LC20A型高效液相色谱仪验证方案Word下载.docx

1、包装车间质量受权人物流部提取车间研发部质量管理部QA部门眼用制剂车间财务部生产技术部中心化验室胶囊、颗粒剂车间办公室目录：一、概述二、验证目的3、验证范围4、验证人员五、仪器描述六、验证条件7、验证内容与方式八、验证数据分析九、验证结论与误差说明10、再验证1一、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保利用该仪器检测数据真实靠得住，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，打算对该仪器进行必要的验证。2、验证目的依照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确信目前的实验室环境能知足该仪器的正常操作和利用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是

2、不是可知足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 本方案适用于LC-20A型高效液相色谱仪的验证。 验证工作小组 负责验证方案的制定并组织实施。 负责搜集验证、实验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 负责验证的预备工作 负责依照本验证方案进行具体的实施。 动力设备部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。 负责量具的查验及校正。 验证工作人员名单部门姓名职务备注 仪器型号： 设备编号： 仪器组成本品是依照质量操纵的目的和要求购买的周密仪器，要紧用于样品的含量测定、辨别、有关物质的检查等，该仪器由LC-20A溶剂输送泵（系统操纵器CBM-20Alite）、在线脱气机、SIL-20A自动

3、进样器、SPD-M20A检测器（包括紫外、二极管阵列检测器）、CTO-20A柱温箱及LCsolution色谱工作站、电脑、打印机等组成。 验证前必需对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 验证实验进程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在利用前必需符合规定。 验证实验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。 验证依据及标准：药品GMP指南2020年版、高效液相色谱仪标准操作规程、中国药典2020年版 验证判定标准：7.2.1 运行确认判定标准：安装确认认可后，在不利用试样的条件下，确认该仪器运行正常。7.2.2 性能确认判定标准：符合中国药典2020年版附录要求。、验证确认7.

4、3.1 再确认仪器名称：型号：生产厂家：所在部门和房间：7.3.1.1检查有关资料完整性。名 称是否齐全存放处高效液相色谱仪使用说明书紫外-可见光检测器使用说明书二极管阵列检测器使用说明书柱恒温控制箱使用手册合格证保修卡备件清单检定合格证仪器使用记录仪器操作规程7.3.1.2 安装场地项 目要 求检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火环境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体温度2030，全天温度变化较小相对湿度2085%电路电源AC220V22V、50Hz1Hz接地应接地电源线与插孔吻合结论检测人日期年 月 日复核人7.3.2 运行确认：严格按高效液相色谱仪标准操作规程进行

5、操作，对仪器进行运行实验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准结 果打开/关闭电源“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本（ROM版本）4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色5.以上程序完成后，可对仪器进行操作操作前准备仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。在最初使用（安装后）前，必须先使用甲醇运行一段时间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。1.将约100ml甲醇倒入量杯中；将吸滤头放入量杯中；将SUS管一端连接到泵

6、出样口，另一端放入量杯中；将排液管一端连接到排液管连接出入口，另一端放入废液瓶中2.打开电源，仪器自动完成初始化以打开排液阀，按“purge”，泵运行，泵指示灯亮4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀“pump”，泵运行，泵指示灯亮；约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭6.以上程序完成后，操作的准备工作完成检查压力值在开始操作前检查压力上下限的值1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在至之

7、间3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭仪器校验应经过技术监督部门校验，结果符合规定7.3.3 性能确认7.3.3.1 高压恒流泵7.3.3流量准确度可执行标准：3%（以蒸馏水为标准）测试方式：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，别离设定、和min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶搜集流动相，同时计时搜集10分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）10分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积

8、（ml）实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）7.3.3流量精准度%（minmin，以蒸馏水为标准）将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，设定流量为min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶搜集流动相，同时计时搜集10分钟，称重，查表，即得，共搜集5次。次数12345流量精确度（%）7.3.3压力范围设定值在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观看仪器是不是自动停泵。设定值别离为：、结论：检测人： 年 月 日 复核人：7.3.3.2柱温箱7.3.3温度准确度2别离依次设定温度25、40后待温度稳固后读

9、取示值。温定设定值2540显示温度（）温度准确度（）7.3.3.温度周密度1别离依次设定温度40后待温度稳固每小时后读取示值一次。时间7.3.3.3检测器7.3.3噪声与漂移噪声 10-2mv（250nm）， 漂移 10-2mv/hr将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为min，待柱平稳稳固后，进行基线的测试，测试时刻半小时，观看并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。7.3.3.系统适用性实验周密度（峰面积）RSD%； 分离度应大于； 拖尾因子应在之间。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾，加三乙胺5ml,用水溶解并稀释至1000ml）乙腈（8

10、5：15）（用磷酸调PH值至）为流动相，检测波长为286nm。周密称取于105干燥至恒重的加替沙星对照品适量（来源 中国药品生物制品检定所）加流动相制成每1ml中含75g的对照品溶液。周密量取上述溶液10l 注入色谱仪中，持续进样5次，记录色谱图，计算，即得。A周密度（峰面积）记录及计算。分离度拖尾因子峰面积峰面积RSD%7.3.3线性相关系数。用加替沙星滴眼液对照品100g贮备液经周密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，依次为10g、20g、50g、80g、100g以测得的峰面积作为被测物浓度的函数作图，观看是不是呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。数据要求：列出回归方程、相关系数和线性图。结果见图谱。. 重现性：相一样品，不同实验室设备查验结果对照，计算其RSD值。样品名称：操作方式：批号公司自行检验检验结果楚雄州药检所检验结果RSD%操作人 辅助仪器设备名称：仪器编号： 计量编号： 检定有效期：八、验证数据分析：仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，那么应进行分析，找出不合格缘故，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。九、验证结果与结论：10再验证周期：正常情形下，拟定每一年做一次验证。1一、附件：查验原始记录