增塑剂Word文件下载.docx
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280℃电离方式：
EI电离能量：
70eV溶剂延迟：
7min监测方式：
SIM模式，监测离子见表1
表116种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定性离子
1
8.258
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.128
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.889
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
223
4
11.637
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
5
11.97
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.728
邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
BMPP
251
7
13.051
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
DEEP
45
72
8
13.418
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
237
9
15.568
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
104、76
10
15.726
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
91
11
17.169
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
DBEP
12
17.843
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
167
13
18.073
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯
DEHP
14
18.207
邻苯二甲酸二苯酯
—
225
15
20.481
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
279
16
23.023
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
57、71
四、实验结果及结果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。
4.1实验谱图
图1100ppb标样色谱图
图2加标样品洗脱液色谱图
4.2实验数据
表2回收率数据
化合物
样品1
样品2
139.38%
122.06%
121.19%
138.34%
171.77%
159.59%
176.37%
137.97%
131.02%
99.47%
97.79%
83.94%
130.83%
102.72%
105.87%
66.29%
87.54%
62.29%
129.39%
95.98%
164.31%
125.40%
111.14%
86.31%
105.94%
89.61%
170.57%
117.68%
123.82%
99.88%
121.05%
97.86%
注意：
邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。
尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
Sigma-Aldrich公司的SupelcoSPME摈弃传统前处理的两大缺点：
较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。
检测方法：
SPME萃取头：
7μmPDMS（货号：
57302）
萃取方式：
直接浸没，15分钟，快速搅拌
载气：
氦气
40cm/sec；
质谱：
45-465m/z
进样口温度：
280
°
C
PTE-5,30m×
0.25mmI.D×
df0.25μm（货号：
24135-U）
柱温：
60
C（3min）－320
C（10
C/min）
检测结果：
结论：
通过使用7μm聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。
实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标（n=5）相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。
（表1.使用7μm聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子）
月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：
1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。
本方法使用Welchrom®
BRP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。
2、仪器及材料
超纯水；
邻苯二甲酸酯（PAEs）混；
Welchrom®
BRPGLASS（500mg/6mL，玻璃柱管）；
烧杯仪器：
Agilent1260；
Agilent7890/5975CGC/MS；
氮吹仪等。
3、实验步骤
实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1SPE净化
BRPGLASS（500mg/6mL）
1）活化：
依次加入6mL甲基叔丁基醚和6mL甲醇，6mL水平衡；
2）上样：
500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；
3）淋洗：
3mL5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
4）洗脱：
3mL甲醇和6mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；
5）重新溶解：
30º
C下将洗脱液减压蒸馏至干，1mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。
注：
5）步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2液相色谱测定条件
Ultimate®
AQ-C18（250×
4.6mm,5μm）
1.0mL/min；
20μL；
检测器：
UV242nm；
流动相：
A：
水B：
乙腈-甲醇=20:
80，梯度
梯度设置
时间/min
31
40
60
60.01
A
50
20
B
80
100
图1：
16种塑化剂液相色谱图
3.3GC-MS测定条件检测
WM-5MS（30m×
0.25mm×
0.25μm）
25oC，不分流进样
50oC（1min）20oC/min220oC（1min）5oC/min280oC（4min）
1μL流速：
接口温度：
280oC电离方式：
70eV溶剂延迟：
7min监测方式：
表1
16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
色谱图：
4、添加回收结果
分析物
添加量
回收率（%）
RSDs（n=3）
110.3
5.6
90.9
3.8
99.4
2.9
88.9
1.3
97.1
3.4
90.5
4.5
98.4
2.2
91.2
89.8
5.2
95.6
3.1
94.3
106.3
3.9
98.3
74.1
6.4
68.3
94.7
4.7
82.6
1.5
76.3
3.0
98.7
89.1
1.0
82.8
1.7
76.2
5.8
74.3
1.9
71.9
2.5
2.6
93.6
93.7
4.0
87.4
4.9
88.3
3.3
86.2
3.6
*n：
平行样品的数量
尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。
本方法中使用到的耗材：
产品货号
产品名称
描述
用途
09522-20006
SPE小柱
BRP（500mg/6mL，30pk，玻璃柱）
前处理净化
116767-01
标准品
16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911），含证书
含量测定
00814-01008
试剂
WelPureHPLC甲醇4L*4
提取、流动相
00814-01010
WelPureHPLC乙腈4L*4
00207-31043
色谱柱
Ultimate-AQC18（250x4.6mm,5μm）
仪器分析
03904-22001
WM-5MS30m*0.25mm*0.25um
PGC-11D
氮吹仪
12位干式标准型
前处理浓缩
00803-02302
微孔滤膜
Nylon50mm*0.45um100pcs
过滤
00802-02202
针头式过滤器
Nylon13mm*0.45um100pk
00801-04007
进样小瓶
2ml9-425透明带书写100pk
进样分析
00821-39291
进样盖垫
红色PTFE/白色硅胶蓝色开口螺纹盖匹配9-425小瓶
酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法
1适用范围
本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。
2样品提取
准确量取5mL样品置于具塞玻璃管中，加入10mL正己烷：
甲基叔丁基醚（1:
1），充分涡旋混合2min，4000r/min转速下离心2min，取上清液，再用10mL正己烷：
1）重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2mL，待净化。
3SPE柱净化——ProElut
PSA玻璃固相萃取柱（Cat.#:
63206G）
（1）活
化：
向SPE小柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；
（2）上
样：
加入待净化液，流速控制在1mL/min内，收集流出液；
（3）洗
脱：
依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤
（2）、（3）流出液；
（4）重新溶解：
40℃缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5mL）后挥干，用正己烷定容至1mL，供GC-MS检测。
4色谱条件
4.1GC-MS分析条件
DM-5MS，30m×
0.25mm×
0.25μm（Cat.#:
8221）
280℃
升温程序：
初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，5℃/min升温至300℃，保持20min
氦气，流速：
进样方式：
不分流进样进样量：
1μL离子源温度：
230℃接口温度：
280℃溶剂延迟：
5min
5添加回收结果
白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
63206G
ProElutPSA玻璃SPE柱
1g/6mL30/pk
65584
ProElutNa2SO4无水硫酸钠
500g
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克（控制流量）
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
（包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞）
37177
针头式过滤器Nylon
13mm,0.22μm100/pk
37180
13mm,0.45μm100/pk
色谱柱及保护柱
8221
DM-5MS毛细管色谱柱
30mx0.25mmx0.25μm
12-SP-DC04Z
邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T21911-2008中1-16组份以及DINP
1ml,
1,000ug/mL在正己烷中
12-SP-DC05Z
1,000ug/mL在乙腈中
12-PT8061-1JM
邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T21911-2008中1-13、15、16组份
1,000ug/mL在异辛烷中
12-PT8061-1M
5ml,
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50101
乙腈
HPLC级
4L
50115
正己烷
HPLC级
50123
甲基叔丁基醚
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色
50孔
52401A
瓶架/白色
50孔
5323
样品瓶（棕色/螺纹）
2mL,100/pk
5325
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
H87900
GC进样针
5μL
升级会员 