常见阳离子的定性分析.docx

1、常见阳离子的定性分析第七章 综合和设计实验 125实验三十五 常见阳离子的定性分析 1. 25实验三十六 常见阴离子的定性分析 1.3 2实验三十七 配合物的光谱化学序测定 1. 34实验三十八 从废定影液中回收银 1.3 8实验三十九 水热法制备 SnO2 纳米微晶 1. 39实验四十 聚碱式氯化铝的制备与净水试验 1. 41实验四十一 镧-间羟基苯甲酸 -8-羟基喹啉三元配合物的合成 143实验四十二 水热法制备羟基磷灰石纳米粒子 1. 45第七章 综合和设计实验实验三十五 常见阳离子的定性分析、目的要求1. 掌握常见二十多种阳离子的主要性质。2. 掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。二

2、、实验原理阳离子的种类较多， 常见的有二十多种， 个别定性检出时，容易发生相互干扰，所以一 般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性， 先分成几组， 然后再根据阳离子的个别特性加以 检出。凡能使一组阳离子在适当的条件下， 生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试 剂。利用不同的组试剂将阳离子逐组分离，再进行检出的方法，叫做阳离子的系统分析。为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固， 本试验将 常见的二十多种阳离子分为六组：第一组：易溶组Na+、K+、NH 4+、Mg2+第二组：氯化物组Ag+、Hg22+、Pb2+第三组：硫酸盐组Ba2+、Ca2+、Pb2+第四组：氨合物

3、组Cu2+、Cd2+、 Zn2+、Co2+、Ni 2+第五组：两性组 Al 3+、Cr3+、Sb（,）、Sn（,）第六组：氢氧化物组 Fe2+ 、Fe3+、 Bi 3+、 Mn 2+、Hg2+然后再根据各组离子的特性，加以分离和比较，其分离方法如下：试液HCl三、仪器和药品仪器：试管，离心管，离心机，烧杯，玻棒，黑白点滴板，铝试管架-1 -1药品： HAc(6 molL-1)，NaOH(40 %，6 mol L-1)，Na3Co(NO 2)6(饱和)，醋酸铀酰锌试剂，镁试剂，HCl( 浓，2 mol L -1)，NH 4Ac(3 mol L-1)，K2Cr2O7(0.1 mol L-1)，K2

4、CrO4(0.1 mol L-1)，-1 -1 -1 -1HNO 3(浓， 6 mol L-1)，NaAc(饱和，3 mol L-1 )， KI (0.1 mol L -1)，NH 3H2O(浓， 6 mol L-1)，-1 -1 -1H2SO4(1 mol L)，乙醇 (95 %)，(NH4)2C2O4(饱和)，NH4Cl(3 mol L，0.1 mol L )，H2O2(3 %)， -1 -1K4Fe(CN) 67(0.1 mol L-1)，SnCl 2(0.1 mol L-1)，NH 4SCN(饱和)，二乙酰二肟， 戊醇，(NH 4) 2S(6 -1 -1mol L -1)，二苯硫腙，

5、H2S(饱和)，乙醚，铝试剂，铝片， HgCl 2(0.1 mol L-1)，锡箔，NaBiO3(s)， KNCS(0.1 mol L-1)，pH 试纸，红色石蕊试纸，阳离子试液： Na+，K+，NH 4+，Mg2+，Ag+，Hg22+，Pb2+，Ba2+，Ca2+，Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+，Al 3+，Cr3+，Sb(,)，Sn(,)， Fe2+，Fe3+，Bi3+，Mn2+，Hg2+四、实验内容1.第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法1)第一组 易溶组阳离子的分析本组阳离子包含 Na+、K+、NH4+、Mg 2+，它们的盐大多数可溶于水，没有一种共同的 试剂

6、可以作为组试剂，而是采用个别鉴定的方法，将它们检出。(1)K+的鉴定取试液 34滴，加 12滴 6 mol L-1 HAc 酸化，加入 4-5 滴饱和 Na3Co(NO 2)6溶液， 用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，片刻后，如有黄色沉淀生成，则表明有 K+存在。 NH 4+与Na3Co(NO 2)6作用也能生成 黄色沉淀 ，干扰 K+ 的鉴定，应预先用灼烧法除去。(2)NH 4+ 的鉴定 用两块表面皿， 一块表面皿内滴入 2 滴试液与 23滴 40 % NaOH 溶液，另一块表面皿 贴上红色石蕊试纸， 然后将两块表面皿扣在一起做成气室， 若红色石蕊试纸变蓝， 则表示有 NH 4+存在。(3)Na

7、+的鉴定取试液 34滴，加入 1滴 6 mol L-1 HAc 及 78滴醋酸铀酰锌溶液，用玻棒在试管内 壁摩擦，如有 黄色晶体沉淀 ，表示有 Na+ 存在。(4)Mg 2+的鉴定取 1滴试液，加入 6 mol L-1 NaOH 及镁试剂各 12 滴，搅拌均匀后，如有 天蓝色沉淀 生成，则表示有 Mg 2+存在。2)第二组氯化物组阳离子的分析本组阳离子包括 Ag +、Hg22+、Pb2+，他们的氯化物都不溶于水， 因此检出这三种离子时， 可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行鉴定反应。取分析试液 20 滴，加入 2 molL -1 HCl 至沉淀完全，离心分离，沉淀用 2 mol L-1 HC

8、l 数滴洗涤后按下列方法鉴定 Ag +、Hg22+ 、Pb2+的存在。(1)Pb2+的鉴定1将上面得到的沉淀加入 5 滴 3 mol L -1 NH 4Ac ，在水浴中加热， 搅拌，趁热离心分离。 将离心液分成两份，在其中一份离心液中加入 K2Cr2O7或 K2CrO4 23 滴，若有黄色沉淀，表示有 Pb2+存在，再试验沉淀在 6 molL -1 HNO3、6 molL-1 NaOH 、6 mol L -1 HAc 及饱和 NaAc 溶液中的溶解情况，写出反应方程式。2在另一份离心液中加入 12滴0.1 mol L-1 KI 溶液，观察现象，试验沉淀在热水中 的溶解情况。沉淀用 3 mol

9、L-1 NH4Ac 溶液数滴洗涤后， 离心分离除去 Pb2+，保留沉淀作 Ag+和 Hg22+ 的鉴定。(2)Ag+和 Hg 22+的分离和鉴定取上面保留的沉淀加 56滴 NH3 H 2O，不断搅拌，若沉淀变为灰黑色，表示有 Hg22+的存在，离心分离。在离心液中加入硝酸酸化，如有白色沉淀产生，表示有 Ag +存在。第二组阳离子的分离示意图如下：Ag+,Hg22+,Pb2+溶液（弃去）HClPbCl2,AgCl,Hg2Cl2NH 4Ac （加热）NH3H2O沉淀 PbCrO4（黄色）HNO3沉淀AgCl （白色）3） 第三组硫酸盐组阳离子的分析取Ca2+、Ba2+、Pb2+混合试液 20滴在水

10、浴中加热，逐滴加入 1 mol L -1 H2SO4 至沉淀完 全后再过量数滴，加入 95 % 乙醇 45 滴，静置 3 5分钟，冷却后离心分离，沉淀用混合 液（10 滴 1 molL -1 H2SO4加入乙醇 34 滴）洗涤数次后，弃去洗涤液，在沉淀中加入 78滴3 molL-1 NH 4Ac ，加热搅拌，离心分离，离心液按第二组鉴定 Pb2+的方法鉴定 Pb2+的存在。沉淀加入 10 滴饱和的碳酸钠溶液，置于沸水浴中加热，搅拌 12 分钟，离心分离， 弃 去离心液。沉淀再用饱和碳酸钠溶液同样处理两次，用约 10 滴热蒸馏水洗涤一次，弃去洗 涤液。沉淀用数滴 HAc 溶解后，加热氨水调节至

11、pH值为 45，加入 23滴 K2Cr2O7，加 热搅拌生成黄色沉淀，表示有 Ba2+存在。离心分离， 在离心液中加入饱和 （NH4）2C2O4溶液 2 3滴，温热后， 慢慢生成白色沉淀， 表示有 Ca2+存在。第三组阳离子的分离示意图如下：H2SO495 % 乙醇溶液K 2Cr2O7 （加热）沉淀CaC2O4（白色）2.第四、第五、第六组离子的分离和鉴定方法1） 第四组氨合物组阳离子的分析本组阳离子包括 Cu2+、Cd2+、 Zn2+、Co2+、Ni2+等离子，它们和过量的氨水都能生成相 应的氨合物，故本组成为氨合物组。取本组混合液 20滴，加入 2 滴 3 mol L -1 NH4Cl，3

12、4 滴 3 %的 H2O2，用浓氨水碱化后 水浴加热，再滴加氨水，每滴加一滴即搅拌，注意有无沉淀生成，如有沉淀生成，再加入浓 氨水，并过量 45 滴，搅拌后注意沉淀是否溶解，继续在水浴中加热 1 分钟，取出，冷却 后离心分离，离心液按下列方法鉴定 Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni 2+等离子。（1） Cu 2+的鉴定取离心液 23 滴，加入 HAc 酸化后，加入 K4Fe（CN） 6溶液 13 滴，生成红棕色沉淀 表示有 Cu2+存在。（2） Co 2+的鉴定取离心液 23 滴，加入 HCl 酸化后， 加入新配制的 SnCl2溶液 23 滴，饱和 NH 4SCN 溶液 2 3滴和戊

13、醇 56 滴，搅拌后有机层呈蓝色，表示有 Co 2+存在。（3） Ni 2+的鉴定取离心液 2 滴，加入二乙酰二肟溶液 1 滴，戊醇 5 滴，搅拌后出现红色表示有 Ni 2+存在。（4） Zn2+、 Cd2+的分离和鉴定取离心液 15 滴，在沸水浴中加热近沸，加入 56 滴（NH4）2S溶液，搅拌加热至沉淀凝 聚，再继续加热 34 分钟，离心分离。沉淀用 0.1 mol L-1 NH4Cl 溶液数滴洗涤两次，离心 分离，弃去洗涤液。在沉淀中加入 45滴 2 mol L -1 HCl ，充分搅拌片刻，离心分离，将离心液在沸水浴中加热除尽 H2S，用 6 mol L-1 NaOH 碱化并过量 23

14、 滴，搅拌，离心分离。 取离心液 5 滴加入 10滴二苯硫腙，搅拌并在沸水浴中加热，水溶液呈粉红色，表示有 Zn2+存在。沉淀用蒸馏水数滴洗涤 2次后，离心分离， 弃去洗涤液， 沉淀加 34滴 2 mol L-1 HCl， 搅拌溶解后，加入等体积饱和的 H2S 溶液，如有黄色沉淀生成，表示有 Cd2+存在。第四组阳离子分离示意图如下：加热NaOH (过量)有Cd2+溶解完全后， 再加 1 滴浓盐酸和 2 滴 HgCl 2，搅拌，若有白色或灰黑色沉淀析出表示有 Sn（ ）存在。Sb（）离子的鉴定：取上述离心液 1 滴，于光亮的锡箔上放置约 2 3 分钟，如锡箔上 出现黑色斑点，表示有 Sb（ ）

15、存在。（2） 第六组阳离子的鉴定取第五组步骤中所得的沉淀，加入 10滴 3 mol L-1 H2SO4，23滴 3% H2O2，在充分搅 拌下加热 35 分钟，以溶解沉淀和破坏过量的 H2O2，离心分离，弃去不溶物，离心液供下 面 Mn2+、Bi 3+、Hg2+、Fe3+的鉴定。 Mn 2+的鉴定：取离心液 2 滴，加入硝酸数滴，加入少量 NaBiO 3 固体，搅拌，离心沉 降，如溶液出现紫红色，表示有 Mn 2+存在。 Bi 3+的鉴定：取离心液 2 滴，加入自己配制的亚锡酸钠溶液数滴，若有黑色沉淀，表 示有 Bi 3+存在。3Hg2+的鉴定： 取离心液 2 滴，加入新配制的 SnCl2 数滴，若有白色或灰黑色沉淀析出， 表示有 Hg2+存在。4Fe3+ 的鉴定：取离心液 1 滴，加入 KSCN 溶液，如溶液呈红色，表示有 Fe3+ 存在。第五组、第六组阳离子的分离示意图如下：Al(OH) 3 Cr(OH) 3 Sb(OH) 5 Sn(OH) 4 Fe(OH