气相色谱仪校验方案Word格式.docx

1、签名Signature日期Date凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.1. 目的2. 确认人员及职责 3. 确认前确认4. 确认依据及判定标准5. 确认容6. 再确认要求7. 确认结果汇总8. 结果评价明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。 保证实验室使用的称量点称量的准确性。2确认人员及职责 QC分析人员：负责起草确认案和报告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。3.1人员确认职务

2、职责 凯起草确认案和报告，执行确认、组织培训家宽协助执行确认于 勇监督确认的进行3.2文件培训序号培训容是否培训1GC-2010plus气相色谱仪标准操作规程（QC-3029）是 否2GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程（QC-3030）3气相色谱仪的校验操作规程（QC-4001）4气相色谱仪校验案（PQP-QC035）5检验室安全管理规程（QC-1018）3.3 校验设备确认设备及要求是否符合秒表： 分度值不大于0.1s进样针： 10l流量计： 测量不确定度1%温度计： 准确度0.3以上设备应在校验有效期3.4标准物质和试剂确认标准物质、试剂及要求正十六烷： 分析纯异辛烷：

3、分析纯 检测人： 日期： 年 月 日 复核人：4. 确认依据及判断标准4.1 确认依据 4.1.1GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明 4.1.2气相色谱仪检定规程JJG 700-1999 4.1.3中国药典2015版第四部 通则0521 4.1.4药品GMP指南2010年版4.2 评判标准4.2.1性能确认（PQ）配置功能校验项目指标载气系统流量设定值（ml/min）2.05.0载气流速测量精度1%柱温箱柱温控温精度0.5%程序升温重复性2%检测器（FID）基线噪声1pA基线漂移 10pA/30min检测限510-10 g/s自动进样器定性重复性RSD1.0%线性测试：相关系数R0.

4、99手动进样5.1性能确认（PQ）5.1.1 载气系统确认以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以 2 ml/min，5 ml/min为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5 ml，连续测量6次。按公式（1）计算载气流速测量精度。Xi = 为流量实测值（ml/min）载气流速测量精度： （1） 式中： Xi：每个测量实际流速 ：计算流速平均值 n：测量次数流量（ml/min）次数时间实测流量精度（RSD）6表15.1.2 柱温箱系统5.1.2.1柱箱温度稳定性将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。设定值柱温为70，加热升温，待温度稳定后，记录

5、10 min。每变化一个数记录一次。得到每个设定值测定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值，按下列公式计算其控温精度。控温精度=100%5.1.2.2 程序升温重复性测试条件（FID）：柱温：5010/min200 ；进样口温度：200； 检测器温度：250； 载气和载气流速：N2；5 ml/min,进行测试。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。重复运行23次，按下列公式计算相应点的相对偏差。计算公式：相对偏差= 式中：tmax：相应点的最大测定温度； tmin ：相应点的最小测定温度； t： 相应点的的平均温度5.1.3 检测器系统5.1.3.1基线漂移和基线噪声色

6、谱条件：汽化室温度：230 柱温：160 检测器温度：230 载气流速：50ml/min空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕后，机器自动计算出结果，给出是否通过的结论。将运行界面复制到Word文档中，打印出来即可；5.1.3.2最小检测限按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1l浓度为0.1g/l的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。按下列公式计算最小检测限： D=D 检测限（g/s）； N 基线噪音（A） ； W 正十六烷的进样量（g） ； A 正十六烷

7、峰面积的平均值（A.s）5.1.4整机性能确认5.1.4.1线性：配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.2g/ml，依1l的体积依次进样，记录色谱图。以进样浓度Ci为横坐标，以次正十六烷峰平均面积Ai为纵坐标作线性回归，得其线性程及相关系数R。5.1.4.2定性与定量重复性：取5.1.4.1项下，0.12g/ml浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。进样次数平均值RSDRT（min）峰面积表66.再确认要求6.1再验证期6.1.1 设备大修后需再校验。6.1.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。6.1.3 气相色谱仪的验证期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。6.2 再验证容进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。 7.1性能确认（PQ）结果 起草人/日期： QC审核人/日期： QA审核人/日期：