石英玻璃化学成分分析方法Word文件下载.docx
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确至0.0001g。
恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。
1.2所用仪器和量器应
经过校正。
hA
1.3分析试样应于烘箱中在105-110C烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进
行称量。
*）＜
1.4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；
所用试剂应为分析纯或优级纯；
用于标定溶液浓
度的试剂应为基准试剂。
对水和试剂应做空白试验。
jL
1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法：
_g$Q＞
1.5.1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：
（2&
|"
$
试剂名称试剂浓度，％盐酸36—38~:
T
氢氟酸40以上WX#
硝酸65—68d5Za
高氯酸70—72#A2
硫酸95—98hN{jLf
氢氧化铵25—28gQ
1.5.2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：
如盐酸（5+95）,系指5份体积
的浓盐酸（36—38%）力口95份体积的水配成之溶液。
V
1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。
#
例如:
20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。
在没有特别指出时，均指水溶液。
M
1．6对光度测量的参比液作如下说明：
3o
1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。
1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。
%
2试样的制备Dq
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。
将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。
在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75口筛，然后装于称量瓶中备用。
&
3f
2试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。
将此
样品经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75g筛，然后装
于称量瓶中备用。
3烧失量的测定m
称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000—1050C
灼烧半小时。
在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。
烧失量的百分含量（X）按下式计算：
G-G1X=100什）…G式中：
G——灼烧前试样
重量，g；
Y"
I5
G1一一灼烧后试样重量，g。
t
4二氧化硅的测定RxIC
4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法Z|c|[*
4．1．1试剂dfZi
无水碳酸钠；
q\vn\
盐酸；
46"
z
盐酸：
l＋1，1＋11，5＋95；
xJ
硫酸：
1＋1；
氢氟酸；
gRl=
2%氟化钾水溶液：
称取2g氟化钾（KF?
2H2O于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料
瓶中；
is&
X:
2%硼酸水溶液；
rx
0.5%对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：
称取0.5g对硝基苯酚，溶于100ml95%乙醇中；
20%氢氧化钾水溶液：
称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；
95%乙醇；
wF
8%钼酸铵水溶液：
称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；
2%抗坏血
酸溶液（使用时配制）；
o>
kEl
二氧化硅标准溶液：
准确称取0.1000g预先经1000C的烧lh的高纯石英（99.99%）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C，以得到透明
熔体，冷却。
用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。
转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。
此溶液每毫升含0.lmg二氧化硅。
uRdb0
4.1.2仪器QBe5lv
分光光度计。
yA<
4.1.3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制f&
_:
:
于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1+11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加
入0,I.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml二氧化硅标准溶液加8ml95%乙醇，
4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时放置15min，低于20C时，于30—50C的温水中放
置5-10min,冷却至室温。
加15ml盐酸（1+1）,用水稀释至近90ml,加5ml2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。
按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制
标准曲线。
3
4．1．4分析步骤T%c_1
称取约0.5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75—100ml）,加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C,熔融呈透明熔
体，继续熔融约5min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着
在皿的内壁。
冷却，盖上表皿，加20m1盐酸（1+1）溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解,不再冒气泡。
取下,用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至无
盐酸味。
冷却，加5ml盐酸，放置约5min,加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。
用中速定量滤纸过滤,滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接,以热盐酸（5＋95）洗涤皿壁及沉淀10一12次，热水洗涤10一12次。
在沉淀上加2滴硫酸（I+1）,将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。
于1100C灼烧1h,
在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1+1）和5-7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧
化硫白烟为止。
将坩埚在1100c灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。
吸取25ml滤液100ml塑料杯中，加5ml2%
氟化钾，摇匀，放置10min。
加5ml2%硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1+11）,转入l00ml溶量瓶，加8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min;
低于20C时，于30—50C的温水中放置5〜10min,冷却至室温。
加15ml盐酸（1+1）,用水稀释至近90ml，加5ml2%抗坏血酸，用水稀释
至标线，摇匀。
1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cmb比色皿，在波长700mm处测定溶液的肖光度。
二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：
M_Y
G1-G2CX100X1=〔+00
（2）GGX1000式中：
G1—燃烧后
未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量，g;
G2—经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量，g;
G—
试样重量，g;
C―标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，m®
y?
ma'
注：
回收二氧化硅,也可用硅钼黄比色法。
详见4.2.4。
m'
E
4.2凝聚重量法一一分光光度法+K
4.2.1试剂i[pD+
0.1%聚环氧乙烷溶液：
称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中,加少量水浸泡一段时间,搅拌使其溶解，稀释至100ml。
贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配；
其余试剂同
4.1.l。
&
%!
9
4.2.2仪器VtNm
dh;
RN
4.2.3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸
（1+11）及10ml水，摇匀。
用刻度移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,
5.00,6.00ml二氧化硅标准溶液，力口8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min;
低于20C时，于30—58C的温水中放置5—10min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
加钼酸铵后,应避免阳光照射。
jI|[3
4．2．4分析步骤q}
称取约0.5g试样于铂皿中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。
先于低温加热，逐渐升高温度至1000C,熔融呈透明熔体，继续熔融约5min,
用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转,使熔融物均匀地附着在皿的内壁。
冷却,盖上
表皿，加20ml盐酸（1+1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。
取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。
用中
速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀及铂皿10一12次，再用热水洗涤10一12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1+I）,以下步骤按4．l．4进行。
滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。
步骤如下：
吸取25ml滤液于180ml塑料杯中，加5ml2%氟化钾，摇匀，放置10min。
加
5mI2％硼酸，加1滴对硝基笨酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8mI盐酸（1+11）,转入100ml容量瓶中，加8ml95%乙醇，4m18%钼酸铵，摇匀。
室温高于20C时，放置15min，低于20C时，于3050C的温水中放置510min，冷却至室温。
用水稀释至标线，摇匀。
2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长
420nm处测定溶液的吸光度。
二氧化硅百分含量（X2）按下式计算：
7t'
）&
G1—G2CX100X1=〔+00（3）GGX1000式中：
GW灼烧后
未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，g;
G2—经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量，g;
!
G^试样重量，g;
l!
?
XR
K标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，m®
-
试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。
$
5三氧化二铝的测定F_=5．1试剂r
无水碳酸钠;
y}*l
硼酸;
;
1Rf
氢氟酸;
W=OBB<
1+1;
盐酸：
0．2%二甲酚橙指示剂水溶液;
j）d.MU20%氢氧化钾水溶液;
Z?
qCa
乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH5.6）:
将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L,摇匀；
0.01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：
称取EDTA379于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至IL;
0.01M乙酸锌标准溶液：
称取二水乙酸锌2.2g溶于少量水中，加乙酸（36%）2ml，用水稀释至IL;
氧化钙标准溶液：
准确称取经105—110C烘干4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水约150ml,盖上表皿，滴加盐酸（l+1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。
冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钙；
钙黄绿
素混合指示剂：
称取0.2g钙黄绿素，0.2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105C烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；
EDTA标准溶液的标定：
准确移取10ml氧化钙标准溶液
于300ml烧杯中，加水约150ml。
滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12,再过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
p@
EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：
>
W50.98TAl2O3=（4）AG・G6.08WTCao=（5）
VWM0.30TMgO=GG-V->
G6：
08式中：
W—所取氧化钙的毫克数；
V—
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mJ,TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml；
TCaC——DTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；
TMgO^EDTA标准溶液对氧化
镁的滴定度,mg／ml；
50.98——三氧化二铝分子量的一半；
（uQ
56.08——氧化钙的分子量；
+
40.30——氧化镁的分子量。
%}xs.$
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：
从滴定管放出10.00ml0.01M0,W
EDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指
示剂4滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
:
l
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：
opGw@*
10K=（7）V…式中：
K——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA
标准溶液的毫升数；
2Th|
V一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。
B
5.2分析步骤th根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：
n:
а.二氧化硅含量在95%以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1
＋1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温
度，驱尽三氧化硫，冷却。
加5mI盐酸（l＋1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、
氧化钙、氧化镁之用二氧化硅含量在95%以下者，称取约lg试样于铂皿中，用少量水润湿，加约lml硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。
放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。
先低温加热，逐渐升高温度至1000—1100C熔融约10min，使残渣全部融解。
盖上表皿，放冷后加10ml盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。
c.从上
述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2%以下者移取50ml,在2%以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20.00m10.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50C以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1+1）至溶液由黄
色刚好变成紫红色，加5mlpH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。
继续加热，煮沸2－3min，冷却，用水稀释至约150ml。
加2〜3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
d.三氧化二铝的百分含量（X3）按下式计算：
wZP-{y
TAI2O3?
A（V1—V2?
K）X3=.6384>
Fe2O3%+0.6380>
TiO2%）••-（8）
GXI000式中：
TAI2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml;
xlA
V1」加入EDTA标准溶液的体积，ml;
V2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml;
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
A—系数。
当移取25ml试液时，A=10;
当移取50ml试液时，A=5;
9
G—试样重量，g;
0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0.6380—三氧化钛对三
氧化二铝的换算系数。
6三氧化二铁的测定6.1试剂氢氧化铵：
对硝基苯酚指示剂：
0.5%乙醇溶液;
10%盐酸羟胺水溶液;
0.1%邻菲罗啉：
称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；
10%酒石酸水溶液；
三氧化二铁标准溶液：
准确称取0.1000g预先经400C灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加10ml盐酸（1+1）,加
热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg三氧
化二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线P'
Rx_摇匀。
此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。
R_al
б.2仪器分光光度计。
6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取
0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三
氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40一50ml。
加4ml10%酒石酸，1—2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+
1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。
加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗啉，
用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用
1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。
按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系
绘制标准曲线。
6.4分析步骤从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加4ml10%酒石酸，1一2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液pH
值约为5。
加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。
放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶
液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：
CX10X4=兴
100（9）€X1000式中：
「在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化
二铁的含量，mg；
G—试样重量，g。
7二氧化钛的测定7.1试剂$AB|J硫酸：
1+1；
8"
g氢氧化铬：
OttxLz对硝基苯酚指示剂：
0．5%乙醇溶液；
3njo
5%抗坏血酸水溶液（使用时配制）；
zG
5%变色酸水溶液（使用时配制）；
g&
[!
A
二氧化钛标淮溶液：
准确称取0.1000g预先经800—950C灼烧半小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。
放冷后，用
20ml热硫酸（l+l）浸取熔块于预先盛有80ml硫酸（1+l）的烧杯中，加热溶解。
冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛；
2u5
吸取100ml上面配制的二氧化钛林准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0.01mg二氧化钛。
3
7．2仪器Pz分光光度计。
Pe
7．3二氧化钛比色标准曲线的绘制+吸取0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00，7．00ml二氧化钛标准溶液（每毫升含0.01mg二氧化钛），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加5ml抗坏血酸和I—2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（l+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐
酸（1+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5%变色酸，用水稀释至杯线，摇匀，放置10lmin。
于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长47lnm处测
量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
#%d
7．4分析步骤7:
7F8
从5.2a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀释至40—50ml。
加5m15%抗坏血酸和1〜2滴对硝基笨酚指示剂，滴加氢氧化铵（l+1）至溶液呈现黄色，
随即滴加盐酸（l+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5m15%变色酸，用水稀释至标线，
摇匀，放置10min。
于分光光度计，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。
cXiN二氧化钛的百分含量（X5）按下试计算：
：
|qp_）
CX10X4=00（1-0）-CX1000式中C—在标准曲线上查得所分取试
样溶液中二氧化钛的含量，mg；
ooO$V
G—试样重量，g。
05/[A
8氧化钙的测定H[（>
8．1试剂_TZu<
g三乙醇胺：
（1+1）；
BVYy20%氢氧化钾水溶液；
o（5R\%钙黄绿素混合指示剂：
同5．l；
rIz）
0.01MEDTA标准溶液。
，\jK5\
2分析步骤*'
.
从
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