仪器分析实验讲义.docx

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仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义

实验一高效液相色谱仪的认识与使用

一、实验目的

1、了解高效液相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能

2、掌握高效液相色谱分离的工作原理

二、实验原理

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

三、实验过程

1、打开电源

2、按顺序依次打开高效液相色谱仪的工作站、检测器、高压输液泵、柱温箱。

3、讲解各部分各个单元的功能作用

4、示范进样操作

5、观察基线是否平稳，有无噪音

6、观察谱图，了解峰高和半峰宽的意义

四、思考题

1、高效液相色谱仪是有哪几部分组成的？

各起什么作用？

绘制工作原理图并简述其工作流程。

2、高效液相色谱仪实验操作过程中有哪些要注意的事项？

（样品的处理、流动相得处理、进样前排气、色谱柱的连接与保养等）

实验二氨基酸的分离鉴定—纸色谱法

一、实验目的

通过对氨基酸的分离，学习运用纸色谱法分离混合物的基本原理，掌握纸色谱的操作方法。

二、实验原理

纸色谱（PaperChromatography，简称PC），也叫纸层析，是以滤纸作为惰性支持物的分配色谱，滤纸纤维上有亲水性的羟基，通过吸附一层水作为固定相，通常把有机溶剂作为流动相。

有机溶剂自上而下流动称为下行色谱，自下而上流动称为上行色谱。

流动相流经支持物时，与固定相之间连续抽提，使物质在两相间不断分配而得到分离。

物质被分离后在纸色谱图谱上的位置用Rf值（比移值）来表示：

Rf值=原点到色谱点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离

在一定条件下某种物质的Rf值是常数，其大小受物质的结构、性质、溶剂系统物质组成与比例、pH值、选用滤纸质地和温度等多种因素影响。

此外，样品中的盐分、其他杂质以及点样过多均会影响的有效分离。

无色物质的纸色谱图谱可用光谱法（紫外光照射）或显色法鉴定，氨基酸纸色谱图谱常用茚三酮或吲哚醌作为显色剂，本实验采用茚三酮作为显色剂。

三、仪器与试剂

（一）实验器材

（1）层析缸

（2）毛细管

（3）喷雾器

（4）培养皿

（5）电吹风机

（6）层析滤纸（新华一号）

（7）针线、直尺

（二）实验试剂

（1）扩展剂：

4份水饱和的正丁醇和1份冰乙酸的混合物。

将20毫升正丁醇与5毫升冰乙酸放入分液漏斗中与15毫升水混合，充分振荡，静置后分层，放出下层水层，取漏斗内的扩展剂约5毫升置于小烧杯中做平衡溶剂，其余的倒入培养皿中备用。

（2）氨基酸溶液：

5mg/mL的赖氨酸、谷氨酸、丙氨酸溶液以及它们的混合液。

（3）显色剂：

0.5%水合茚三酮正丁醇溶液。

四、操作步聚

1.准备：

将盛有平衡溶剂的小烧杯置于密闭的层析缸中，取长22厘米，宽14厘米的色谱滤纸一张，在滤纸的一端距边缘2-3厘米处用铅笔划一条直线，在此直线上每间隔2厘米作一记号，等待点样。

2.点样：

用毛细管将各氨基酸样液分别点在7个位置上，注意一定要每个点用一个毛细管，避免混用污染。

样点干燥后再点2-3次，每点在滤纸上的扩散直径范围在3毫米内为最佳。

3.扩展：

用针线将滤纸缝成圆筒状，注意纸的两边不能接触，留一定缝隙。

将盛有约20毫升扩展剂的培养皿迅速置于密闭的色谱缸中，并将滤纸垂直立于培养皿中，点样的一端在下，扩展剂的液面需低于点样线1厘米，待溶剂上升至距离滤纸上端2厘米左右时取出滤纸，用铅笔在溶剂前沿划一边界线，自然干燥或用电吹风机吹干溶剂。

4.显色：

用喷雾器均匀喷上0.5%茚三酮正丁醇溶液，然后置100℃烘箱烘烤5分钟或用电热风吹干即可显出各色谱斑点。

5.Rf计算：

计算各种氨基酸的Rf值。

五、思考题

1．各样品的Rf值分别是多少？

2．为什么不同的氨基酸有不同的Rf值，影响本实验Rf值精确性的因素有哪些？

实验三紫外分光光度计的使用

一、实验目的

了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法

二、实验原理

紫外分光光度法（UltravioletSpectrophtometry），又称紫外吸收光谱法（UltravioletMoleculorAbsorptionSpectrophtometry），它是研究分子吸收190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱。

紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

三、仪器与试剂

1．Cintra10e型紫外可见分光光度计（GBC公司）

2．容量瓶（1000ml、250ml）

3．比色管（50ml）

4．吸量管（5ml、10ml）

5．高锰酸钾，赖氨酸，乙烯，丁二烯，苯甲醛

准确称取高锰酸钾，赖氨酸，乙烯，丁二烯，苯甲醛各1.000g于200ml蒸馏水中，溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中，作为储备液。

四、实验步骤

1．打开仪器及计算机、显示器、打印机电源，进入“Spectral”软件操作系统，待仪器自检结束，点击OK，进入操作主页面。

2．波长扫描

（1）确定波长扫描参数：

狭缝宽度1.5nm

光度测量形式吸光值

扫描范围200～500nm

扫描速度1000nm/min

数据间隔点1nm

存储文件选择路径和文件名（如F:

\phenol.UVD）

（2）做基线

将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“Baseline”开始进行基线扫描

（3）波长扫描

将盛有样品和参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“Scan”开始扫描

（4）定性分析

将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较，对试样进行定性分析

五、打印结果

将各物质扫描得到的谱图打印出来。

六、问题讨论

1、紫外可见分光光度法的定性的依据是什么？

2、紫外可见分光光度计的主要组成部件有哪些？

3、说明紫外可见分光光度法的特点及适用范围。

实验四可见分光光度法测定样品中的总铁

一、实验目的

掌握可见分光光度计的工作原理和使用方法,能够采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量。

二、实验原理

可见吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质光谱的分析方法。

通过测定分子对可见光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

利用测量物质对某一单色光吸收程度来进行测定的。

盐酸羟胺的作用是将溶液中的Fe3+还原成可与邻二氮菲反应的Fe2+，便于测定溶液中总铁含量。

醋酸钠溶液的作用是作为缓冲剂，调节溶液合适的pH，以保持邻二氮菲显色剂的稳定性。

三、试剂和仪器

可见分光光度计

烧杯100ml

容量瓶200，100，50ml

洗瓶

移液管10、5、2ml

滤纸

洗耳球

硫酸亚铁铵

邻二氮菲

盐酸羟胺

醋酸钠

四、实验步骤

1、配制1.000mg·mL-1铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg·mL-1铁标准操作溶液。

2、分别配制100g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5g·L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL。

3、准备8个洁净的50mL容量甁；

4、在6支容量甁中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；在另2支容量甁中分别加入5ml未知试液。

5、加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL1.0mol·L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；

6、用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在510nm下，测定并记录各溶液吸光度。

五、问题讨论

1、绘制上述标准曲线，并计算待测样品的含量？

2、为什么选择试剂空白？

其作用是什么？

工作波长是如何选择的?

实验五苯丙氨酸含量的测定

一、实验目的

1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法

2、熟悉定性、定量测定的方法

二、实验原理

紫外分光光度法（UltravioletSpectrophtometry），又称紫外吸收光谱法（UltravioletMoleculorAbsorptionSpectrophtometry），它是研究分子吸收190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱。

紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法。

通过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。

定性分析时，可在相同的条件下，对标准样品和未知样品进行波长扫描，通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下，可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

定量分析是在最大吸收波长处测定不同浓度苯丙氨酸的标准样品的吸光值，并自动绘制标准曲线。

再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样中苯丙氨酸的含量。

三、仪器与试剂

1．Cintra10e型紫外可见分光光度计（GBC公司）

2．容量瓶（1000ml、250ml）

3．比色管（50ml）

4．吸量管（5ml、10ml）

5．苯丙氨酸（AR）

准确称取苯丙氨酸1.000g于200ml蒸馏水中，溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中，作为储备液。

四、实验步骤

1．打开仪器及计算机、显示器、打印机电源，进入“Spectral”软件操作系统，待仪器自检结束，点击OK，进入操作主页面。

2．波长扫描

（1）确定波长扫描参数：

狭缝宽度1.5nm

光度测量形式吸光值

扫描范围200～500nm

扫描速度1000nm/min

数据间隔点1nm

存储文件选择路径和文件名（如F:

\phenol.UVD）

（2）做基线

将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“Baseline”开始进行基线扫描

（3）波长扫描

将盛有样品和参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“Scan”开始扫描

（4）定性分析

将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较，对试样进行定性分析

3．定量分析

（1）标准系列的配制

于5支50ml的比色管中，用吸量管分别加入0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

（2）确定定量分析参数

设置a：

方法对每个标准品的重复读取次数1

对每个样品的重复读取次数1

是否需要测量标准样品需要

校正曲线线性

计算方式用峰高计算定量的数值

b：

样品总共测量样品的个数6

输入待测样品的名称苯酚

样品标签从第几号开始编辑1

输入标准样品浓度值

在std栏中对标准样品进行标识

c：

质量控制需要质量控制

对有问题的测量结果标记后继续测量

输入允许的最大浓度

输入允许的最低浓度

d：

仪器狭缝1.5nm

测定形式吸光值

强度倍数1

工作波长270nm

积分时间5s

把空白液注入两个比色皿内，并分别放入参比和样品光路，按“zero”进行调零，然后按“OK”

e：

报告需要报告要在线报告

f：

结果储存输入选择的路径与文件名

（3）按“RUN”开始定量测量，按照提示放入各样品

（4）按“View”，观察标准、样品及校正曲线

五、问题讨论

1、紫外可见分光光度法的定性、定量分析的依据是什么？

实验六谷物维生素B2含量荧光分光光度法

一、实验目的

掌握荧光分光光度计的使用；了解荧光分光光度计的检测原理。

二、实验原理

维生素B2（即核黄素）在445nm紫外光激发下产生荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与核黄素浓度成正比。

用连二亚硫酸钠还原核黄素成无荧光物质，由还原前后荧光强度之差与内标荧光强度的比值，计算样品中核黄素的含量。

三、主要试剂和仪器

主要试剂

荧光分光光度计；

分析天平（感量1mg，0.1mg）；

电热恒温水浴；

具塞玻璃刻度试管，15mL。

仪器

盐酸:

0.1mol／L盐酸溶液：

将8.5mL盐酸用水稀释至1000mL；

冰乙酸；

0.02mol／L冰乙酸溶液:

将1.8mL冰乙酸用水稀释至1000mL；

无水乙酸钠:

或结晶乙酸钠,2.5mol／L水溶液,205g无水乙酸钠或345g结晶乙酸钠溶于水。

稀释至1000mL；

高锰酸钾:

40g／L水溶液,贮于棕色瓶中，置于暗处。

该溶液可保存一周；

过氧化氢:

100mL／L水溶液,现用现配；

核黄素标准溶液：

核黄素贮备液Ⅰ：

核黄素；于五氧化二磷干燥器中干燥24h，称取0.0500g，溶解于0.02mol／L乙酸溶液中，在蒸汽浴上恒速搅动至溶解，冷却后定容至500mL,盛入棕色瓶加甲苯覆盖，低温（4℃）保存；

该溶液每毫升含0.1mg核黄素；

核黄素贮备液Ⅱ：

取核黄素贮备液Ⅰ,10mL，用0.02mol／L乙酸溶液,定容至100mL,盛入棕色瓶中加甲苯覆盖，低温（4℃）保存；

该溶液每毫升含10μg核黄素；

核黄素标准工作液：

取核黄素贮备液Ⅱ5mL,用水定容至100mL，现用现配；

该溶液每毫升含0.5μg核黄素；

测定样品前，预先在相同的条件下测定标准工作液的荧光强度，如有异常，需重新配制标准溶液；

荧光素标准溶液：

荧光素贮备液：

称取荧光素；0.0500g，用水溶解后定容至1000mL。

盛入棕色瓶中，低温（4℃）保存；

该溶液每毫升含50μg荧光素；

荧光素标准工作液：

取荧光素贮备液1mL，用水定容至1000mL,盛入棕色瓶中，低温保存；

该溶液每毫升含0.05μg荧光素；

连二亚硫酸钠（Na2S2O4）。

四．试样的选取和制备

选取有代表性的谷物样品（带壳籽粒需脱壳），拣净杂质，按四分法缩减取样。

将样品在60～65℃烘干后粉碎，过60号筛（0.25mm），装入磨口瓶中备用。

五、实验步骤

称样：

称取谷物样品2～5g（准确至0.001g），约含核黄素5μg。

将待测样品置于100mL容量瓶中。

制备样液：

往盛样品的容量瓶中加75mL盐酸溶液，于沸水浴中加热30min。

开始加热的5～10min时常摇动容量瓶，以防样品结块。

冷却至室温后，加5mL乙酸钠溶液摇匀，用水定容。

该试液的pH为4.5。

通过中速干滤纸过滤，弃去最初的5～10mL滤液，收集滤液于100mL锥形瓶中。

以下操作应避免直射光。

杂质氧化：

于a、b、c三支15mL刻度试管中各吸入样液10mL（同时做平行），往试管a加入1mL核黄素标准工作液，往试管b、c各加入1mL蒸馏水。

然后各加入冰乙酸1mL，旋摇混匀后逐个加入高锰酸钾溶液0.5mL，旋摇混匀，静置2min再逐个加入过氧化氢溶液0.5mL旋摇，使高锰酸钾颜色在10s内消退。

加盖摇动试管，使试管中的气体逸尽。

测定：

用荧光素溶液调整荧光仪，使其稳定于一定数值，作为仪器工作的固定条件。

调激发波长445nm，发射波长530nm，测定试管a、b的荧光强度，样液在仪器中受激发光照射不超过10s。

在试管c中加入20～30mg连二亚硫酸钠，摇动溶解，并使试管中的气体逸出，迅速测定其荧光强度作为空白。

若溶液出现浑浊，不能读数。

六、结果的计算

计算公式

核黄素（μg／g，干基）＝

B－C

×

V

×

R

A－B

V1

m（1－H）

式中：

A——试管a（样液加标样）的荧光强度；

B——试管b（样液加水）的荧光强度；

C——试管c（样液加连二亚硫酸钠）的荧光强度，空白；

R——加入核黄素标样的量，μg；

V——样液的初始体积，mL；

V1——测定时取样液的体积，mL；

m——样品质量，g；

H——样品的水分百分率。

实验七认识红外光谱仪及其使用（化学系）

一、实验目的

掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法，利用红外光谱图进行化合物的鉴定。

二、实验原理

在红外光谱分析中，固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液，置于光程为0.01—1mm的液槽中进行测定。

当液体试样量很小或没有合适的溶剂时，就可直接测定其纯液体的光谱。

通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜，然后放入光路中进行测定，这种方法适用于定性分析。

制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4（适用于高频范围）、CS2、（适用于低频范围）、CHCl3等，对于高聚物则多采用四氢呋喃（适用于氢键研究）、甲乙酮、乙醚、二甲亚砜、氯苯等。

一般选择溶剂时应做到：

（1）要注意溶剂—溶质间的相互作用，以及由此引起的特征谱带的位移和强度的变化，例如在测定含羟基及氨基的化合物时，要注意配成稀溶液，以避免分子间的缔和；

（2）由于溶剂本身存在着吸收，所以选择时要注意溶剂的光谱，通常其透光率小于35%的范围内将会有干扰，大于70%的范围内则认为是透明的；（3）使用的溶剂必须干燥，以消除水的强吸收带，防止损伤槽盐片；（4）有些溶剂由于易挥发、易燃且有毒性，使用时必须小心。

进行红外光谱定性分析，通常有两种方法：

（1）用标准物质对照

在相同的制样和测定条件下（包括仪器条件、浓度、压力、湿度等），分别测绘被分析化合物（要保证试样的纯度）和标准的纯化合物的红外光谱图。

若两者吸收峰的频率、数目和强度完全一致，则可认为两者是相同的化合物。

（2）查阅标准光谱图

标准的红外谱图集，常见的有萨特勒（Sadtler）红外谱图集，“API”红外光谱图，“DMS”周边缺口光谱卡片。

上述的定性分析方法，一般是验证被分析的化合物是否为所期待的化合物的一种鉴定方法。

如果要用红外光谱定性未知物的结构，则必须结合其他分析手段进行谱图解析。

如果解析结果是前人鉴定过的化合物，则可继续采用上述方法进行鉴定。

如是未知物，就需得到其他方面的数据（如核磁共振谱、质谱、紫外光谱等），以提出最可能的结构式。

三、仪器与试剂

IR—400型红外分光光度计或7400型红外分光光度计；洗耳球；2mL注射器；可拆式液槽；固定式液槽（0.5mm和0.1mm）；一组已知分子式的未知试样、四氯化碳、氯仿、丙酮

四、实验过程

1、液膜法

用滴管吸取未知液体试样，滴1～2滴于一盐片上，再压上另一盐片，两块盐片将会由于毛细作用而粘在一起，中间形成一层厚度小于0.01mm的液膜层。

将两盐片小心地放置在可拆液槽的后框片上，盖上前框片，旋上四个螺帽，为避免用力不均匀导致盐片破碎，必须同时对角地小心旋紧，然后放入仪器的光路中测绘其吸收光谱，用同样方法测绘二至三个未知试样的红外光谱图。

2、液槽法

按教师要求，配制1—2种未知试样的四氯化碳溶液（1%）和氯仿溶液（5%），用2毫升注射器将溶液注入进0.5mm液槽或0.1mm液槽的试样注入口，直至试样溶液由液槽上部试样出口小孔溢出为止，并立即用塞子塞住入口和出口，然后将液槽放到仪器的测量光路中。

另取一相同厚度的液槽，注入相应量的溶剂（与试样中的溶剂量应大致相同）后，放到参比光路中，随即测绘它们的红外光谱图。

注意：

测量完毕后应立即倒出试样，并清洗液槽，可用注射器从试样注入口注入溶剂，由试样出口将溶剂抽出，速度要慢，以防溶剂迅速蒸发时空气中湿气凝集在盐片上而损坏盐片。

清洗三次后，用洗耳球吹入干燥空气使之干燥，对于可拆式液槽，应卸下盐片，用棉花浸丙酮后擦去试样，再使其干燥。

3、查阅萨特勒红外光谱图

按教师给出的未知试样的分子式，使用萨特勒红外光谱图的分子式索引，根据分子式中各元素的数目顺序查出可能的光谱号（光栅），再根据光谱号找出与未知试样光谱图相同的标准谱图，进行对照，并确定该试样是什么化合物。

五、结果处理

1、在测绘的谱图上准确标出所有吸收峰的波数。

2、根据标准谱图查到的结构，列表讨论谱图上的主要吸收峰，并分别指出其归属。

六、思考题

1、用固定液槽测量溶液试样时，为什么要用另一液槽装入溶剂后作出参比？

2、配制试样溶液后，应如何选择溶剂？

实验八工业废水pH值的测定

一、目的

用PHS-2C型酸度计测量溶液的PH值，学会PHS-2C型酸度计的使用。

二、实验原理

pH计是用电位法测量溶液pH值的仪器，由pH复合电极插入被测溶液后，复合电极的电位随氢离子溶度的变化而变化，这一变化符合能斯特方程，与复合的参比电极一起形成电极电位，这一变化可以用输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势，再由仪器转换为相对应的pH值。

由于水样的pH值常常随空气中CO2等因素的改变而改变，因此水样分析要及时。

三、仪器与试剂

250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠，蒸馏水。

四、测定步骤

1、按标准缓冲液配制方法配制各250ml缓冲溶液。

配制pH标准缓冲液的试剂为市售定量药品，用时剪开装有邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠的塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁数次，转入容量瓶，试剂完全溶解后，容量瓶加蒸馏水并稀释到刻度，摇匀，贴上写有缓冲液名称，配制日期，配制人标签，备用。

2、先用pH试纸粗略测定一下被测工业废水的酸碱性，然后按仪器使用方法（见附录二）用酸性或碱性缓冲溶液校正仪器。

3、测5个工业废水样液，记录显示pH值，取平均值。

五、注意事项

1、含油脂的水样必须滤去油脂后才能使用复合电极。

2、若样液为强碱溶液，应控制温度在15℃以上，迅速测量后立即将电极冲洗干净。

思考题

1.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？

实验九认识气相色谱仪及使用（化学系）

一、实验目的

1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能

2、掌握气相相色谱分离的工作原理

二、实验原理

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

三、仪器、试剂和实验条件

1．仪器

（1）GC-4000A气相色谱仪

（2）GCD-300B全自动氢气发生器

（3）秒表

（4）注射器：

10I，100L

（5）带磨口试管若干

2．试剂

（1）正己烷、环己烷、苯、甲苯（均为A.R）

（2）未知的混合试样

3.实验条件

（1）色谱拄拴长2m，内径2mm

（3）流动相：

氢气

（4）柱温：

85-95℃

（5）汽化温度：

120℃

（6）检测器温度：

120℃

（7）桥电流：

110mA

（8）载气流速：

稍高于0.1L/min

三、实验步骤

1．认真阅读气相色谱仪操作说明。

2．在教师指导下，开启色谱仪，详见附1、附2。

根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤，调至可进样状态，待仪器上电路和气路系统达到平衡、记录仪上基线平直时，即可进样。

3．准确配制正己烷，环己烷：

苯：

甲苯为1：

1：

1.5：

2.5（质量比）的标准溶液，以备测量校正因子。

4．进未知混合试样约1.4~2L和空气20~40L，各2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱阁。

记录色谱图上各峰的保留时间tR和死时间tM。

5．分别注射正己烷、苯、环已烷、甲苯