ICP质量检测标准Word文档格式.docx

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氧化钕

氧化铥

氧化钐

氧化镱

氧化钆

氧化镥

氧化铽

氧化钇

氧化铕

2.方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1盐酸（1+1）

3.2硝酸（1+1）

3.3氩气（>

99.99%）

3.4过氧化氢（30%）

3.5氧化铕标准溶液：

称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>

99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>

99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7氧化铈标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>

99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.8氧化镨标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>

3.9氧化钕标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>

3.10氧化钐标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>

3.11氧化钆标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>

3.12氧化铽标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>

3.13氧化镝标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>

3.14氧化钬标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>

此溶液1ml含1mg氧化钬。

3.15氧化铒标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>

3.16氧化铥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>

3.17氧化镱标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>

3.18氧化镥标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>

3.19氧化钇标准溶液：

称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>

99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.仪器

4.1ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。

6.分析步骤

6.1分析试液的配制

6.1.1称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。

6.2标准溶液的配置

6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定

将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

表2

标液

标号

各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）

氧化铕

低标

10000

取（3.5）标液（100mg/ml）10ml

高标

1

（分别取（3.6~3.19）标液（10μg/ml）10ml）

6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5～3.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

表3

氧化钇

取（3.19）标液（100mg/ml）10ml

（分别取（3.5~3.18）标液（10μg/ml）10ml）

6.3测定步骤

6.3.1标样寻峰。

6.3.2测试低标和高标，定工作曲线。

6.3.3测试待测试样。

6.3.4分析，保存结果。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。

表4

含量范围（％）

允许相对差（％）

20

氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准

原料名称

指标

氧化铕、氧化钇

≥99.99%

稀土杂质

≤5ppm

非稀土杂质

氧化铁

≤3ppm

二氧化硅

≤20ppm

氧化钙

≤8ppm

氧化铜

氧化镍

氧化铅

≤4ppm

氯离子

≤80ppm

（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定

本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.1硝酸（1+1）

3.2盐酸（1+1）

3.5氧化铈标准溶液：

称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>

99.999%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含50mg氧化铈。

99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镧。

3.7氧化镨标准溶液：

此溶液1ml含1mg氧化镨。

3.8氧化钕标准溶液：

此溶液1ml含1mg氧化钕。

3.9氧化钐标准溶液：

此溶液1ml含1mg氧化钐。

3.10氧化铕标准溶液：

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>

此溶液1ml含1mg氧化铕。

此溶液1ml含1mg氧化钆。

99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铽。

此溶液1ml含1mg氧化镝。

此溶液1ml含1mg氧化铒。

此溶液1ml含1mg氧化铥。

此溶液1ml含1mg氧化镥。

称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>

6.1.1称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000μg/ml。

将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

氧化铈

5000

取（3.5）

标液20ml

0.5

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。

氧化铈原料杂质含量标准

氧化铈

≤15ppm

≤10ppm

（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定

本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。

3.5氧化钇标准溶液：

99.999%），置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化钇。

99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铈。

此溶液1ml