常见阳离子的定性分析.docx

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常见阳离子的定性分析

第七章综合和设计实验125

实验三十五常见阳离子的定性分析1..25

实验三十六常见阴离子的定性分析1..32

实验三十七配合物的光谱化学序测定1.34

实验三十八从废定影液中回收银1..38

实验三十九水热法制备SnO2纳米微晶1.39

实验四十聚碱式氯化铝的制备与净水试验1.41

实验四十一镧-间羟基苯甲酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成143

实验四十二水热法制备羟基磷灰石纳米粒子1.45

第七章综合和设计实验

实验三十五常见阳离子的定性分析

、目的要求

1.掌握常见二十多种阳离子的主要性质。

2.掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。

二、实验原理

阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别定性检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。

凡能使一组阳离子在适当的条件下，生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。

利用不同的组试剂将阳离子逐组分离，再进行检出的方法，叫做阳离子的系统分析。

为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固，本试验将常见的二十多种阳离子分为六组：

第一组：

易溶组

Na+、K+、NH4+、Mg2+

第二组：

氯化物组

Ag+、Hg22+、Pb2+

第三组：

硫酸盐组

Ba2+、Ca2+、Pb2+

第四组：

氨合物组

Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+

第五组：

两性组Al3+、Cr3+、Sb（Ⅲ,Ⅴ）、Sn（Ⅱ,Ⅳ）

第六组：

氢氧化物组Fe2+、Fe3+、Bi3+、Mn2+、Hg2+

然后再根据各组离子的特性，加以分离和比较，其分离方法如下：

试液

HCl

三、仪器和药品

仪器：

试管，离心管，离心机，烧杯，玻棒，黑白点滴板，铝试管架

-1-1

药品：

HAc（6mol·L-1），NaOH（40%，6mol·L-1），Na3[Co（NO2）6]（饱和），醋酸铀酰锌试

剂，镁试剂，HCl（浓，2mol·L-1），NH4Ac（3molL·-1），K2Cr2O7（0.1molL·-1），K2CrO4（0.1molL·-1），

-1-1-1-1

HNO3（浓，6molL·-1），NaAc（饱和，3molL·-1），KI（0.1molL-1·），NH3·H2O（浓，6molL·-1），

-1-1-1

H2SO4（1molL·），乙醇（95%），（NH4）2C2O4（饱和），NH4Cl（3molL·，0.1mol·L），H2O2（3%），-1-1

K4[Fe（CN）6]7（0.1molL-·1），SnCl2（0.1molL·-1），NH4SCN（饱和），二乙酰二肟，戊醇，（NH4）2S（6-1-1

mol·L-1），二苯硫腙，H2S（饱和），乙醚，铝试剂，铝片，HgCl2（0.1molL·-1），锡箔，NaBiO3（s），KNCS（0.1molL·-1），pH试纸，红色石蕊试纸，阳离子试液：

Na+，K+，NH4+，Mg2+，Ag+，

Hg22+，Pb2+，Ba2+，Ca2+，Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+，Al3+，Cr3+，Sb（Ⅲ,Ⅴ），Sn（Ⅱ,Ⅳ），Fe2+，Fe3+，Bi3+，Mn2+，Hg2+

四、实验内容

1.第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法

1）第一组易溶组阳离子的分析

本组阳离子包含Na+、K+、NH4+、Mg2+，它们的盐大多数可溶于水，没有一种共同的试剂可以作为组试剂，而是采用个别鉴定的方法，将它们检出。

（1）K+的鉴定

取试液3～4滴，加1～2滴6mol·L-1HAc酸化，加入4-5滴饱和Na3[Co（NO2）6]溶液，用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，片刻后，如有黄色沉淀生成，则表明有K+存在。

NH4+与

Na3[Co（NO2）6]作用也能生成黄色沉淀，干扰K+的鉴定，应预先用灼烧法除去。

（2）NH4+的鉴定用两块表面皿，一块表面皿内滴入2滴试液与2～3滴40%NaOH溶液，另一块表面皿贴上红色石蕊试纸，然后将两块表面皿扣在一起做成气室，若红色石蕊试纸变蓝，则表示有NH4+存在。

（3）Na+的鉴定

取试液3～4滴，加入1滴6mol·L-1HAc及7～8滴醋酸铀酰锌溶液，用玻棒在试管内壁摩擦，如有黄色晶体沉淀，表示有Na+存在。

（4）Mg2+的鉴定

取1滴试液，加入6mol·L-1NaOH及镁试剂各1～2滴，搅拌均匀后，如有天蓝色沉淀生成，则表示有Mg2+存在。

2）第二组氯化物组阳离子的分析

本组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+，他们的氯化物都不溶于水，因此检出这三种离子时，可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行鉴定反应。

取分析试液20滴，加入2mol·L-1HCl至沉淀完全，离心分离，沉淀用2mol·L-1HCl数滴洗涤后按下列方法鉴定Ag+、Hg22+、Pb2+的存在。

（1）Pb2+的鉴定

1将上面得到的沉淀加入5滴3mol·L-1NH4Ac，在水浴中加热，搅拌，趁热离心分离。

将离心液分成两份，在其中一份离心液中加入K2Cr2O7或K2CrO42～3滴，若有黄色沉淀，

表示有Pb2+存在，再试验沉淀在6mol·L-1HNO3、6mol·L-1NaOH、6mol·L-1HAc及饱和NaAc溶液中的溶解情况，写出反应方程式。

2在另一份离心液中加入1～2滴0.1mol·L-1KI溶液，观察现象，试验沉淀在热水中的溶解情况。

沉淀用3mol·L-1NH4Ac溶液数滴洗涤后，离心分离除去Pb2+，保留沉淀作Ag+和Hg22+的鉴定。

（2）Ag+和Hg22+的分离和鉴定

取上面保留的沉淀加5～6滴NH3·H2O，不断搅拌，若沉淀变为灰黑色，表示有Hg22+

的存在，离心分离。

在离心液中加入硝酸酸化，如有白色沉淀产生，表示有Ag+存在。

第二组阳离子的分离示意图如下：

Ag+,Hg22+,Pb2+

溶液（弃去）

HCl

PbCl2,AgCl,Hg2Cl2

NH4Ac（加热）

NH3·H2O

沉淀PbCrO4（黄色）

HNO3

沉淀AgCl（白色）

3）第三组硫酸盐组阳离子的分析

取Ca2+、Ba2+、Pb2+混合试液20滴在水浴中加热，逐滴加入1mol·L-1H2SO4至沉淀完全后再过量数滴，加入95%乙醇4～5滴，静置3～5分钟，冷却后离心分离，沉淀用混合液（10滴1mol·L-1H2SO4加入乙醇3～4滴）洗涤数次后，弃去洗涤液，在沉淀中加入7～8

滴3mol·L-1NH4Ac，加热搅拌，离心分离，离心液按第二组鉴定Pb2+的方法鉴定Pb2+的存

在。

沉淀加入10滴饱和的碳酸钠溶液，置于沸水浴中加热，搅拌1～2分钟，离心分离，弃去离心液。

沉淀再用饱和碳酸钠溶液同样处理两次，用约10滴热蒸馏水洗涤一次，弃去洗涤液。

沉淀用数滴HAc溶解后，加热氨水调节至pH值为4～5，加入2～3滴K2Cr2O7，加热搅拌生成黄色沉淀，表示有Ba2+存在。

离心分离，在离心液中加入饱和（NH4）2C2O4溶液2～3滴，温热后，慢慢生成白色沉淀，表示有Ca2+存在。

第三组阳离子的分离示意图如下：

H2SO4

95%乙醇

溶液

K2Cr2O7（加热）

沉淀CaC2O4（白色）

2.第四、第五、第六组离子的分离和鉴定方法

1）第四组氨合物组阳离子的分析

本组阳离子包括Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子，它们和过量的氨水都能生成相应的氨合物，故本组成为氨合物组。

取本组混合液20滴，加入2滴3mol·L-1NH4Cl，3～4滴3%的H2O2，用浓氨水碱化后水浴加热，再滴加氨水，每滴加一滴即搅拌，注意有无沉淀生成，如有沉淀生成，再加入浓氨水，并过量4～5滴，搅拌后注意沉淀是否溶解，继续在水浴中加热1分钟，取出，冷却后离心分离，离心液按下列方法鉴定Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子。

（1）Cu2+的鉴定

取离心液2～3滴，加入HAc酸化后，加入K4[Fe（CN）6]溶液1～3滴，生成红棕色沉淀表示有Cu2+存在。

（2）Co2+的鉴定

取离心液2～3滴，加入HCl酸化后，加入新配制的SnCl2溶液2～3滴，饱和NH4SCN溶液2～3滴和戊醇5～6滴，搅拌后有机层呈蓝色，表示有Co2+存在。

（3）Ni2+的鉴定

取离心液2滴，加入二乙酰二肟溶液1滴，戊醇5滴，搅拌后出现红色表示有Ni2+存在。

（4）Zn2+、Cd2+的分离和鉴定

取离心液15滴，在沸水浴中加热近沸，加入5～6滴（NH4）2S溶液，搅拌加热至沉淀凝聚，再继续加热3～4分钟，离心分离。

沉淀用0.1mol·L-1NH4Cl溶液数滴洗涤两次，离心分离，弃去洗涤液。

在沉淀中加入4～5滴2mol·L-1HCl，充分搅拌片刻，离心分离，将离

心液在沸水浴中加热除尽H2S，用6molL·-1NaOH碱化并过量2～3滴，搅拌，离心分离。

取离心液5滴加入10滴二苯硫腙，搅拌并在沸水浴中加热，水溶液呈粉红色，表示有Zn2+

存在。

沉淀用蒸馏水数滴洗涤2次后，离心分离，弃去洗涤液，沉淀加3～4滴2mol·L-1HCl，搅拌溶解后，加入等体积饱和的H2S溶液，如有黄色沉淀生成，表示有Cd2+存在。

第四组阳离子分离示意图如下：

加热

NaOH（过量）

有Cd2+

溶解完全后，再加1滴浓盐酸和2滴HgCl2，搅拌，若有白色或灰黑色沉淀析出表示有Sn（Ⅳ）

存在。

Sb（Ⅴ）离子的鉴定：

取上述离心液1滴，于光亮的锡箔上放置约2～3分钟，如锡箔上出现黑色斑点，表示有Sb（Ⅴ）存在。

（2）第六组阳离子的鉴定

取第五组步骤中所得的沉淀，加入10滴3mol·L-1H2SO4，2～3滴3%H2O2，在充分搅拌下加热3～5分钟，以溶解沉淀和破坏过量的H2O2，离心分离，弃去不溶物，离心液供下面Mn2+、Bi3+、Hg2+、Fe3+的鉴定。

①Mn2+的鉴定：

取离心液2滴，加入硝酸数滴，加入少量NaBiO3固体，搅拌，离心沉降，如溶液出现紫红色，表示有Mn2+存在。

②Bi3+的鉴定：

取离心液2滴，加入自己配制的亚锡酸钠溶液数滴，若有黑色沉淀，表示有Bi3+存在。

3Hg2+的鉴定：

取离心液2滴，加入新配制的SnCl2数滴，若有白色或灰黑色沉淀析出，表示有Hg2+存在。

4Fe3+的鉴定：

取离心液1滴，加入KSCN溶液，如溶液呈红色，表示有Fe3+存在。

第五组、第六组阳离子的分离示意图如下：

Al（OH）3Cr（OH）3Sb（OH）5Sn（OH）4Fe（OH