滴定操作实验报告Word文件下载.docx

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酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。

本实验用草酸（二水草酸）作基准物。

⑴氢氧化钠溶液标定：

H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。

（平行滴定两次）

⑵盐酸溶液标定：

HCl+NaOH=NaCl+H2O

反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。

四.实验内容及步骤：

1.仪器检漏：

对酸（碱）滴定管进行检漏

2.仪器洗涤：

按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗

3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸（二水草酸），再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。

4.用氢氧化钠溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。

5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。

向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。

6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并

保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。

7.清洗并实验仪器，清理试验台。

五.数据分析：

1.氢氧化钠溶液浓度的标定：

2.

盐酸溶液浓度的标定：

六.实验结果：

①测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L

②测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L

七.误差分析：

判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液

的体积成正比。

引起误差的可能因素以及结果分析：

①视（读数）②洗（仪器洗涤）③漏（液体溅漏）

④泡（滴定管尖嘴气泡）⑤色（指示剂变色控制与选择）

八.注意事项：

①滴定管必须用相应待测液润洗2—3次

②锥形瓶不可以用待测液润洗③滴定管尖端气泡必须排尽

④确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴

⑤滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。

接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。

⑥读数时，视线必须平视液面凹面最低处。

酸碱中和滴定

1.培养学生的动手能力。

实现学习与实践相结合。

2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤。

滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，锥形瓶，大烧杯。

浓度NaOH溶液，0.1mol/L盐酸，酚酞试剂。

中和滴定是稀酸与稀碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测。

本质：

HCl+NaOH=NaCl+H2O四.实验内容及步骤：

1.仪器检漏：

3.润洗：

4.装液

5.向锥形瓶中加约5ml浓度NaOH溶液6.加酚酞7.滴定

8.记录并得出结果9.。

数据分析：

评分细节共100分

一、共50分，一点5分①检漏

②滴定管必须用相应待测液润洗2—3次③锥形瓶不可以用待测液润洗④装液0刻度以上2-3cm⑤滴定管尖端气泡必须排尽⑥加液并读值⑦滴加酚酞溶液2-3滴⑧滴定时，酸式滴定管使用

⑨滴定时，左手控制酸式滴定管，右手控制锥形瓶⑩滴定时，眼睛观察锥形瓶

二、共50分，一点10分。

①动作熟练②废液处理③清洗④实验仪器⑤清理试验台

实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较

一、目的与要求

（1）熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。

（2）掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

（3）熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。

掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、预习与思考

（1）预习本书第三章第二节“量器及其使用”。

（2）查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。

（3）预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。

误差与数据处理。

（4）思考下列问题：

①如何正确使用酸碱滴定管？

应如何选择指示剂？

②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？

③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？

应如何准确判断或确定终点？

三、实验原理

浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

－

酸碱指示剂都具有一定的色变范围。

0.2mol·

L1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。

NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。

四、仪器与药品

酸式和碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），浓盐酸，NaOH（s），HAc（0.1mol·

L1），甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.2%），甲基红指示剂（0.2%）。

五、实验内容

－－

1．0.1mol·

L1HCl溶液和0.1mol·

L1NaOH溶液的配制

（1）HCl溶液配制[2]。

通过计算求出配制500mL0.1mol·

L1HCl溶液所需浓盐酸（相对

密度1.19，约6mol·

L1）的体积。

然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。

（2）NaOH溶液配制[4]。

L1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称量？

为什么？

），置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。

在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。

（为什么？

）

2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较

按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。

先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；

用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。

然后排除两滴定管管尖空气泡。

（为什么要排除空气泡？

如何排除？

分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？

），静止1min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？

），并立即将读数记录在实验报告本上。

取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。

读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCl），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。

以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。

3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较

用移液管吸取3份25mL0.1mol·

L1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。

六、数据记录和结果处理

数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。

表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较

表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较

七、问题与讨论

（1）配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？

配制的溶液浓度应取几位有效数字？

（2）玻璃器皿是否洗净，如何检验？

滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？

锥形瓶是否要烘干？

（3）滴定时，指示剂用量为什么不能太多？

用量与什么因素有关？

（4）为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？

（5）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

八、注释

[1]此处0.2mol·

L

－1

NaOH和0.2mol·

HCl应表示为c（NaOH）＝0.2mol·

L1和c（HCl）＝0.2mol·

。

本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如上。

[2]HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，

由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。

[3]分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸馏水或去离子水），故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。

[4]固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。

市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法

2－离子，常用方法有如下两种：

除去CO3

①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入1～2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。

②饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。

在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

[5]滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。

[6]可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。

在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。

实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。

内容仅供参考