药材检验原始记录样本.docx

药材检验原始记录样本.docx

《药材检验原始记录样本.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药材检验原始记录样本.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

药材检验原始记录样本

XXXXX药业（饮片）

原药材检验报告单

检验单号：

品名

百部

批号

批数量

规格

产地

取样数量

包装

检验日期

检验目的

报告日期

检验依据

《中国药典》２０１０年版一部

检验项目

标准规定

检验结果

【性状】

应具百部的性状特征

符合规定

【鉴别】

显微

应具百部的显微特征

符合规定

薄层

应具百部的薄层特征

符合规定

理化

应具百部的理化特征

符合规定

【检查】

水分

不得过15.0%

总灰分

不得过5.0%

酸不溶性灰分

不得过3.0％

【浸出物】

不得少于50%

【含量测定】

挥发油

不得少于4.0%

粉防己碱和防己诺林碱

不得少于5.0%

枸杞多糖

不得少于0.30%

甜菜碱

不得少于0.10%

有机酸

不得少于0.050%

结论

本品按《中国药典》２０１０年版一部检验上述项目，结果符合规定。

XXXXX药业（饮片）

原药材检验记录

检验单号：

品名

药材品

批号

数量

规格

产地

取样数量

包装

检验日期

检验目的

报告日期

检验依据

【性状】

结果：

【鉴别】

（1）显微鉴别

横截面：

结果：

粉末：

结果：

（2）薄层鉴别

供试品溶液的制备：

取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。

对照药材、对照品溶液配制：

取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。

温度：

（℃）

相对湿度：

（％）

展开剂：

三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液

（6:

1:

1:

0.1）

薄层板：

硅胶G

显色剂：

稀碘化铋钾试液

灯光：

白光、紫外光灯（365nm）

展距：

（cm）

供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）

S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）

T为样品

结果：

【检查】杂质不得过XX%（附录IXA）

杂质称重:

g

杂质计算结果为：

%（标准规定不得过XX%）

结果：

膨胀度应不低于4.0（附录IXO）

温度：

（℃）相对湿度：

（％）

电子天平型号：

CP214溶剂：

水

样品编号1#2#3#

干燥品称重：

ggg

第一次样品膨胀后体积：

mlmlml

第二次样品膨胀后体积：

mlmlml

（两次差异不超过0.1ml）

膨胀度计算结果为：

（标准规定不低于4.0）

结果：

水分不得过12.0%（附录ⅨH第一法）。

温度：

（℃）相对湿度：

（％）

烘箱型号：

DHG-91012SA型电子天平型号：

CP214

样品编号1#2#

第一次称量瓶干燥（105℃3h）（g）（g）

第二次称量瓶恒重（105℃1h）（g）（g）

样品称重（g）（g）

第一次称量瓶+样品干燥（105℃5h）（g）（g）

第二次称量瓶+样品恒重（105℃1h）（g）（g）

水分计算结果为：

（%）（标准规定不得过12.0%）

结果:

总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）

温度：

（℃）相对湿度：

（％）

马福炉型号：

SX2.5-10电子天平型号：

CP214

样品编号1#2#

第一次坩锅称重（600℃3h）（g）（g）

第二次坩锅恒重（600℃0.5h）（g）（g）

样品称重（g）（g）

第一次坩锅+残渣称重（600℃3h）（g）（g）

第二次坩锅+残渣恒重（600℃0.5h）（g）（g）

总灰分计算结果为：

（%）（标准规定不得过4.0%）

结果：

酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。

温度：

（℃）相对湿度：

（％）

马福炉型号SX2.5-10

电子天平型号CP214

样品编号1#2#

第一次坩埚+滤渣称重（600℃3h）（g）（g）

第二次坩锅+滤渣称重（600℃0.5h）（g）（g）

酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%）

结果：

【浸出物】醇溶性浸出物测定法（附录

A）项下的热浸法

取供试品g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。

温度：

（℃）相对湿度：

（％）

烘箱型号：

DHG-91012SA型电子天平型号：

CP214

样品编号1#2#

第一次蒸发皿称重（105℃3h）（g）（g）

第二次蒸发皿恒重（105℃1h）（g）（g）

样品称重（g）（g）

蒸发皿+浸出物称重（105℃3h）（g）（g）

本品浸出物计算公式：

浸出物（%）＝[（m2－m0）×100]/（25×m1）×100%

式中：

m0——蒸发皿重量（g）；m1——样品重（g）；

m2——干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。

1#浸出物＝（%）

2#浸出物＝（%）

浸出物平均值为：

（%）（标准规定不得少于5.0%）

结果：

【含量测定】挥发油测定法（附录ⅩD）

称取样品：

（g）

加水：

ml

加热时间：

保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。

收集挥发油：

ml

挥发油含量：

%（ml/g）

挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%

（标准规定：

挥发油不得少于1.0%（ml/g））

结果：

【含量测定】高效液相色谱法（附录ⅥD）

1仪器与测定条件

天平室温度：

（℃）天平室相对湿度：

（％）

仪器室温度：

（℃）仪器室相对湿度：

（％）

仪器型号：

岛津LC-10Avp高效液相色谱仪

电子天平型号：

CP214超声仪型号：

KQ3200E

所用试剂：

XXXXX色谱柱填充剂：

十八烷基硅烷键合硅胶

色谱柱长度：

250（mm）柱温：

常温（℃）

检测器：

紫外检测器检测器波长：

XCX（nm）

流动相：

XXXX流速：

1.0（ml/min）

2溶液的制备

2.1对照品溶液的制备

取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2供试品溶液的制备

取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

3测定方法

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4结果与计算

4.1系统适用性试验

重复性：

取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为％（标准规定应不大于2.0%）；理论板数：

（标准规定应不低于4000）；

分离度：

见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。

4.2响应因子计算

对照品名称：

粉防己碱、防己诺林碱对照品来源：

中检所

对照品批号：

干燥条件：

对照品称重WR：

（g）

对照品稀释过程：

对照品纯度：

（%）

对照品浓度CR：

（mg/ml）

进样量：

（μl）

对照品峰面积AR：

平均峰面积

：

相对标准偏差RSD：

（%）

响应因子F＝

计算公式：

F＝（

/进样量（μl））/CR

4.3样品测定

实验编号1#2#

称样量Wx：

（g）（g）

稀释倍数f：

样品进样量：

（μl）（μl）

样品峰面积AX：

平均峰面积

：

含量：

（mg/g）（mg/g）

含量平均值：

（mg/g）

相对标准偏差RSD：

（%）

计算公式：

含量（mg/g）＝（

/进样量）/

×f×1/Wx

标准规定：

本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱

（C37H40N2O6）的总量不得少于1.6%。

结果：

【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法（附录VA）

1仪器与测定条件

天平室温度：

（℃）天平室相对湿度：

（％）

仪器室温度：

（℃）仪器室相对湿度：

（％）

仪器型号：

紫外可见分光光度计WFZUV－3802

电子天平型号：

CP214

2溶液的制备

2.1对照品溶液的制备

取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mI中含无水葡萄糖0.1mg）。

2.2标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5％苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录VA），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.3供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。

加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。

加入80％乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80％乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。

趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。

3测定法

照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5％苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。

标准规定：

本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于1.8％。

结果：

【含量测定】甜菜碱薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）

1仪器与测定条件

天平室温度：

（℃）天平室相对湿度：

（％）

仪器室温度：

（℃）仪器室相对湿度：

（％）

仪器型号：

电子天平型号：

CP214

展开剂：

丙酮-无水乙醇-盐酸（10：

6：

1）

薄层板：

硅胶G

显色剂：

新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时。

2.1对照品溶液的制备

供试品溶液的制备：

取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇：

30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。

用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。

2.2供试品溶液的制备

对照品溶液配制：

取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（O.5→100）制成每1m1含4mg的溶液。

3测定法

照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：

入s＝515nm，入R＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

标准规定：

本品按干燥品计算，含甜菜碱（C5H11NO2）不得少于0.30％。

结果：

【含量测定】化学滴定法

1仪器与测定条件

天平室温度：

（℃）天平室相对湿度：

（％）

电子天平型号：

CP214

2测定方法

取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。

精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）滴定，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H807）。

3结果与计算

氢氧化钠滴定液的浓度：

（mol／L）

样品编号1#2#

样品称重：

（g）（g）

消耗氢氧化钠滴定液：

（ml）（ml）

有机酸含量：

（g）（g）

百分含量：

（%）（%）

百分含量平均值：

（%）

相对标准偏差RSD：

（%）

计算公式：

百分含量（%）＝（m2×100）/（25×m1）×100%

式中：

m1——样品重（g）；

m2——有机酸含量（g）。

标准规定：

本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H807）计，不得少于5.0%。

结果：

结论：

本品按《中华人民国药典》2010版一部标准检验上述项目。

结果：

。