切进装置并点炉之后，逐渐调整炉出口温度至160℃，在升温过程中随时注意观察反应器顶部温度，以及反应床层温升是否发生。
如果发生温升，就放慢升温速度，将反应器床层总温升控制在40~60度之间。
即保持炉出口温度不再升高，维持反应。
可以尝试增加进料量，若温升增加，可以尝试将返回的贫烯干气引入，即可将温升调回40~60度之间。
如此，在注意床层温度的同时，逐步调整原料进料量、贫烯干气返回量、和加热炉出口温度。
一直调整到干气原料流量达到设计处理量，即5吨/小时。
如此不断摸索，即可找到在当时的催化剂活性和进料量下，最适宜的贫烯返回量和温度参数。
当催化剂有少量积炭，活性降低时，又需要提高炉出口温度，达到新的平衡。
如此往复，即可达到最佳的烯烃转化率，液体收率和运转周期。
随时观察R-101A各点温度变化情况，观察R-101A的温度分布，如床层总温升逐渐减少，则继续提高炉出口温度，使温升达到40℃以上。
若温升过高则进一步提高贫烯干气的返回量。
若发现温度上升过快，则可考虑小量给冷进料，观察R-101A温度分布。
可能会发生先降温后升温的情况，不一定能有效控制温度。
所以冷进料的送入量不宜太大。
到温度逐渐升到390℃时，加上床层温升，床层出口将达到430℃以上。
此时由于温度较高，会有较多新的干气生成，出油率会降低。
此时应考虑催化剂该再生了。
4反应器切换和再生
当反应器R101A的转化率降低到尾气中烯烃达到3%以上，出油率降低到70%以下时，说明催化剂已经接近失活，应该进行再生了。
当R701A反应器的转化率降低到尾气中烯烃增加到3%以上，出油率降低到70%以下时，说明催化剂已经接近失活，应该进行再生了。
（因为本装置已将柴油富吸收油全部送到本厂催化裂化装置的分馏塔，吸收下来的轻汽油和液化气应由催化裂化装置的汽油和液化气增量来计量。
如不能做到催化裂化装置准确的产出增量，则只能借助于贫烯干气中的烯烃剩余量来间接计算本DTL装置的汽油和液化气的产出总量。
）
拆R701B反应器顶部反应物进出口盲板和两股冷进料盲板，准备将反应物切换到R701B反应器，此时R701B反应器内为未生焦的催化剂，氮气吹扫置换完毕，打开R701B反应器顶部进口阀门和底部出口阀门将反应物引入，注意阀门开度不可太大，以免升温剧烈；
此时是两反应器同时进料而且原料气中烯烃浓度较高，通过贫烯富气循环量调节床温应以R-701B反应器为主，将R701A反应器降到次要地位。
当R-701B反应器床温已调节稳定，则将R701A反应器切出并在出入口及两股冷激气阀门处加盲板，将R701A通入氮气置换。
5操作参数及工艺流程
5.1操作参数
反应器（R701/AB）：
设计压力1.1Pa,设计温度570℃；
工作压力0.55MPa，工作温度400℃
产物闪蒸罐（D702）：
设计压力0.7MPa,设计温度50℃；
工作压力0.45MPa，工作温度40℃。
电加热炉（F701）：
设计压力1.0MPa,设计温度480℃；
工作压力0.6MPa，工作温度400℃。
吸收塔（C701）：
设计压力1.4MPa，工作压力1.25MPa，工作温度40℃。
5.2工艺流程
5.3工艺指标
反应器入口温度，℃
200～360
反应器R-701A（或R-701B）床层温度，℃
200～390
反应器R-701A（或R-701B）压力，MPa
0.55±
0.1Mpa
（反应压力的上限取决于上游供气压力）
吸收塔压力，MPa
1.2
吸收塔顶温度，℃
40
6操作控制指南
6.1反应温度的控制
控制范围：
200～360℃（优选将反应床层内各点温度控制在250～350℃范围内）
相关参数：
（1）电加热炉出口温度与反应器顶部入口温度很接近，以炉出口温度TE-7105为准；
反应器R-7017AB床层温度因反应放热而升温，控制循环气流量大小来调节床层温升，反应器床层温升控制在40℃到60℃之间，使贫烯气中的烯烃浓度达到2%以下。
（2）可采用反应器催化剂床层间冷激气在“飞温”时调节各段温度；
（3）通过调节电加热炉跨线来调节或通过调节反应产物换热器E701附线来控制床层温度；
平稳操作建议采用
（1）
（2）条来调节反应床层温度。
以反应器R-701A为例，由TV-7108A，TV-7110A进行调节。
6.2反应压力控制
0.1Mpa（反应压力的上限取决于上游供气压力）
控制目标：
±
0.1Mpa
压力控制方法：
反应器压力控制由分液罐D-701顶部的压力调节阀PV-7101控制。
6.3异常处理
1、烯烃转化率下降
现象
原因
处理
装置出油率降低。
随着运转时间的加长，催化剂上会沉积一些焦炭，使催化剂活性下降。
如果烯烃转化率和液体收率有明显的下降，可适当提高反应温度，如果提温仍不能提高烯烃转化率，就说明催化剂需要再生了。
同时注意床层压力降变化情况。
2、原料带水：
反应压力大幅度波动。
来自装置界区外的原料干气带水。
立即汇报调度，并立即切断干气总进料阀；
3、原料带碱性物：
烯烃转化率降低，床层温升变小。
来自装置界区外的原料干气带碱性物。
6.4催化剂操作注意事项
6.4.1催化剂的正常操作
装置运行稳定后，要定期抽查原料的质量，防止杂质进入系统影响催化剂的性能，如果出现转化率、产品质量的突然波动，在排除其它工艺原因外，应首先分析原料的质量，特别杂质含量。
应密切注意换热设备及反应器的压差变化，观察物料的结焦情况，必要时应切换反应器。
特别是加工高烯烃含量的干气时，更应注意；
在保持液相产品合格的情况下，应及时调整反应温度。
随着反应时间的延续，催化剂由于结碳等原因，活性会逐渐下降，表现为液相产品烯烃含量升高、芳烃产率下降，气相中碳四烯烃及丙烯、乙烯含量升高，氢气、甲烷、乙烷、丙烷生成量下降，这时就需要提高反应温度了，但反应温度不能超过450℃，当反应温度提至400℃仍然出现上述的现象时，此时催化剂就需要再生了，应立即安排切换反应器。
要时刻注意吸收塔的调整，当干气进料量较小时，要首先降低塔的操作压力，进而降低反应压力，提高反应效果及运行周期，必要时可以增加吸收剂的量来换取压力的降低，吸收剂的温度必须降到设计值以下，这样可以提高干气的质量。
6.4.2催化剂的末期操作
①随着反应温度的逐步提高，结焦速度加快，催化剂活性下降速度加快；
②防止压缩机带液，如果发现压缩机带液严重，不管什么情况都应停止该套反应系统的运行，切换反应器；
③由于催化剂运行末期需要较高的反应温度，必然导致装置能耗上升，客户应根据经济性进行反应器的切换，而无需坚持运行到最后阶段；
④如果设备结焦严重，导致反应压力升高到设计值以上，或系统压力超过设备的设计压力，应立即降低进料，停止装置运行，按步骤切换反应器。
6.4.3催化剂再生点的判断
反应温度提高到400℃以上，反应效果仍然没有明显改善；
碳四烯烃转化率下降明显，小于75%；
装置的轻芳烃馏分产率快速下降；
气相中的氢气、乙烷、丙烷含量明显下降，丙烯含量增加到5%以上；
反应器的上下压差较开工初期明显偏高。
6.4.4催化剂寿命判断
每进行一次或几次催化剂再生后，催化剂的活性都会有微小的下降，反应器物料的初始温度都会有所提高，这个过程是缓慢的。
但当反应器的投料温度必须维持在一个较高的水平上，否则无法达到产品的要求，同时催化剂的单程运行周期低于7天（原料合格的情况下），催化剂各项性能指标较初期均有大幅度的下降，并且再生后仍不能改善，这时就应该考虑切换反应器或更换新的催化剂了。
在催化剂运行的末期，装置能耗升高，从经济效益的角度考虑，如果没有特殊情况，应立即更换催化剂。
7事故处理
7.1事故处理总则
当装置出现事故时，必须采取措施保证：
7.1.1全体人员的安全
7.1.2设备安全
7.1.3加热炉防止干烧
7.1.4保护催化剂
7.2在装置不正常的情况下，下列通用的事故处理原则，能有效保护催化剂和设备免遭损失。
7.2.1降低电加热炉（F701）的温度，以保持反应器的温度在可控的范围内。
7.2.2保证富气压缩机（K701）的运转，以保证足够的循环量。
7.2.3有效的冷激气，以保持反应器的温度在可控的范围内。
7.2.4控制正常的液面，防止高低压互窜。
7.2.5控制正常的压力，防止设备超压。
7.3一般停工步骤
7.3.1以20℃/h的速度降温，以500Kg/h降量。
遵循“先降温，后降量”的原则。
7.3.2保证富气压缩机的正常运转。
7.3.3反应器降至150℃，引氮气置换系统4小时。
7.3.4闪蒸罐产品油外送至罐区。
7.4紧急停工步骤
7.4.1电加热炉（F701）停电，原料干气改为丙烷进料并降量。
7.4.2全开反应产物换热器（E701）的旁路。
7.4.3尽量维持富气压缩机的运转。
7.4.4各产品改不合格线。
7.4.5保证富气压缩机运转的情况下，反应系统任一点温度降至150℃以下，引氮气置换反应系统4小时，停氮气。
若富气压缩机不能运转，反应系统任一点温度降至150℃以下，引氮气置换反应系统6小时。
7.5新鲜进料中断
7.5.1现象
a原料气缓冲罐D701压力迅速下降。
b原料气缓冲罐D701出口流量表流量降低。
7.5.2原因
界区新鲜原料气停
7.5.3处理步骤
a马上降低电加热炉F701的温度（电加热炉严禁干烧），开大反应器各路冷激气，反应系统降温降量。
b开大贫烯气返回原料气线流量以补充进料。
c根据反应器床层温升调节反应产物换热器（E701）的旁路附线。
d反应温度较低时，贫烯气改进长循环。
e维持富气压缩机的正常运转。
必要时可加大循环气量，加快降温。
f控制好吸收塔液位，防止串压。
g控制好闪蒸罐液位，防止外送泵抽空。
h若长时间得不到新鲜进料，按正常停工程序停工。
7.6富气压缩机（K701）故障
富气压缩机（K701）故障停机是非常严重的紧急事故。
由于约2/3以上的反应热是由富气和急冷激气带出的，没有循环气和急冷气控制反应速率，假如不采取适当的措施，反应器将出现全面的温度失控。
为了制止反应器飞温，即使在积极恢复富气压缩机运转的情况下，也必须使反应器尽快的冷却和降压。
7.6.1现象：
①闪蒸罐压力迅速上涨；
②富气吸收塔压力迅速下降；
③贫烯气外送流量变小；
④富气吸收塔液位迅速下降；
⑤反应器各温度上升。
7.6.2可能的原因
①循环机联锁停机。
②停电。
7.6.3处理步骤
①反应电加热炉紧急停电。
富气压缩机（K701）停机后，反应电加热炉（F701）断电；
密切监视反应器温度点，若反应温升上升较快，从事故退油线处泄压；
若反应器温度仍得不到控制，将原料气改为丙烷进料，进行系统置换；
②根据反应器床层温升调节反应产物换热器（E701）的旁路附线。
③保持丙烷进料，贫烯气改长循环。
维持好吸收塔液面，闪蒸罐液位。
反应器温度得到控制后，降低进料为500Kg/h维持运转。
7.6.4富气压缩机恢复后的生产恢复
富气压缩机停机后，必须马上试图恢复。
若5分钟之内恢复：
①密切注意床层温度，若温度得到控制，则可停止泄压。
停电加热炉。
②用冷激气处氮气控制好床层温度。
③控制好吸收塔液位及闪蒸罐液位。
④以不大于0.2MPa/h的升压速度，恢复系统压力。
恢复压力要密切注意床层热点的发展。
⑤以不大于10℃/h的升温速度，恢复系统温度。
若较长时间（约30-120分钟）内恢复：
①密切注意床层温度，把反应器任意点床层温度控制在150℃以下，则可停止泄压。
③以不大于0.2MPa/h的升压速度，恢复系统压力至操作压力。
④按规定升温速度，恢复系统温度。
7.7反应器超温事故
7.7.1现象
①在正常操作时，反应器床层任意点温度超过正常值1℃且继续上升（反应器床层任意点温度超过420℃且继续快速上升）。
②在正常操作时，反应器任意床层温升超过正常值2℃且继续上升（反应器任意点温度超过正常值15℃且继续快速上升）。
7.7.2原因
反应器任意床层超温。
7.7.3处理步骤
①开大反应上部温床层入口冷激气。
②开大超温床层下一床层冷激气。
③降低原料气进料量，开大贫烯气返原料气流量。
④降低反应器入口温度。
具体处理步骤：
①装置加热炉（F701）断电，投用事故退油线将系统的压力降至0.3Mpa以下。
②调节反应产物换热器（E701）的旁路附线。
③降低进料量至最低500Kg/h，开大各路冷激气，降温。
④开度贫烯气返回原料气量。
5维持好各液面。
⑥若把系统的压力降至0.3MPa以下反应器温度仍得不到控制，停止原料气进料和富气压缩机运转，继续降压，从反应器床层冷激气阀组前补入氮气置换。
6闪蒸罐产品改线不合格线，
7若反应系统温度得到控制，必要时，停反应器新鲜进料。
8装置开工时间统筹图
干气液化装置2014年10月开工时间统筹图
装置
开工步骤
干气液化装置
引公用工程
压缩机试运
系统充压试密、处理漏点
系统氮气置换、充压
电加热炉试运；
系统循环升温、热紧、气密、处理漏点
拆反应器器壁盲板、催化剂干燥
引脱后干气进装置；
调整反应器温度；
贫烯烃气及凝缩油外送
9安全风险评价
9.1开工过程中的风险因素识别与削减措施
设备、设施或场所
风险因素
危害
触发原因
损失及影响
风险削减措施
引干气
着火
爆炸
伤人、着火、爆炸设备损坏
法兰泄漏
1.各排凝阀确认关死
2.各塔、容器的连线阀确认关死
管线吹扫
烫伤、泄漏
伤人、损坏设备
流程不正确，堵塞用铁具敲击管线，设备泄露
伤人、着火，损坏设备
1.操作时要严格执行操作规程及开工方案
2.严禁使用铁制工具敲击管线及阀门
3.发现异常及时离开作业现场
4.发现异常及时处理和汇报
9.2开工过程安全保证措施和要求
（1）装置开工要坚持“四不开汽”（工程未完不开汽，安全不保证不开汽，有明显泄露不开汽，卫生不合格不开汽）的原则，确保实现安全一次开汽成功。
（2）成立开工组织机构，统一对全体员工进行一次关于装置开工的安全教育，并进行考试，成绩合格者方可参加装置开工操作。
①组织员工学习装置操作规程中有关的开工知识及开工规程。
②组织员工学习有关安全知识、消防知识及开工过程中有关安全注意事项。
③做好员工及参加开工人员的安全教育及培训。
主要的安全环保教育内容包括：
开工前的一般安全知识教育，进行事故预案的演练，对有毒有害物品及化学危险品进行组织学习，开展各种安全装备的培训，同时，针对本装置的规章制度和安全注意事项进行教育，并做好本装置开工防护用品的使用和安全着装教育。
（3）开工过程装置内停止一切动火施工。
（4）开工过程中要按操作开工统筹图及开工规程操作，一步一步的操作和确认，避免发生任何操作事故及人身事故。
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