化学药品地标升国标第03册Word格式.docx

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液加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加无

水氯仿（取氯仿，用熔融氯化钙处理使脱水）3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯

仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，

在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用

少量5％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇和稀释至刻度，摇匀。

分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸（9→100）1ml加硫酸铁铵指示液

2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；

30秒钟内如显色，与对照液（精密称

取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适

量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5％的乙醇使成50ml，再加新

制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.4％）。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠA）。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，备用。

阿司匹林精密称取上述细粉适量（约相当于阿司匹林0.4g），置分液漏斗

中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml、10ml、10ml、10ml），氯仿液用

同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指

示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴

定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

对乙酰氨基酚精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g），加

稀盐酸50ml，加热回流小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，照永停滴定

法（中国药典2000年版二部附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml亚

硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。

咖啡因精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，振

摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤3次，

每次5ml，洗液并入量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，

摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠

滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并

将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.305mg的

C8H10N4O2·

H2O。

【类别】解热镇痛及抗组胺药。

【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。

【有效期】暂定2年

曾用名：

复方马来酸氯苯那敏片、复方扑尔敏片

阿咖片

AkaPian

AspirinandCaffeineTablets

D3-121标准编号：

WS-10001-（HD-0235）-2002

本品每片含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0％～105.0％：

咖啡因

（C8H10N4O2·

【处方】阿司匹林300g

咖啡因35g

枸橼酸3g

辅料适量

────────────

【性状】本品为薄膜衣片；

除去包衣后显白色；

味微酸，遇湿易变质。

（1）取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚

液，残渣加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出

白色沉淀，并有醋酸的臭气。

（2）取上述不溶于乙醚的残渣，加丙酮提取2次，每次15ml，滤过，蒸去丙

酮，残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；

再

加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

【检查】游离水杨酸取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加无水

氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗

涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙

醇4ml溶解后，置100ml量瓶中，用少量5％乙醇溶液洗涤容器，洗液并入量瓶

中，加5％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵

溶液[取盐酸液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，

摇匀；

30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加

水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加

无水乙醇2ml与5％乙醇溶液使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇

匀）比较，不得更深（0.4％）。

【含量测定】阿司匹林取本品10片，精密称定，研细。

精密称取适量（约

相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，

振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至

溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟

并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结

果用空白试验校正，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的

C9H8O4。

咖啡因精密称取本品细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加苯甲酸钠0.1g，

加水5ml，振摇数分钟，使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml的量瓶中，滤器与

滤渣用水洗涤3次，每次5ml，合并洗液与滤液，加稀硫酸2ml，再精密加碘滴

定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置15分钟，用干燥滤器

滤过，弃去初滤液15ml，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结

果用空白试验校正，即得。

【类别】镇痛消炎药。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

镇痛片、圣都痛宁

氨苯蝶啶氢氯噻嗪片

AnbendiedingQinglusaiqinPian

TriamtereneandHydrochlorothiazideTablets

D3-256标准编号：

WS-10001-（HD-0274）-2002

本品含氨苯蝶啶（C12H11N7）与含氢氯噻嗪（C7H8ClN3O4S2）均应为标示量的

90.0％～110.0％。

【处方】氨苯蝶啶50g

氢氯噻嗪25g

─────────────

【性状】本品为黄色片。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个成分峰保

留时间应分别与氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品峰的保留时间一致。

【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录

ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，

经45分钟时，取溶液10ml；

滤过，精密量取续滤液20μl，照含量测定项下的

方法，自“注入液相色谱仪”起，依法测定，计算出每片氨苯蝶啶和氢氯噻

嗪的溶出量。

限度均为标示量的80％，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以乙

腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.9g与盐酸丙胺1.43g，加水900ml使溶解，用

0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.5，加水至1000ml）（20:

80）为流动相；

检测波

长为280nm。

理论板数按氨苯蝶啶峰计算应不低于2000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨苯蝶

啶50mg与氢氯噻嗪25mg），置200ml量瓶中，加乙腈20ml超声处理10分钟，加沸水

20ml超声处理5分钟，加冰醋酸10ml超声处理10分钟，放冷，加水稀释至刻度，

摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

精密量取20μl，注入液相色谱仪，

记录色谱图；

另精密称取经105℃干燥至恒重的氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品

适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抗高血压药。

【贮藏】遮光，密封保存。

复方氨苯蝶啶片、利降平片

氨咖黄敏胶囊

AnkahuangminJiaonang

Paracetamol，Caffein，AtificialCow-bezoarandChlorphenamineMaleateCapsules

D3-263标准编号：

WS-10001-（HD-0276）-2002

本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的93.0％～107.0％：

含咖啡因

【处方】对乙酰氨基酚250g

咖啡因15g

人工牛黄10g

──────────────────

制成1000粒

【性状】本品为胶囊剂，内容物为着色混合颗粒。

（1）取本品1粒，除去胶囊，研细，加氯仿5ml，使对乙酰氨基酚与

马来酸氯苯那敏溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

另取对乙酰氨基酚

对照品与马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚10mg，马来

酸氯苯那敏0.15mg的溶液（必要时滤过）作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药

典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液10μl左右点于同一硅胶G板

上，以甲醇-浓氨溶液（20:

0.15）为展开剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品

与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。

（2）取本品适量（约30.0mg咖啡因），研细，置分液漏斗中，加0.4％的氢氧化

钠溶液20ml，振摇溶解后，加氯仿10ml，振摇，分离氯仿层，滤过，滤液置水

浴上蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，再置水浴上蒸干，此残

渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

（3）取本品10粒，取出内容物，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置

水浴上蒸干。

残渣加60％醋酸溶液2ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取滤液约

1ml，置试管中，加新制的糠醛水溶液（1:

100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml

混合制成）13ml，在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录

ⅠE）。

【含量测定】对乙酰氨基酚取装量差异项下的内容物，研细，精密称

取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.30g），加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却

至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝

酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端

提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至用玻

璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝

色的条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过一次，如仍显蓝色条痕，

即为终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。

咖啡因精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因150mg）置分液漏斗中，

加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用氯仿提取4次（40ml、30ml、20ml、

10ml），合并氯仿液，置于水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml，回流1小时，放冷

后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。

精密量取续滤液40ml

置100ml容量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在

约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液

（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将

滴定的结果用空白试验校正即得。

【类别】抗感冒药。

【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。

速效伤风胶囊、速效感冒胶囊、强力感冒灵、抗伤风胶囊、

速效伤风丸

氨咖黄敏片

AnKaHuangMinPian

Paracetamol,Caffein,AtificialCow-bezoarandChlorphenamineMaleateTablets

D3-259标准编号：

WS-10001-（HD-0275）-2002

本品每片含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的93.0％～107.0％：

含咖

啡因（C8H10N4O2·

咖啡因15g

────────────────────

【性状】本品为淡黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色。

（1）取本品1片，研细，加氯仿5ml，溶解滤过，取续滤液作为供

试品溶液；

另取对乙酰氨基酚对照品与马不酸氯苯那敏对照品，加氯仿制

成1ml含对乙酰氨基酚10mg，马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液（必要时滤过）作为

对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上

述两种溶液各10μl左右点于同一硅胶G板上，以甲醇-浓氨溶液（20:

0.15）为展开

剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品应与对照品所显主斑点的位置与

颜色应相同。

（2）取本品细粉适量（约相当于30.0mg咖啡因），研细，置分液漏斗中，加

0.4％的氢氧化钠溶液20ml，振摇溶解后，加氯仿10ml，振摇，分取氯仿层，

滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，置水

浴上蒸干，此残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

（3）取本品10片，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。

残渣加60％醋酸2ml，搅拌使残渣溶解，再滤过，取滤液约1ml，置试管中，

加新制的糠醛水溶液（1:

100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合制成）13ml，

在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录

ⅠA）。

【含量测定】对乙酰氨基酚取本品30片，精密称定，研细。

精密称取适

量（约相当于对乙酰氨基酚0.30g），加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室

温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠

滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出

液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至用玻璃棒

蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的

条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条

痕，即为终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。

加稀硫酸20ml，振摇数分钟时咖啡因溶解，用氯仿提取4次（40ml、30ml、20ml、

10ml），合并氯仿液，置于水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml，加热回流1小时，

放冷后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。

精密量取续滤

液40ml置100ml容量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇

匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液。

精密量取续滤液50ml，

用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴

定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正即得。

每1ml碘滴定液

（0.1mol/L）相当于5.305mg的C8H10N4O2·

速效伤风片

薄荷茴桉苯甲酸钠含片

BoheHui’anBenjiasuannaHanpian

SodiumBenzoate，Peppermit，FennelandEucalyptusOilsBuccalTablets

D3-325标准编号：

WS-10001-（HD-0296）-2002

本品含苯甲酸钠应为标示量的90.0％～110.0％。

【处方】苯甲酸钠5.0g

薄荷油4.0g

茴香油0.8g

桉叶油0.6g

──────────────

【性状】本品为白色或类白色片，有薄荷脑、桉油、茴香油的特殊气味。

（1）取本品10片，研细，加水5ml，振摇使苯甲酸钠溶解，滤过。

取滤液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀。

（2）取本品20片，研细，加水20ml，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并提

取液，置蒸发皿中，自然挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶

液。

另分别取薄荷脑和桉油精对照品适量，分别加无水乙醇制成每1ml中约

含2mg薄荷脑和40μl桉油精的溶液，作为对照品溶液。

典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分

别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙

酯（9:

1）为展开剂，展开后，取出晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃干燥

约3分钟。

供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应分别与二个对照品溶液的主

斑点相同。

（3）取本品20片，置烧瓶中，加水250ml，连接挥发油提取器，加热并保持2

小时微沸，放冷，分取挥发油层，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

另取

八角茴香油对照品20μl，加乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。

照薄层色谱法

（中国药典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一

以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF<

[254]>

薄层板上，以石油醚（30～60℃）-醋

酸乙酯（50:

1）为展开剂，展开后，取出晾干，立即置紫外光灯（254nm）下检视，

供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠA）

乙腈-

磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH值至3.0±

0.1）（40:

60）为

流动相；

检测波长为254nm。

理论板数按苯甲酸钠峰计算应不低于3000。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯甲酸

钠5mg），置50ml量瓶中，加水适量，振摇，使苯甲酸钠溶解，再加水稀释至

刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取105℃

干燥至恒重的苯甲酸钠对照品适量，精密称定，用水溶解并稀释制成每1ml中

约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。

【类别】喉科用药。

复方润喉片

醋酸氟轻松冰片乳膏

CusuanFuqingsongBingpianRugao

FluocinonideAcetateandBorneolCream

D3-322标准编号：

WS-10001-（HD-0295）-2002

本品含醋酸氟轻松（C26H32F2O7）应为标示量的90.0％～110.0％。

【处方】醋酸氟轻松0.1g

冰片5.0g

乳剂型基质适量

全量1000g

【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。

（1）取本品2g，加少量的乙醇使冰片溶解，滴加新鲜制备的1％香

草醛硫酸溶液数滴，即显紫色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主成分峰的保留时间应

与对照品溶液主成分峰的保留时间一致。

【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录

ⅠF）。

甲醇

-水-乙醚（62:

38:

2）为流动相；

检测波长为240nm。

理论板数按醋酸氟轻松峰计算

应不低于2500，醋酸氟轻松峰与内标物质的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取炔诺酮适量，加甲醇制成每1ml中含0.15mg的溶液。

测定法取醋酸氟轻松对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含