污水厂常用化验项目操作Word格式文档下载.docx

污水厂常用化验项目操作Word格式文档下载.docx

《污水厂常用化验项目操作Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《污水厂常用化验项目操作Word格式文档下载.docx（17页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。

CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。

水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格操作步骤进行。

1、方法原理

本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与铝酸铵。

同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，溶解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。

2、方法的适用范围

本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量。

水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾溶解液进行消解。

参考下表选择消解液。

COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液

COD值（mg/L）

＜50

50～1000

1000～2500

消解液中重铬酸钾浓度（mg/L）

0.05

0.2

0.4

3、试剂

1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.0500mol/L）

称取经120℃烘干2h的基准货优级纯K2Cr2O72.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2）硫酸亚铁铵标准溶液［（NH4）2Fe（SO4）2］≈0.05mol/L

称取19.76g分析纯（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.0500mol/L的K2CrO7标准溶液标定。

另外称取9.88g、3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L、0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：

准确吸取10.00ml（标定0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00ml）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.05

10.00/V

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

3）消解液Ⅰ

称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g铝酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L（C=1/6K2CrO7）。

用于测定COD浓度在1000-2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。

4）消解液Ⅱ

称取9.8g重铬酸钾（硫酸铝钾、铝酸铵称取量同上），按上述方法分别配制，重铬酸钾浓度约为0.2mol/L，用于测定COD浓度在50-1000mg/L的水样。

5）消解液Ⅲ

称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、铝酸铵称取量同上），按上述方法分别配制，重铬酸钾浓度约为0.05mol/L，用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。

6）Ag2SO4-H2SO4催化剂：

称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。

7）邻菲罗啉指示剂

称取0.695g分析纯FeSO4·

7H2O和1.4850g邻菲罗啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。

8）掩蔽剂：

称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100ml10%硫酸中。

4、注意事项

1）测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其他试剂。

次序不能颠倒。

若出现沉淀时，说明掩蔽剂实用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。

2）为了提高分析的精密度与准确度，在分析低COD值水样中，滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀释。

分析方法对于10mg/L左右的样品，一般相对标准偏差可保持在10%左右。

对于5mg/L的样品，仍可进行分析测定，但相对标准偏差将会超过15%。

氨氮（NH3-N）的测定操作规程

一、测定方法：

纳氏试剂比色法HJ535-2009

二、测前准备

50mL比色管、分光光度计、20mm比色皿。

无氨水、铵标准使用液、酒石酸钾钠、纳氏试剂。

3、打开分光光度计预热。

三、测定步骤

1、标准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL钠氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

2、水样的测定：

分取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加0.1ml酒石酸钾钠溶液，加1.5ml钠氏试剂，混匀。

放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

3、空白试验：

以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

4、计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，按下式计算：

M——由标准曲线查得的氨氮量，mg；

V——水样体积，mL。

四、注意事项

1、钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

水质氨氮的测定纳氏试剂比色法

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“白净”状况。

鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

2、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4、试剂（配制试剂用水均应为无氨水。

）

1）纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

2）酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·

4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

3）铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4）铵标准使用溶液：

移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

色度的测定操作规程

一、测定方法：

稀释倍数法。

1、准备如下仪器及器皿：

50mL具塞比色管，其标准线高度一致。

三、测试步骤

1、取100～150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。

2、分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL经稀释的水样分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

1、如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定。

2、如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。

水质色度的测定稀释倍数法

纯水为无色透明。

清洁水在水层浅时应为无色，深层为浅蓝绿色。

天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子，均可使用水体着色。

纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中，常含有大量的燃料、生物色素和有色悬浮微粒等，因此常常是使环境水体着色的主要污染源。

有色废水常给人以不愉快感，排入环境后又使天然水着色，减弱水体的透光感，影响水生生物的生长。

水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。

“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。

测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或孔径为0.45μm滤膜过滤，也可经离心后再测定。

没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色，成为“表观颜色”。

测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。

对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。

对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。

水的色度单位是度，即在，每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）（相当于0.5mg钴）和1mg铂（以六氯铂（Ⅳ）酸的形式）时产生的颜色为1度。

对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。

为说明工业废水的颜色种类，如：

深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。

为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。

即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍。

悬浮物（SS）的测定操作规程

重量法GB11901-89

中速定量滤纸、称量瓶、烘箱、干燥器、分析天平、玻璃漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、无齿扁嘴镊子。

蒸馏水。

1、将滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘箱内烘干0.5h，取出，在干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g）。

2、量取适量混合均匀的水样（使悬浮物量在5-100mg），使其全部通过上面称至恒重的滤纸，用蒸馏水洗涤残渣3-5次。

3、小心取下滤纸，放入原称量瓶中，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖烘1h，移入干燥器中冷却后盖好瓶盖称重。

反复烘干、冷却、称重，直至两次称量差≤0.4mg为止。

A——悬浮固体+滤纸+称量瓶重量，g；

B——滤纸+称量瓶重量，g；

V——试样体积，mL。

1、废水黏度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

2、干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞。

对清洁水样的滤纸与浑浊水样的滤纸分开冷却。

称量瓶在使用前仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。

3、实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物的因素造成样品抽滤中增加的重量。

pH值的测定操作规程

玻璃电极法GB/T6920-1986

二、测前准备

pH计、pH复合电极。

pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18标准缓冲溶液。

3、按照仪器使用说明书，标定pH计。

根据被测溶液与标定溶液温度是否相同，其测量步骤也有所不同。

1、被测溶液与标定溶液温度相同时

1）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次。

2）把电极侵入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，待读数稳定后，在显示屏上读出溶液的pH值。

2、被测溶液和标定溶液温度不同时

2）用温度计测出被测溶液的温度值。

3）按“温度”键，使仪器进入溶液温度设置状态（此时“℃”温度单位指示）

按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降，使温度显示值和被测溶液温度值一致，然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。

4）把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，待读数稳定后，读出该溶液的pH值。

四、仪器维护

1、仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。

仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。

2、测量是，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

3、仪器采用了M0S集成电路，因此在检修时应保证点烙铁有良好的接地。

4、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能错配缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。

水质pH值的测定玻璃电极法

pH值是水中氢离子活度的负对数。

PH=-log10aH+。

天然水的pH值多在6～9范围内，这也是我国污水排放标准中的pH控制范围。

pH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。

由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。

通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。

比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。

玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。

然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。

在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV，根据电动势的变化测量出pH值。

许多pH计上有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样检测可准确和再现至0.1pH单位。

较精密的仪器可准确到0.01pH。

为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值水样的pH值接近。

2、试剂

用于校准仪器的标准缓冲溶液，按3-1-6规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000ml。

水的电导率应低于2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。

取50ml滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓解溶液。

表3-1-6pH标准溶液的配制

标准物质

pH（25℃）

每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25℃）

基本标准

酒石酸氢钾（25℃饱和）

3.557

6.4gKHC4H4O6

柠檬酸二氢钾

3.776

11.41gKH2C6H5O7

邻苯二甲酸氢钾

4.008

10.12gKHC8H4O4

磷酸二氢钾+磷酸氢二钠

6.865

3.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4（2.3）

7.413

1.179KH2PO4+4.302gNa2HPO4（2.3）

四硼酸钠

9.180

3.80gNa2B4O7·

10H2O（3）

碳酸氢钠一碳酸钠

10.012

2.92gNaHCO3+2.64gNa2CO3

辅助标准

二水合四草酸钾

1.679

12.61gKH3C4O8·

2H2O

氢氧化钙（25℃饱和）

12.454

1.5gCa（OH）2

注：

①近似溶解度：

②在100～130℃烘干2h：

③用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水：

④烘干温度不可超出60℃。

3、开机前的准备

将电极梗旋入电极梗固定座中；

将电极夹插入电极梗中；

将pH复合电极安装在电极夹上；

将E-20l-C型pH复合电极下端的电极保护套套拔下，并且拉下电极上端的橡皮使其露出上端小孔；

用蒸馏水清洗电极。

4、仪器的标定

仪器使用前首先要标定。

一般情况下仪器在连续使用时，每天要标定一次。

1）将测量电极插座处拔掉Q9短路插头；

在测量电极插座处插入复合电极；

2）打开电源开关，仪器进入pH测量状态；

3）按“温度”键，使仪器进入溶液温度调节状态（此时温度单位℃指示），按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态（温度设置键在mV测量状态下不起作用）；

4）按“标定”键，此时显示“标定1”“4.00”及“mV”，把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值，待mV读数稳定后按“确认”键，仪器显示“标定2”“9.18”及“mV”,把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入pH=9.18的标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值，待mV读数稳定后按”确认“键，标定结束，仪器显示”测量状态。

注:

仪器在标定状态下，可通过按“△”键选择三种标准缓冲溶液中的任意二种（pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18）作为标定液（选定的标准缓冲溶液会在温度显示位置显示出来）标定方法同上，第一种溶液标定号后仍须按“△”键选定第二种标准缓冲溶液。

6）用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。

一般情况下，在24h内仪器不需再标定。

硫化物的测定操作规程

对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法）

二、侧前准备

分光光度计、、10mm比色皿、50mL比色管

无二氧化碳水、硫酸铁铵溶液、0.2%对氨基二甲基苯胺溶液、（1+5）硫酸、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、2mol/L（1/2I2）碘标准溶液、1%淀粉指示剂、硫代钠标准溶液、硫代钠标准使用液

三、测定步骤

1、校准曲线的绘制

分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫代钠标准使用液置50mL比色管中，加水至40mL，加对氨基二甲基苯胺溶液5mL，密塞。

颠倒一次，加硫酸铁铵溶液1mL，立即密塞，充分摇匀。

10mim后，用水稀释至标线，混匀。

用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。

2、水样测定

将预处理后的吸收液或硫化物沉淀转移至50mL比色管或原吸收管中，加水至40mL。

以下操作同校准曲线绘制，并以水代替试样，按相同操作步骤，进行空白试验，以此对试样作空白校正。

3、计算

硫化物（S2，mg/L）-

M——从校准曲线上查出的流量，μg。

V——水样体积，mL。

四、注意事项

1、显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢逸出而损失。

2、当水样显色后色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，在测量吸光度。

此法适用于吸收管显色液中S2-量<

125μg时的水样。

3、绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。

4、当水样中含有硫代硫酸盐或亚硫酸盐时，可产生干扰，这时应采用乙酸锌沉淀过滤—酸化—吹气法。

水质硫化物的测定对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法）

地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。

硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性就、很大。

它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。

硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。

因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L）。

本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。

必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。

亚硝酸盐达0.5mg/L，产生干扰。

其他氧化剂或还原剂亦可影响显色反应。

亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。

本法最低检出浓度为0.02mg/L（S2-），测定上限为0.8mg/L。

当采用酸化-吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。

酌情减少取样量，测定浓度可达4mg/L。

4、试剂

1）无二氧化碳水：

将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。

所有实验用水均为无二氧化碳水。

2）硫酸铁铵溶液：

取25g硫酸高铁铵（FeNH4（SO4）2·

12H2O）溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至200ml。

3）0.2%对氨基二甲基苯胺溶液：

称取2g对氨