气相色谱仪校验方案Word格式.docx
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签名
Signature
日期
Date
凯
QC分析人员
于勇
QC主管
莫远略
质量部长
阿尔法药业有限公司
JiangsuAlphaPharmaceuticalCo.,Ltd.
1.目的
2.确认人员及职责
3.确认前确认
4.确认依据及判定标准
5.确认容
6.再确认要求
7.确认结果汇总
8.结果评价
明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。
保证实验室使用的称量点称量的准确性。
2．确认人员及职责
QC分析人员：
负责起草确认案和报告、组织协调开展确认；
QC主管：
审核确认报告和报告；
质量部长：
批准确认报告和报告。
3.1人员确认
职务
职责
凯
起草确认案和报告，执行确认、组织培训
家宽
协助执行确认
于勇
监督确认的进行
3.2文件培训
序号
培训容
是否培训
1
《GC-2010plus气相色谱仪标准操作规程》（QC-3029）
是□否□
2
《GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程》（QC-3030）
3
《气相色谱仪的校验操作规程》（QC-4001）
4
《气相色谱仪校验案》（PQP-QC035）
）
5
《检验室安全管理规程》（QC-1018）
3.3校验设备确认
设备及要求
是否符合
秒表：
分度值不大于0.1
s
进样针：
10μl
流量计：
测量不确定度≤1%
温度计：
准确度≤0.3℃
以上设备应在校验有效期
3.4
标准物质和试剂确认
标准物质、试剂及要求
正十六烷：
分析纯
异辛烷：
分析纯
检测人：
日期：
年月日
复核人：
4.确认依据及判断标准
4.1确认依据
4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》
4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG700-1999
4.1.3《中国药典》2015版第四部通则0521
4.1.4《药品GMP指南》2010年版
4.2评判标准
4.2.1性能确认（PQ）
配置功能
校验项目
指标
载气系统
流量设定值（ml/min）
2.0
5.0
载气流速测量精度
≤1%
柱温箱
柱温控温精度
≤0.5%
程序升温重复性
≤2%
检测器（FID）
基线噪声
≤1pA
基线漂移
≤10pA/30min
检测限
5×
10-10g/s
自动进样器
定性重复性RSD
≤1.0%
线性测试：
相关系数R
≥0.99
手动进样
5.1性能确认（PQ）
5.1.1载气系统确认
以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以2ml/min，5ml/min为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5ml，连续测量6次。
按公式
（1）计算载气流速测量精度。
Xi=
为流量实测值（ml/min）
载气流速测量精度：
（1）
式中：
Xi：
每个测量实际流速
：
计算流速平均值n：
测量次数
流量（ml/min）
次数
时间
实测流量
精度（RSD）
6
表1
5.1.2柱温箱系统
5.1.2.1柱箱温度稳定性
将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。
设定值柱温为70℃，加热升温，待温度稳定后，记录10min。
每变化一个数记录一次。
得到每个设定值测定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值，按下列公式计算其控温精度。
控温精度=
×
100%
5.1.2.2程序升温重复性
测试条件（FID）：
柱温：
50℃→10℃/min→200℃；
进样口温度：
200℃；
检测器温度：
250℃；
载气和载气流速：
N2；
5ml/min
进行测试。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。
重复运行2~3次，按下列公式计算相应点的相对偏差。
计算公式：
相对偏差=
式中：
tmax：
相应点的最大测定温度；
tmin：
相应点的最小测定温度；
t：
相应点的的平均温度
5.1.3检测器系统
5.1.3.1基线漂移和基线噪声
色谱条件：
汽化室温度：
230℃柱温：
160℃检测器温度：
230℃载气流速：
50ml/min
空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。
在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕后，机器自动计算出结果，给出是否通过的结论。
将运行界面复制到Word文档中，打印出来即可；
5.1.3.2最小检测限
按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1µ
l浓度为0.1µ
g/µ
l的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。
按下列公式计算最小检测限：
D=
D——检测限（g/s）；
N——基线噪音（A）；
W——正十六烷的进样量（g）；
A——正十六烷峰面积的平均值（A.s）
5.1.4整机性能确认
5.1.4.1线性：
配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.2g/ml，依1μl的体积依次进样，记录色谱图。
以进样浓度Ci为横坐标，以次正十六烷峰平均面积Ai为纵坐标作线性回归，得其线性程及相关系数R。
5.1.4.2定性与定量重复性：
取5.1.4.1项下，0.12g/ml浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。
进样次数
平均值
RSD
RT（min）
峰面积
表6
6.再确认要求
6.1再验证期
6.1.1设备大修后需再校验。
6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。
6.1.3气相色谱仪的验证期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。
6.2再验证容
进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。
7.1性能确认（PQ）
结果
起草人/日期：
QC审核人/日期：
QA审核人/日期：
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