整理2萘酚技术操作规程Word文档格式.docx
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外观：
白色片状或粉状结晶体
结晶点℃：
≥79.6
酸洗比色:
≤4
2硫酸（根据GB11198.1—89）
H2SO4
98
无色油状粘稠液体
含量：
≥98%
3液碱（根据GB209—93）
NaOH
40
无色至浅红色油状液体
含量：
≥30%
4包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。
二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图
化学反应过程
1磺化
＋H2SO4140-165
＋H2O
副反应，
（1）生成1-萘磺酸
＋H2SO4140-165
部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸
生成砜
2
＋H2SO4
（砜）＋2H2O
生成少量的萘二磺酸及其转位产物
由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体
2水解（利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-）
＋H2O
副反应
＋H2SO4
3吹萘
加30%的NaOH于水解后的物料中
3.1与水解物中的游离酸起中和反应
2NaOH＋H2SO4Na2SO4＋H2O
3.2与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子
2NaOH＋
Na2SO4＋2
2
.4中和
用Na2SO3溶液中和萘物
＋Na2SO3
＋H2O＋SO2
当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应
H2SO4+Na2SO3Na2SO4+SO2+H2O
H2SO4+2Na2SO3Na2SO4+2NaHSO3
SO2+Na2SO3+H2O2NaHSO3
副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和
52—萘磺酸钠盐的碱熔
＋2NaOH330-340℃
＋Na2SO3＋H2O
副反应：
（1）1-萘酚钠盐的生成
（2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物
（3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化
62—萘酚钠盐的酸化
＋SO2＋H2O
＋Na2SO3
2NaOH＋SO2Na2SO3＋H2O
副反应SO2+Na2SO3+H2O2NaHSO3
少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%
生产过程控制
1.1操作目的
根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。
1.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
名称
浓度
（%）
折百重
（kg）
工业重
（kg）
体积
（L）
摩尔
（Kmol）
精萘
99
1568
1584
1650
11.69
硫酸
98
1244
1270
700
11.96
中控指标
总酸度（%）
25.0～27.0
游离酸（%）
6.0～8.0
1.3操作步骤
1.3.1开车前准备工作
①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。
③开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。
④磺化锅应无杂物，投料前应先开夹套导热油，预热烘干水份。
⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
1.3.2正常操作方法
①开启精萘液下泵（或回收萘液下泵），将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至1650L。
②调整夹套导热油，使萘温升至135～140℃，在搅拌下加酸25～30分钟。
再调整夹套导热油，使物料温度升至161～165℃，常压维持3小时。
③维持结束，关闭夹套导热油，停搅拌后测体积约2250～2350L，取样分析。
④调整阀门，用蒸汽吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出料。
锅内压力应<
0.15MPa，出料完毕调整阀门，吹扫出料管道，检查锅内应无余料。
出料前锅内应保持常压，经常检查废气管道，保证畅通。
⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
注意事项1）在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成
2）在163-165反应可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸的含量
3）温度超过165反应则增加砜，二磺酸及焦油的生成，在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心
4）磺化负压维持可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸含量
5）反应好后，应立即出料，因高温下长时间等出料，会使副产物砜焦油量增加
6）酸与萘的配比必须准确，酸过量1-萘磺酸增多，萘过量2-萘磺酸减少
7）锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少
1.4停工方法
按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。
如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。
如若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。
1.5“三停”情况处理方法
若突然停导热油炉，应先关闭导热油阀，停止加酸，待导热油正常后继续操作；
已维持的物料则继续维持至终点。
突然停电，关闭夹套导热油阀，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。
2水解、吹萘
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。
2.2水解、吹萘岗位操作指标
加料表（一次作业投入量）
名称
浓度（%）
体积（L）
磺化物
2250～2350
烧碱
30～32
180～230
水
200～400
水解
26～29
游离硫酸%
8.5～15
吹萘
18～20
游离萘合格
2.3操作步骤
2.3.1水解操作
①开启母液泵，调节控制阀向塔内进行喷洒，开两塔联通阀及母液溢流阀。
②打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。
③开启搅拌向锅内加50L水，结束后关阀并开蒸汽阀，在0.04～0.06MPa压力下进行水解，时间1:
00～1:
20分。
当片式冷凝器出口温度≥70℃后，打开循环水。
水解时塔温控制为<
100℃。
④遇有特殊情况等料2小时，水解时可不加50L水，据实际情况决定。
⑤水解结束后，关闭冷却水，停止搅拌。
关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样，并送至分析室。
⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
2.3.2吹萘操作
①在搅拌情况下向水解物中加水200～300L（蒸汽带水可酌情减少）、液碱180～230L，结束后关闭阀。
②开蒸汽阀，保持压力0.04～0.1MPa条件下吹萘，时间1小时，同时开弯管冷却喷淋，进行萘回收。
③吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水阀停止冷却，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。
④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。
⑤得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管，经常检查废气管道，保证畅通。
⑥水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态，塔温控制正常，防止塔带压操作，杜绝跑萘。
⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑧定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。
0注意事项
1）通直接蒸汽于水解物中，使磺化物中游离萘及时吹出，有利于1-萘磺酸的水解，如蒸汽冷凝水太多，会稀释水解物料，影响水解效果
2）水解吹萘锅在进料之前（尤其在停工后刚开工时，锅内不允许有水，以防将磺化物冲稀，影响水解效果）
回收萘处理方法
①由白班对两组塔进行轮换处理，拾伍锅以内可暂不处理。
②将要处理的回收萘塔升温至100℃，维持、静置30分钟，使萘全部熔化，升温前必须关闭母液溢流阀。
③开塔顶放萘阀和塔底进母液阀，当塔内液位升至放萘管高度时，萘流入回收萘干燥器内，根据观察视镜流量调节进母液量，防止溢萘。
④观察并鉴别萘及母液分流情况，先流为萘，后流为母液；
放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀，量干燥器萘体积并填入交班记录。
⑤按规定进行干燥器保温静置，打开底部分水阀分水，如混层不清，必须重新补加母液或Na2SO3，升温静置后重新分水，通知磺化备用。
⑥回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L，否则应通知磺化继续使用，便于白班处理塔。
⑦回收萘大母液沉淀池应认真交接，萘沉积多时安排处理，将萘加入熔萘锅升温分水后，压入回收萘干燥器备用。
停工方法
①按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。
②如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、母液喷淋及冷却水，待正常后再恢复生产。
3中和、酸化
3.1操作目的
将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的β—萘磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。
用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。
3.2操作指标
中和加料表
中
和
浓度（g/L）
体积（L）
一次操作吹萘物
2800
在底部第一、二搅拌中间
Na2SO3
170～220
5800～6500
酸化加料表
酸
化
稀释物一次操作量
6500～7500
（没掉到最上面一个搅拌叶）
中和来的SO2
一锅对一锅
指标（%）
中和物中亚硫酸氢钠
2～4
酸化物中亚硫酸氢钠
2～3
3.3中和正常操作方法
①开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3（≥95℃），并控制加料速度保持锅内负压，加Na2SO3,时间控制在0:
30～0:
40,如中和物料泡沫大时，可开压缩空气鼓泡，待正常后恢复操作。
②当中和锅内泡沫没有时，应停止加Na2SO3，取样用PH试纸测定PH=5～6，继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO25～10分钟。
③吹扫SO2结束后补加1～3分钟Na2SO3，取样分析Na2HSO32～5%为终点，关闭排SO2阀门。
④得到吸滤岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却槽，开冷却水冷却，并经常观察出料情况，出料完毕后，用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。
⑤若车间废水来不及处理时，加Na2SO3后期及补加Na2SO3时可用少量30%液碱20L～50L来代替，使其减少车间废水量。
此时应得到值班长和车间主任同意。
备注：
1）一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的75%
2）如果中和温度低于85或者使用的亚钠含2-萘酚超过2g/L，所得到的2-萘磺酸钠盐过滤困难，固体2-萘磺酸钠盐二氧化硫气味大
3.4酸化正常操作方法
①调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。
酸化锅进料完毕，开水环水泵，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间0:
30～1:
00，观察物料反应情况（颜色变浅）。
②当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH6～6.5并送分析至终点合格。
③如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2，如时间不允许，可以补酸，补酸须请示值班长、调度
④通知煮沸岗位准备接料，得到煮沸岗位允许，调整阀门，用蒸汽吹扫管道，用压缩空气将物料出至一煮沸锅，出料完毕，用蒸汽吹扫管道，调整阀门，放空余压。
3.5正常停工方法
较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水环泵应停止使用。
临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。
4冷却、吸滤
4.1操作目的
根据工艺规程，完成β-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。
4.2操作指标
β—萘磺酸钠悬浮液
8000—8500L
4.选择评价方法
冷却槽放料温度
（四）建设项目环境影响评价资质管理≤50℃
第1页
（3）环境影响分析、预测和评估的可靠性；
4.3操作步骤
①调整冷却槽阀门,开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。
②物料冷至规定温度，停止冷却，向吸滤槽放部分物料（2～3分钟）试真空正常后继续放料，结束后关闭放料阀。
③吸滤物料母液抽干后，即可吊料。
④吊料时，β盐尽量不掉在地上,若掉在地上马上回收干净。
⑤吊料结束后检查滤布，底层定期清理并更换滤布。
⑥母液沉淀池中钠盐定期用泵打至吸滤槽重新吸滤。
6.建设项目环境影响评价文件的其他要求
2.环境影响评价工程师职业资格制度
5蒸碱、碱熔、稀释
（3）对环境影响很小、不需要进行环境影响评价的建设项目，填报环境影响登记表。
5.1操作目的
将≥30%碱经蒸浓后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠，经稀释后供酸化用。
（一）建设项目环境影响评价的分类管理5.2操作指标
序号
（一）安全评价的内涵名称
（2）建设项目周围环境的现状。
原料
体积（L）
备注
1
碱熔
90%浓缩碱
450
控制蒸碱锅温度≥230℃
β-钠盐
2200～2400Kg
一锅冷却的合格β-钠盐
稀释
洗水
3000～4000
碱熔物
1800～2000
中控指标
游离碱
2～4%
酚钠
≥44%
亚硫酸钠
30～36%
维持温度
320～340℃
5.3操作步骤
5.3.1开车前的准备工作
1检查液碱贮罐是否有碱，输送泵能否正常运转。
②检查设备管道、阀门、阀件无滴漏、渗漏现象。
碱熔锅底阀应检查是否漏碱。
③蒸碱、碱熔锅内无积水、无杂物。
④仪表、电器设备、传动装置、加料器、引射泵、碱输送泵、碱雾系统保持正常使用要求。
⑤备齐岗位专用工具，备高温牛油3公斤以上。
5.3.2蒸碱正常操作方法
①首次开车，开启液碱离心泵向液碱计量槽进碱至回流，停泵。
②调整计量槽放碱阀，分别向1#及2#锅内加6000～7500L液碱。
③通知司炉工点火，在4～6小时升温至260～280℃时，向锅内加细流液碱，控制230～300℃范围内，根据碱熔需求，调蒸碱速度。
④碱熔用碱时，由碱熔工用蒸汽引射泵打碱，连续用碱时应加大蒸碱速度，保持锅内有较大的体积，以利蒸碱。
⑤停蒸时间长，碱表面凝固时，蒸碱应小火，待表面熔化后在沸腾情况下可细流加入液碱。
⑥碱熔停工，蒸碱应继续加液碱，停火后碱不沸腾，降低碱液浓度而减少凝固，便于蒸碱恢复操作。
⑦蒸碱锅蒸碱时应严禁进水，防止冲料。
液体烧碱沸点与浓度关系对照表
浓度%
60
70
80
85.3
89.9
95.2
99.5
100
沸点℃
161
182
208
215
245
275
310
314
5.3.3碱熔操作法
①首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水洗锅。
②连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。
③升温至290℃以上，可试加第一批β-钠盐，观察物料反应情况，控制温度均匀上升，前期加料反应可能会出现胀锅现象，待液位降下后反应完全，记下反应温度，作为以后加料参考，在温差±
10℃范围内小批量加料，期间观察物料反应情况，加完一批β-钠盐，锅内物料为粘稠状，随着反应的进行其流动性越来越好，颜色发亮，接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前1～2批停火，取样观察，若样品有明显亮光，说明已反应至终点，若没有，应补加β-钠盐至终点，若物料流动性变差，颜色变暗，则β-钠盐加多，此时应补加碱。
④停止加料后，开蒸汽维持，根据温度情况也可加适量细流水，在320～340℃维持0:
45～1:
15，仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。
⑤维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。
⑥检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。
进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管。
1）维持过程中，物料温度控制在规定范围内，不可忽高忽低，维持结束，一定要关闭细流水方可取样放料
2）遇有停电或停搅拌事故发生，应立即通知司炉工停火，在此时加料未到终点，可放在锅内让其保温，如在维持时间，15分钟内搅拌不能恢复正常运转，或碱熔锅内物料有漫料现象时，应立即放料至稀释锅。
3）碱熔加料过程温度应认真控制，如操作不慎温度过高，锅中冒出黄烟，应立即处理，一般可向锅内加浓缩减或细流水，在接近正常状态后，再按一般操作之
4）若需要洗锅必须具备以下条件：
1.用蒸汽连续冷过8小时以上，2.锅内温度必须降到140以下，3.具备以上条件后配70以上热水洗锅，洗过后杂物应清理取出
5.3.4稀释正常操作法
①稀释锅进料前应加3000～4000L洗水或清水，装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。
②开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。
放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。
③进完料关闭手孔，加水调整稀释物体积6500～7500L，调整阀门，通知酸化岗位准备出料。
④用压缩将物料出至酸化锅，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓慢放空余压。
⑤稀释物中有蒸馏进来的1.3镏份或稀释体积遇酸化对料等情况，必须在原始记录注明，便于酸化操作。
⑥如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。
停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。
如停汽可改用加水调节维持温度。
6煮沸、压滤
6.1操作目的
完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸馏与中和岗位用。
6.2操作指标
加料表（一次作业投入量）
工序
原料名称
1
一煮沸
酸化物
6000～7000
洗涤水
3000～3500
二煮沸
一煮沸后粗酚
一锅
二次洗涤水
3000
3
三煮沸
二煮沸后粗酚
一锅
中间控制表
指标
亚硫酸钠浓度
160～230克/升
亚钠中含粗酚量
≤6克/升
6.3操作步骤
6.3.1一煮沸操作方法
①接到酸化通知问清物料情况，开进料阀向一煮锅进料。
②开搅拌酌情加水，从视镜中观察分层情况，粗酚应在浮于上层，下层中的亚钠中无固体悬浮物，如若分层不好应重新调比重。
煮沸后，静置直至分层良好。
开蒸汽升温至沸腾，然后关闭蒸汽，停搅拌、静置15～25分钟。
③得到压滤工允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通过板式冷凝器及夹套管进冷却槽后压往压滤机过滤，从出料管视镜观察分层情况或从出料管旁路小阀放料观察，时间0:
20～0:
40。
④亚硫酸钠分层结束后，调整阀门，将上层粗酚压入二煮沸锅。
1）遇有酸化物比重大（有白色亚钠沉底）物料体积又大，则此锅无聊中亚硫酸钠溶液应分两锅操作，操作如下，将下层陈定的含有大量的固体亚硫酸钠和粗萘酚的沉淀压往另一台1煮的洗水中，充分溶解后得到亚钠层和粗酚层，根据情况处理，中层的亚钠和上层粗酚按正常操作处理
2）遇有酸化物中亚钠比重低（亚钠含量低于170g/L）则根据酸化物体积情况，用下一锅酸化物将此锅酸化物亚钠比重调高，使其含量达到规定指标
6.3.2二煮沸操作方法
①将三煮沸洗水全部压入二煮沸锅中，用蒸汽加热至沸腾。
②在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌5～15分钟后停搅拌，静置15分钟让其分层。
如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。
③将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水压入一煮沸锅中。
6.3.3三煮沸操作方法
①由热水罐向锅内加一定量的热水用蒸汽加热至沸腾。
②在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌5～15分钟后,静置15分钟。
③静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水压入二煮沸锅。
6.3.4压滤操作方法
①将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液通过冷却槽冷却后进行压滤。
②滤液应不混浊，如滤液混浊应关机，重新洗机后再行压滤。
③刚开始压滤，因有冷机水而影响亚硫酸钠浓度可适当放入下面贮槽后再进入亚钠中间罐。
④压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。
⑤关小蒸汽洗机30～40分钟。
⑥洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压滤机带压损坏滤布。
6.3.5正常停工方法
①如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。
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