LC20A型高效液相色谱仪验证方案Word下载.docx

LC20A型高效液相色谱仪验证方案Word下载.docx

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包装车间

质量受权人

物流部

提取车间

研发部

质量管理部

QA部门

眼用制剂车间

财务部

生产技术部

中心化验室

胶囊、颗粒剂车间

办公室

目录：

一、概述

二、验证目的

3、验证范围

4、验证人员

五、仪器描述

六、验证条件

7、验证内容与方式

八、验证数据分析

九、验证结论与误差说明

10、再验证

1一、附件

1、概述

本品为岛津公司生产的产品，为了确保利用该仪器检测数据真实靠得住，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，打算对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的

依照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确信目前的实验室环境能知足该仪器的正常操作和利用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是不是可知足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

本方案适用于LC-20A型高效液相色谱仪的验证。

验证工作小组

负责验证方案的制定并组织实施。

负责搜集验证、实验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

负责验证的预备工作

负责依照本验证方案进行具体的实施。

动力设备部

负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

负责量具的查验及校正。

验证工作人员名单

部门

姓名

职务

备注

仪器型号：

设备编号：

仪器组成

本品是依照质量操纵的目的和要求购买的周密仪器，要紧用于样品的含量测定、辨别、有关物质的检查等，该仪器由LC-20A溶剂输送泵（系统操纵器CBM-20Alite）、在线脱气机、SIL-20A自动进样器、SPD-M20A检测器（包括紫外、二极管阵列检测器）、CTO-20A柱温箱及LCsolution色谱工作站、电脑、打印机等组成。

验证前必需对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

验证实验进程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在利用前必需符合规定。

验证实验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

验证依据及标准：

《药品GMP指南》2020年版、《高效液相色谱仪标准操作规程》、《中国药典》2020年版

验证判定标准：

7.2.1运行确认判定标准：

安装确认认可后，在不利用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

7.2.2性能确认判定标准：

符合《中国药典》2020年版附录要求。

、验证确认

7.3.1再确认

仪器名称：

型号：

生产厂家：

所在部门和房间：

7.3.1.1检查有关资料完整性。

名称

是否齐全

存放处

高效液相色谱仪使用说明书

紫外-可见光检测器使用说明书

二极管阵列检测器使用说明书

柱恒温控制箱使用手册

合格证

保修卡

备件清单

检定合格证

仪器使用记录

仪器操作规程

7.3.1.2安装场地

项目

要求

检查情况

位置

应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火

环

境

洁净度

室内应保持清洁,无腐蚀性气体

温度

20～30℃，全天温度变化较小

相对湿度

20～85%

电

路

电源

AC220V±

22V、50Hz±

1Hz

接地

应接地

电源线

与插孔吻合

结论

检测人

日期

年月日

复核人

7.3.2运行确认：

严格按《高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行实验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

操作步骤

合格标准

结果

打开/关闭电源

“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源

2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起

3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本（ROM版本）

4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色

5.以上程序完成后，可对仪器进行操作

操作前准备

仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。

在最初使用（安装后）前，必须先使用甲醇运行一段时间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。

1.将约100ml甲醇倒入量杯中；

将吸滤头放入量杯中；

将SUS管一端连接到泵出样口，另一端放入量杯中；

将排液管一端连接到排液管连接出入口，另一端放入废液瓶中

2.打开电源，仪器自动完成初始化

°

以打开排液阀，按“purge”，泵运行，泵指示灯亮

4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀

“pump”，泵运行，泵指示灯亮；

约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭

6.以上程序完成后，操作的准备工作完成

检查压力值

在开始操作前检查压力上下限的值

1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中

2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180°

，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在至之间

3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求

“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭

仪器校验

应经过技术监督部门校验，结果符合规定

7.3.3性能确认

7.3.3.1高压恒流泵

7.3.3流量准确度

可执行标准：

＜±

3%（以蒸馏水为标准）

测试方式：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，别离设定、、、、和min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶搜集流动相，同时计时搜集10分钟，称重，查表，即得。

流量设定值（ml/min）

10分钟收集量（g）

收集量计算查表后的体积（ml）

实际每分钟流出量（ml/min）

流量准确度（%）

7.3.3流量精准度

%（min～min，以蒸馏水为标准）

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，设定流量为min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶搜集流动相，同时计时搜集10分钟，称重，查表，即得，共搜集5次。

次数

1

2

3

4

5

流量精确度（%）

7.3.3压力范围

±

设定值

在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用的盲管封住。

启动泵，使压力升至所设定的压力，观看仪器是不是自动停泵。

设定值别离为：

、、

结论：

检测人：

年月日

复核人：

7.3.3.2柱温箱

7.3.3温度准确度

2℃

别离依次设定温度25℃、40℃后待温度稳固后读取示值。

温定设定值

25℃

40℃

显示温度（℃）

温度准确度（℃）

7.3.3.温度周密度

1℃

别离依次设定温度40℃后待温度稳固每小时后读取示值一次。

时间

7.3.3.3检测器

7.3.3噪声与漂移

噪声＜±

×

10-2mv（250nm），漂移＜±

10-2mv/hr

将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为min，待柱平稳稳固后，进行基线的测试，测试时刻半小时，观看并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

7.3.3.系统适用性实验

周密度（峰面积）RSD≤%；

分离度应大于；

拖尾因子应在～之间。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾，加三乙胺5ml,用水溶解并稀释至1000ml）－乙腈（85：

15）（用磷酸调PH值至）为流动相，检测波长为286nm。

周密称取于105℃干燥至恒重的加替沙星对照品适量（来源中国药品生物制品检定所）加流动相制成每1ml中含75μg的对照品溶液。

周密量取上述溶液10μl注入色谱仪中，持续进样5次，记录色谱图，计算，即得。

A周密度（峰面积）记录及计算。

分离度

拖尾因子

峰面积

峰面积RSD%

7.3.3线性

相关系数≥。

用加替沙星滴眼液对照品100μg贮备液经周密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，依次为10μg、20μg、50μg、80μg、100μg以测得的峰面积作为被测物浓度的函数作图，观看是不是呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。

数据要求：

列出回归方程、相关系数和线性图。

结果见图谱。

.重现性：

相一样品，不同实验室设备查验结果对照，计算其RSD值。

样品名称：

操作方式：

批号

公司自行检验检验结果

楚雄州药检所检验结果

RSD%

操作人

辅助仪器

设备名称：

仪器编号：

计量编号：

检定有效期：

八、验证数据分析：

仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，那么应进行分析，找出不合格缘故，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。

九、验证结果与结论：

10．再验证周期：

正常情形下，拟定每一年做一次验证。

1一、附件：

查验原始记录