1、签名Signature日期Date凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.1. 目的2. 确认人员及职责 3. 确认前确认4. 确认依据及判定标准5. 确认容6. 再确认要求7. 确认结果汇总8. 结果评价明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等,便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。 保证实验室使用的称量点称量的准确性。2确认人员及职责 QC分析人员:负责起草确认案和报告、组织协调开展确认;QC主管:审核确认报告和报告;质量部长:批准确认报告和报告。3.1人员确认职务
2、职责 凯起草确认案和报告,执行确认、组织培训家宽协助执行确认于 勇监督确认的进行3.2文件培训序号培训容是否培训1GC-2010plus气相色谱仪标准操作规程(QC-3029)是 否2GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程(QC-3030)3气相色谱仪的校验操作规程(QC-4001)4气相色谱仪校验案(PQP-QC035)5检验室安全管理规程(QC-1018)3.3 校验设备确认设备及要求是否符合秒表: 分度值不大于0.1s进样针: 10l流量计: 测量不确定度1%温度计: 准确度0.3以上设备应在校验有效期3.4标准物质和试剂确认标准物质、试剂及要求正十六烷: 分析纯异辛烷:
3、分析纯 检测人: 日期: 年 月 日 复核人:4. 确认依据及判断标准4.1 确认依据 4.1.1GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明 4.1.2气相色谱仪检定规程JJG 700-1999 4.1.3中国药典2015版第四部 通则0521 4.1.4药品GMP指南2010年版4.2 评判标准4.2.1性能确认(PQ)配置功能校验项目指标载气系统流量设定值(ml/min)2.05.0载气流速测量精度1%柱温箱柱温控温精度0.5%程序升温重复性2%检测器(FID)基线噪声1pA基线漂移 10pA/30min检测限510-10 g/s自动进样器定性重复性RSD1.0%线性测试:相关系数R0.
4、99手动进样5.1性能确认(PQ)5.1.1 载气系统确认以氮气为载气,选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速,以 2 ml/min,5 ml/min为设定值,待流量稳定后,以校正的皂膜流量计,以秒表计时,测定体积5 ml,连续测量6次。按公式(1)计算载气流速测量精度。Xi = 为流量实测值(ml/min)载气流速测量精度: (1) 式中: Xi:每个测量实际流速 :计算流速平均值 n:测量次数流量(ml/min)次数时间实测流量精度(RSD)6表15.1.2 柱温箱系统5.1.2.1柱箱温度稳定性将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央,关好柱温箱门。设定值柱温为70,加热升温,待温度稳定后,记录
5、10 min。每变化一个数记录一次。得到每个设定值测定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值,按下列公式计算其控温精度。控温精度=100%5.1.2.2 程序升温重复性测试条件(FID):柱温:5010/min200 ;进样口温度:200; 检测器温度:250; 载气和载气流速:N2;5 ml/min,进行测试。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录一次,直到终温稳定。重复运行23次,按下列公式计算相应点的相对偏差。计算公式:相对偏差= 式中:tmax:相应点的最大测定温度; tmin :相应点的最小测定温度; t: 相应点的的平均温度5.1.3 检测器系统5.1.3.1基线漂移和基线噪声色
6、谱条件:汽化室温度:230 柱温:160 检测器温度:230 载气流速:50ml/min空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。在分析界面中点击基线检查,设置参数后,点击运行,工作站会自动记录30分钟,运行完毕后,机器自动计算出结果,给出是否通过的结论。将运行界面复制到Word文档中,打印出来即可;5.1.3.2最小检测限按上述色谱条件,平衡系统,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1l浓度为0.1g/l的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6针,记录色谱图。按下列公式计算最小检测限: D=D 检测限(g/s); N 基线噪音(A) ; W 正十六烷的进样量(g) ; A 正十六烷
7、峰面积的平均值(A.s)5.1.4整机性能确认5.1.4.1线性:配置正十六烷-异辛烷溶液,使浓度分别为0.02g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.2g/ml,依1l的体积依次进样,记录色谱图。以进样浓度Ci为横坐标,以次正十六烷峰平均面积Ai为纵坐标作线性回归,得其线性程及相关系数R。5.1.4.2定性与定量重复性:取5.1.4.1项下,0.12g/ml浓度点记录的色谱图,通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。进样次数平均值RSDRT(min)峰面积表66.再确认要求6.1再验证期6.1.1 设备大修后需再校验。6.1.2 由于检修、调整、迁移或其它原因,可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时,应进行再验证。6.1.3 气相色谱仪的验证期为12个月,更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时验证。6.2 再验证容进行设备的再校验,可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证,而不一定要进行全面的验证。 7.1性能确认(PQ)结果 起草人/日期: QC审核人/日期: QA审核人/日期:
copyright@ 2008-2022 冰豆网网站版权所有
经营许可证编号:鄂ICP备2022015515号-1