还原染料隐色体染色的最佳工艺Word格式文档下载.docx
《还原染料隐色体染色的最佳工艺Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《还原染料隐色体染色的最佳工艺Word格式文档下载.docx（21页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
2.4实验步骤
2.4.1染料的浸染实验
2.4.2还原染料的剥色
2.4.3还原桃红R剥色时间的确定
2.4.4还原桃红R剥色温度的确定
2.4.5还原桃红R剥色NaOH用量的确定
2.4.6还原桃红R剥色保险粉用量的确定
2.4.7还原桃红R剥色爱拔净用量的确定
2.4.8染色效果的评定
皂洗牢度的测定
耐摩擦牢度的测定
第三章结果与讨论
3.1.1还原桃红R最大吸收波长
3.1.2吸收曲线的测绘
3.1.3吸光度的测定
3.2.染色工艺的确定
3.2.1分散剂对还原桃红R上染的影响
3.2.2不同分散剂用量对还原上染的影响
3.2.3非离子表面活性剂复配对还原桃红R剥色
3.3染色实验中的注意事项
3.4染色工艺清洁热水的回收及利用
3.5还原染料浸染染疵成因及应对
第四章结论
参考文献
致谢…………………………………………
前言
1.1还原染料简况
还原染料是本身不含水溶性基团，本身不能直接溶解于水，染色时需经强还原剂在碱性溶液中还原处理后才能上染，还原染料色谱较齐全，色泽鲜艳，有较高染色牢度，是纤维素纤维染色的常用染料，缺点是合成过程复杂，原料较昂贵，因而燃料价格较高，还原剂价格也较高，染色工艺复杂，染色成本高。
由于还原染料不含水溶性基团，故不溶于水，对纤维素纤维没有亲和力，本身不能直接上染纤维，成为隐色体后才对纤维有亲和力，才能被纤维吸附上染，上染后的隐色体经氧化转变成原来不溶性还原染料而固着。
还原染料分子的共轭体系中一般含有两个或几个共轭的羰基，在强还原剂和强碱作用下，羰基被还原，形成可溶性的隐色体钠盐，靠氢键、范德华力上染纤维素纤维，在纤维上隐色体经过氧化，转变成原来的还原染料而固着。
所以还原染料的染色一般分为四阶段，即染料还原溶解——隐色体上染——银色提氧化——皂煮后处理
还原染料是最古老的染料之一，它特别适合染纤维素纤维，具有优良的染色牢度。
靛蓝染料之所以仍是目前所使用的染料中最重要的一种，是因为用它染的蓝色斜纹棉布（如牛仔布）普遍受到欢迎。
天然的靛蓝染料是通过在木桶（vat）中将树叶发酵的方法从树叶中提取的，这就“vatting”的来源。
现在，靛蓝染料是通过已制成的中间产物合成而得到的。
在使用时，靛蓝染料先还原成水溶性的隐色体，隐色体上染棉，再在棉上将隐色体重新氧化成不溶性的染料，这三个基本的步骤包含在还原染料染色中。
还原染料是一种不溶于水的颜料，之所以称之为染料是因为他们在碱性溶液中通过还原可转化成对棉有亲和力的水溶性隐色体形式。
还原染料与其隐色体通常有很多很不相同的颜色，以靛蓝为例，前者是蓝色的，后者却是淡黄色的所以染料的还原过程是容易观察到的。
隐色体上染以后，通过氧化作用，重新在棉上声称不溶性染料，整个过程主要包括以下三个步骤：
2染料还原成水溶性的隐色体，这个过程称之为还原；
3染色阶段，隐色体被棉纤维吸附；
4吸附在棉纤维上的隐色体氧化，使之重新形成不溶性染料，并固着在纤维上。
还原和上染过程中强碱（pH值为12-14）的使用限制了还原染料上染棉纤维的染料数量。
1.1.1还原染料分散
醌类还原染料可以是细粉状或细小颗粒状，也可以是液状分散或浆状。
这类不溶性染料与分散剂（如木质素磺酸钠）可以很好的研磨成细小的颗粒。
一般来说，至少有50%的颗粒，其直径小于1微米。
所有颗粒都必须在水中很容易分散，且颗粒聚集体必须容易分散以形成小的、稳定的分散体系。
分散体系颗粒越小，还原成隐色体的速度就越快。
固体形式的还原染料中要加入相当数量的分散剂，染浴中可能要加入更多量的分散剂以使为还原的染料能悬浮在染浴当中。
在还原染料的碱性水溶液中加入连二亚硫酸钠会使还原反应迅速进行。
在悬浮体染色时，还原染料在还原之前，细小的染料颗粒通过浸轧或液体循环被均匀地分布在织物上。
对这种染色方法而言，良好的分散性是必须的，细小颗粒的比例高于传统的还原工艺。
用于悬浮体染色的粉状染料含有较多的分散剂，浆状和液状还原染料主要用于印花和连续染色。
还原染料和分散染料以一定比例混合时可以上染涤/棉混纺织物。
1.1.2还原染料还原
传统的还原是指在一定浓度的水分散还原染料溶液中，加入氢氧化钠、保险粉，很快还原，还原温度常高于染色温度。
染料还原之后其隐色体的浓溶液加入稀释以形成染浴，染浴中也要加入氢氧化钠和保险粉以免空气中氧的溶解使隐色体氧化。
如果染料易还原，则还原过程也可以直接在染浴中进行。
染色温度比还原温度低，以避免保险粉的分解，还可以降低多醌类染料如阴丹士林的过度还原。
过度还原是指多醌染料中有一对共轭羰基发生还原，这样常会导致得色量差，易退色。
防还原剂如亚硝酸钠和葡萄糖能防止还原过程中的过度还原。
蒽醌和稠环类还原染料的隐色体的溶液颜色鲜艳，与还原染料的分散体颜色大不相同，还原染料黄蒽酮是黄色的，它的隐色体却是深蓝色。
常常根据这一特点用试纸来检测保险粉是否过量，醌类还原染料的还原条件很不一样，根据使用的染料不同有三种主要类型的还原条件，它们包括：
1高浓度的NaOH和较高还原温度（60℃）
2中等浓度的NaOH，较低的还原温度（50℃）
3低浓度的NaOH，低还原温度（30~40℃）
1.2还原染料的染色
（一）还原染料染色过程还原染料染色时，可采用浸染，卷染或轧染。
一般纱线及针织物大都用浸染，机织物大都用卷染和轧染，一般都包括下述四个基本过程。
1.染料还原染料的还原过程，也就是还原染料隐色体的生成过程，一般都是在碱性介质中进行的。
在还原染料的分子结构中都至少含有两个羰基（＝C=O），它们在强的还原剂连二亚硫酸纳（俗称保险粉）的作用下，羰基被还原成羟基（－OH）。
保险粉化学性质非常活泼，在碱性条件下即使温度很低，也可产生较强的还原作用，从而使还原染料被还原为隐色酸。
反应中生成的羟基化合物就是染料的隐色酸，它也和染料一样不溶于水，但可溶于碱性介质中，成为隐色体钠盐溶液。
由于隐色体钠盐不常呈现染料原有的颜色，故被称为隐色体
在用保险粉-烧碱法进行染料还原溶解时，应掌握好烧碱、保险粉的用量和还原温度，才能使染料正常还原，否则会使染料产生过度还原或水解以及分子重排等不正常的反应，致使染液破坏，色泽萎暗，染色牢度降低。
2.隐色体上染还原染料经保险粉、烧碱还原溶解成隐色体钠盐后，即对纤维素纤维产生直接性，先吸附于纤维表面，然后再向纤维内部扩散而完成对纤维的上染。
由于染液中含有大量电解质，对纤维的直接性较大，故上染纤维的速率较快，染料的移染性能较差，往往不易染匀。
因此，在上染过程中可加入少量缓染剂，如平平加0、牛皮胶等。
3.隐色体氧化上染纤维的隐色体需经空气或氧化剂氧化，转变为原来的不溶性还原染料并回复原来的色泽
由于不同类型的还原染料有不同的氧化性能，故应对氧化条件进行适当选择，如用空气氧化，或使用双氧水、过硼酸钠氧化等。
4.皂煮后处理皂煮能将吸附在纤维表面已氧化的浮色去除，使染色织物具有鲜艳的色泽和较好的摩擦牢度。
同时，在皂煮过程中，染料分子会在纤维表面发生聚集，进而形成微晶体，可进一步改善染色织物的各项牢度。
（二）还原染料染色方法还原染料可用于棉及涤棉和维棉混纺织物的染色。
按染料上染形式不同，可分为隐色体染色法及悬浮体轧染法。
另外还有隐色酸染色法，因不常用，故在此不作讨论。
1.隐色体染色法隐色体染色是把染料预先还原成隐色体，在染浴中被纤维吸附，然后再进行氧化、皂洗的一种染色方法。
它可分为浸染、卷染和轧染等，目前多用于浸染和卷染。
隐色体浸染适用于纱线染色，卷染法染色透芯程度差，有白芯现象。
根据染料性质不同，可采取不同的还原方式。
（1）干缸法：
在浸染染色时，有的染料还原速度较慢，必须采用较为剧烈的条件来提高染料的还原速率，这种还原方法称为干缸法。
干缸法还原是先将染料用少量水和太古油或拉开粉调成稀浆，然后加入适量温水和规定量的烧碱、保险粉，在规定温度下还原10～15min，待染料充分还原后再经过滤加入含有烧碱、保险粉溶液的染缸中，并冲稀至所需浓度进行染色。
由于还原时用水量极少、相当于提高了烧碱、保险粉浓度，加快了染料的还原速率，使还原反应正常完成。
（2）全浴法：
这种还原方式适用于还原速率较快的还原染料。
其方法是直接将染料放入染槽内，加入规定量的烧碱及保险粉，使染料还原，还原10～15min后即可进行染色。
若对这类染料采用较为剧烈的还原条件，则易造成染料的水解或过度还原，影响染色成品质量由于还原染料种类较多，结构差异较大，使得每种染料在隐色体染色时被还原的难易就各有不同，所采用的还原方式和烧碱、保险粉用量也各不相同。
生产上为了便于应用，一般把隐色体染色的工艺条件分为四类（见表1）。
染色方法
甲法
乙法
丙法
特别法
染色温度（℃）
染色时间（min）
染料（对织物重％）
烧碱360Be（ml/L）
85％保险粉（g/L）
元明粉（g/L）
60～62
45～60
淡色0.3以下
20～30
3～12
－
50～52
中色0.3～1.5
7～16
3～10
0～8
25～30
深色1.5以上
0～24
65～70
60
30～45
表1
常用还原染料隐色体染色工艺条件
上述几种染色分类中，甲法的染色温度比较高，保险粉易于分解，所以用量较多，由保险粉分解产生的酸性物质也多，用以中和它的碱剂用量也随着增多，所以，烧碱的总用量也较多。
上述染色方法的分类是为了应用上的方便，但并不是绝对的，对有些染料来说，两种染色方法甚至三种方法都可使用，工艺条件和烧碱、保险粉用量也可能由于机械设备等各种条件的不同而相差较大。
在目前的生产中，隐色体浸轧和卷染仍有一定的使用价值，主要优点是设备简单，可染中、深色，最适宜小批量、多品种的生产，但生产效率低，匀染性较差，操作要求较高。
2.悬浮体轧染法
把未经还原的染料颗粒与扩散剂通过研磨混合，制成高度分散的悬浮液。
织物在该液中浸轧后均匀附着在纤维上，然后再用还原液使染料直接在织物上还原成隐色体而被纤维吸收，最后经氧化而固着在纤维上，这种染色方法称悬浮体染色法。
此法染料透芯，可以解决白芯问题。
悬浮体染色系连续生产，生产效率高。
由于染料以悬浮体形式依靠机械压力进入纤维，从而避免了隐色体浸染中由于上染速率过快而造成的染色不匀的现象。
悬浮体染色的工艺流程：
浸轧悬浮体染液→预烘→烘干→轧还原液→汽蒸→水洗→氧化→皂煮→水洗→烘干。
在悬浮体染色工艺中，对染料颗粒的细度要求较高，通常要求在1～2μm之间。
在染液配制时，为了增加轧染液的稳定性和染料对织物的渗透作用，可加入适量扩散剂和渗透剂，为了防止染料发生泳移，还可加入少量的动物或植物胶。
还原液中烧碱和保险粉的比例为1:
1.2～1.5，具体染色时按染色深度同时调整烧碱和保险粉用量。
在浸轧染液时，可采用一浸一轧或二浸二轧。
浸轧后织物烘干，然后浸轧还原液并立即进入还原蒸箱，使染料直接在布上还原。
为防止附着在纤维上的染料微粒剥落进入还原液，可在还原液中加入一些染料的悬浮体。
经还原汽蒸后，织物再经水洗、氧化、皂煮、水洗、烘干，完成整个染色过程。
1.3还原染料的剥色
涤纶、涤棉的染色一般采用高温高压法，由于分散染料、机械、电器故障或人为操作等方面的原因，色花、色差、色点不可避免地会发生。
通常，轻微色花、色点可通过在高温下（130℃）或高于l30℃（即135℃），加扩散剂、匀染剂匀染解决，但严重的则必须改色或剥色。
剥色对分散染料（主要指偶氮型分散染料）仅能部分剥去色斑、色点，而保留部份颜色，其间拼色染料经剥色后色光差异很大，系由于不同染料结构对氧化、还原剂稳定性不一造成。
剥色后回修是追求部份染料及适当扩散剂重新染色而成。
1.3.3影响剥色效果的因素
[1]H202的浓度
H202的浓度视染物色深的程度而决定其用量。
在一般情况下，染物比标样深40％左右时，H202用量为1.28／L；
比标样深20％左右时，H202用量为0.88／L。
衡量H202用量是否合理的重要标准是看在100℃处理15-40min时色泽深浅的变化能否达到要求。
如在短时间内剥色太快，则有可能产生剥色不均匀和不易对色的现象，这就得要减少H202的用量或在较低温度下处理，如在100℃处理40min以上仍剥色不够，则需增加H202的用量。
[2]处理温度
当H202用量一定时，剥色的程度主要取决于温度，对耐H202性能较差的染料且又深得不多时，宜在80℃处理，以便能容易控制剥色程度。
当然，色深较多时，应在高温下处理。
[3]染料性能的影响
在对染物进行部分剥色时，会出现以下几种情况：
a对单一染料所造成的色深的处理，由于在H202处理时，不存在色光的变化，只是颜色深浅的变化，所以很好掌握，对色出车完全可以达到规定要求。
b对耐H202性能相同的几只染料拼染物色深的处理时，配色色光变化很小，因为这几只染料只是同等程度的被剥色，在操作过程中对色出车也容易达到规定要求。
c对耐H202性能不同的几只染料拼染物色深处理时，由于染料被破坏的程度不同，因此会出现色光的变化，这就需要将染料剥浅后补充染料调整色光。
利用染料耐H2O2性能不同的特点，对有些颜色稍深而色光不合要求的染物，经H202，处理，掌握得当，可一次处理达到规定要求，当然，这就要求对所用染料的耐H202性能有清楚的了解。
掌握好各染料的耐H202性能，就会带来极大的方便，运用得当就会收到事半功倍之效果。
还原染料是染料的重要组成部分,虽然有价格昂贵,不易匀染等缺点,但其各项牢度优良,且易与其他染料配伍的性能是无法替代的。
新型的还原染料应该朝着成本低，环保，染色工艺简化的方向发展。
目前，美国与西欧等国家的还原染料印染规模逐年下降，原因就在于其成本过高，且生产过程中产生的废水废气对环境造成很大的污染。
我国如能在改进还原染料方面获得突破，必能在国际染料市场上取得一席之地。
本次实验通过使用还原桃红R对棉纤维进行染色并对所得试样剥色来了解影响还原染料上染的各项因素和剥色时各种不同剥色剂的剥色效果
二实验部分
隐色体浸染试验：
还原染料经保险粉、烧碱处理后，羰基被还原，形成可溶性的隐色体钠盐而溶解，依靠氢键和范德华力而上染纤维，在纤维上隐色体经过氧化，转变成原来的还原染料而固着，还原染料隐色体的性能不同，其染色方法不同
2.2实验药品
还原桃红R，保险粉，氢氧化钠，元明粉，分散剂，匀染剂，净洗剂，爱拔净等
2.3实验仪器
水浴锅，电子天平，试剂瓶，染杯,玻璃棒,剪刀,移液管,100mL和l50mL量筒各一个,吸耳球,滴管,温度计,电炉子,分光光度计，摩擦牢度仪，耐光洗牢度仪，烧杯若干
1将染料转移至染杯内，加太古油数滴，至染料成浆状加1/3水.
2升温至还原温度，加2/3碱、2/3保险粉
3还原15分钟，加入剩余水，烧碱，保险粉
4升温至染色温度，入染
5保温染45分钟，水洗氧化15分钟，皂洗10分钟，热水洗，冷水洗，熨烫。
表2
工艺条件/染色方法
染色温度
60~62
50~52
25~30
65~70
染色时间
45~60
浴比
1：
（3~5）
表3
浅色
染料1%（O.W.f）<
0.3
85%保险粉（克/升）
3~5
30%烧碱（毫升/升）
20
7~8
30
元明粉（克/升）
——
0~6
中色
染料1.5%（O.W.f）0.3~1.5
5~8
5~7
25
8~12
37
6~12
6~18
深色
染料2%（O.W.f）1.5~4
7~10
12~16
45
12~18
18~24
2.4.1浸染试验
浴比1：
40织物2克/块
表4
温度（摄氏度）
时间（分钟）
中性盐（克/升）
入染60还原70
12
0.5
入染70还原85
入染75还原85
表5
入染还原
50
10
1
表6
9
2.4.2还原染料的剥色
称取所需烧碱、保险粉放入锥形瓶中，加入所需量剥色剂，用温水调匀。
按40：
1的浴比加水至规定量，将布润湿，放入锥形瓶中。
在80℃的温度下进行剥色实验。
剥色40分钟，将布取出，水洗晾干，做对比。
对剥色残液进行吸光度测定。
2.4.3还原桃红R剥色时间的确定
图1时间对剥色的影响
注：
布重1.25g浴比20:
1爱拔净15g/L保险粉15g/LNaOH15g/L
还原染料采用隐色体染色和悬浮体染色时，难免会由于操作不当而在布面上形成色斑，色花，必须对布进行剥色。
工厂生产中，为降低成本，在各个环节上尽量节约时间。
设计本实验来研究时间对还原桃红剥色的影响。
由图1可以看出吸光度随着时间的增大而逐渐增大，到一定时间不发生明显的变化。
大约到45min时达到峰值，故剥色时间取为45min。
时间过长，保险粉的氧化和分解也会增多。
由于保险粉价格昂贵，染色中损失过多的保险粉很不经济，故应将染色时间控制在一定的时间内。
2.4.4还原桃红R剥色温度的确定
还原染料的还原和上染必须在一定的温度下进行，温度过低，还原不充分上染不完全，染料的扩散速率慢，不适合工厂生产，温度过高，保险粉的氧化速率加快，同时会消耗更多的能源，设备损耗增加，使成本升高，产生的大量三废会对环境造成污染。
设计下面的实验来研究温度对还原桃红R剥色的影响
图2温度对还原桃红R剥色的影响
布重2g浴比20:
由图2可以看出，当温度超过55℃后，溶液的吸光度有明显的增大，超过80℃增大的趋势不明显，从降低成本和保护环境的角度来考虑，选择80℃较为合适。
2.4.5还原桃红R剥色时NaOH用量的确定
图3NaOH用量对还原桃红R剥色的影响
布重2g；
浴比20:
1；
爱拔净15g/L；
保险粉15g/L；
剥色45min；
温度80℃
在碱性溶液中，保险粉起很强的还原作用。
实际染色中，有相当一部分的保险粉被空气氧化，其反应产物具有酸性，所以需要过量的NaOH进行中和。
下面的实验讨论了烧碱的量对还原桃红R剥色的影响。
由图3可知NaOH的量越大剥色效果越明显，过量的NaOH可以将保险粉氧化后的产物中和，并且将染料充分还原，变为可溶性的隐色体，从而上染纤维。
15g/L的用量同样可以获得较好的效果，故NaOH的用量取为15g/L。
NaOH的过大，一方面造成成本升高，另一方面过量的NaOH若不经中和处理直接排放会对环境造成危害。
因此，NaOH的量要适中。
2.4.6还原桃红R剥色时保险粉用量的确定
图4保险粉浓度对还原桃红R剥色的影响
布重1.25克；
爱拨净15g/L；
NaOH15g/L;
剥色45min；
一般染浴浓度的烧碱-保险粉，其电位可低达—1100毫伏，远远低于还原染料隐色体的还原电位。
在染浴中，保险粉的浓度逐渐降低，只要不低于一定范围，仍有足够的还原能力。
下面的实验探讨了保险粉的用量对还原桃红R剥色的影响。
保险粉是还原染料染色最常用的还原剂，一般用锌和二氧化硫为原料制成。
保险粉是白色粉状物质，化学性质和活泼，空气中受潮会迅速氧化放热。
由图7可以看出保险粉的量越大剥色效果越明显，过量的保险粉同NaOH一起将染料还原成可溶性的隐色体上染纤维。
但达到15g/L以后变化不明显，所以NaOH的量定为15g/L。
由于保险粉的价格比烧碱等常用化学药品贵的多，且在染色过程中有很大一部分都被氧化和自身分解，所以保险粉的有效利用是一个很值得探讨的课题。
2.4.7剥色剂爱拔用量的确定
爱拔净是工业用分
升级会员 