滴定操作实验报告Word文件下载.docx

1、酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸（二水草酸）作基准物。 氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次） 盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。 四.实验内容及步骤： 1.仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏 2.仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中

2、分别加入10.00mL草酸（二水草酸），再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00 mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上23cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并 保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。 7.清洗并实验仪器

3、，清理试验台。 五.数据分析： 1.氢氧化钠溶液浓度的标定： 2. 盐酸溶液浓度的标定： 六.实验结果：测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L 测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L 七.误差分析：判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液 的体积成正比 。 引起误差的可能因素以及结果分析：视（读数） 洗（仪器洗涤） 漏（液体溅漏） 泡（滴定管尖嘴气泡） 色（指示剂变色控制与选择） 八.注意事项：滴定管必须用相应待测液润洗23次 锥形瓶不可以用待测液润洗 滴定管尖端气泡必须排尽 确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴 滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐

4、滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。 读数时，视线必须平视液面凹面最低处。 酸碱中和滴定 1.培养学生的动手能力。实现学习与实践相结合。 2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤。滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，锥形瓶，大烧杯。浓度 NaOH溶液，0.1mol/L盐酸，酚酞试剂。 中和滴定是稀酸与稀碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测。本质：HCl+NaOH=NaCl+H2O 四.实验内容及步骤：1.仪器检漏： 3.润洗： 4.装液 5.向锥形瓶中加约5ml浓度 NaOH溶液 6.加

5、酚酞 7.滴定 8.记录并得出结果 9.。 数据分析： 评分细节共100分 一、共50分，一点5分 检漏 滴定管必须用相应待测液润洗23次 锥形瓶不可以用待测液润洗 装液0刻度以上2-3cm 滴定管尖端气泡必须排尽 加液并读值 滴加酚酞溶液2-3滴 滴定时，酸式滴定管使用 滴定时，左手控制酸式滴定管，右手控制锥形瓶 滴定时，眼睛观察锥形瓶 二、共50分，一点10分。 动作熟练 废液处理 清洗 实验仪器 清理试验台 实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较 一、目的与要求 （1） 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。 （2） 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 （3） 熟悉甲

6、基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考 （1） 预习本书第三章第二节 “量器及其使用”。 （2） 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。 （3） 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 （4） 思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？ 三、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似

7、浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 molL1 NaOH和HCl1溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品 酸式和碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），浓盐酸，NaOH（s），HAc（0.1 molL1），甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.2%），甲基红指示剂（0

8、.2%）。 五、实验内容 10.1 molL1 HCl 溶液和0.1 molL1 NaOH溶液的配制 （1） HCl溶液配制2。通过计算求出配制500mL 0.1 molL1 HCl溶液所需浓盐酸（相对 密度1.19，约6 molL1）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中3，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 （2） NaOH溶液配制4。L1 NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出 （NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？），置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期

9、，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。 长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。（为什么？） 2NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。先用去离子水将使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗23次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。（为什么要排除空气泡？如何排除？ 分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为

10、什么？），静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？），并立即将读数记录在实验报告本上。 取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约 20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点5时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCl），直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。

11、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。 3以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 用移液管吸取3份25 mL 0.1 molL1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。 六、数据记录和结果处理 数据记录及报告示例6如表11-1和表11-2所示。 表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 表11-2 以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 七、问题与讨论 （1） 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分

12、析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？ （2） 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？ （3） 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？ （4） 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？ （5） 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 八、注释 1 此处0.2 molL 1 NaOH和0.2 mol HCl应表示为c （NaOH）0.2 molL1和c （HCl） 0.2 mol 。本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如上。 2 HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶

13、液，此溶液有精确的浓度， 由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。 3 分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸馏水或去离子水），故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。 4 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法 2离子，常用方法有如下两种： 除去CO3 在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入12mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。 饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。 5 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。 6 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。 内容仅供参考