碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂化学分析方法氟量的测定草案氟的试验报告Word格式文档下载.docx
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移取25.00mL氟标准贮存溶液（2.7）,置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg氟。
2.7.2氟标准溶液B:
移取25.00mL氟标准溶液A（2.7.1）,置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg氟。
2.7.3氟标准溶液C:
移取25.00mL氟标准溶液（2.7.2）,置于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含5μg氟。
2.8试剂空白溶液：
移取50mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（2.5），置于100mL烧杯中，在酸度计上，用盐酸（2.2）调至pH为7.0，加水至100mL。
3仪器
3.1离子计：
精度为±
0.2mV。
3.2酸度计。
3.3电磁搅拌器。
3.4氟电极：
使用前用含氟溶液（10μg/mL～50μg/mL）浸泡30min。
3.5参比电极：
双盐桥饱和甘汞电极，外盐桥装试剂空白溶液（2.8）。
4分析步骤
4.1将试料置于50mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（2.6），滴加约8mL硝酸（2.1）至完全分解，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
按表1分取试液，置于50mL烧杯中，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（2.5），以水稀释至40mL～45mL。
表1
氟的质量分数/%
容量瓶/mL
分取试液量/mL
0.0005～0.001
50
20.00
＞0.001～0.01
10.00
＞0.01～0.10
100
＞0.10～1.00
5.00
4.2在酸度计（3.2）上，将试液用盐酸（2.2），（2.3）和氢氧化钠溶液（2.4）调pH为7.0，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
将试液倒入原烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极（3.4）和参比电极（3.5），接通离子计（3.1），动态测量平衡时的电极电位。
从工作曲线上分别查出试液与空白溶液的氟量。
4.3工作曲线的绘制：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液B（2.7.2）和2.00mL、5.00mL氟标准溶液A（2.7.1），分别置于一组50mL烧杯中，加入25.00mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（2.5），在酸度计（3.2）上用盐酸（2.2），（2.3）调pH为7.0，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
倒入原烧杯中，以下按步骤操作，4.4建立Excel表格，以氟量的对数值为横坐标，以电极电位为纵坐标，绘制工作曲线。
注：
①动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位变化每分钟不大于0.2mV
②在测量每个试液的电极电位后，用试剂空白溶液（2.8）清洗电极。
格氏作图法：
在氟量小于0.1%时使用。
将试样按照操作步骤进行操作，动态测量平衡时的电极电位，再分5次加入氟标准溶液（2.7.3），每次加入0.50mL，测量各次的平衡电极电位。
4.5建立Excel表格，以加入氟标准溶液的体积（Vx）为纵坐标，以（Vs+Vx）*10-E/S为横坐标作图【Vs=50mL、S=58（氟一价离子）】。
将所作出的直线向下延长与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，代表试液中所含氟标准溶液的体积（以氟标准溶液（2.7.3）的体积V1表示）。
5分析结果的计算：
5.1工作曲线法
氟含量以氟的质量分数
计，数值以％表示，按式
（1）计算：
………………………
（1）
式中：
1——测量试液中测得的氟量，单位为微克（μg）；
0——测量空白溶液的氟量，单位为微克（μg）；
——试料的质量，单位为克（g）；
V——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
V1——移取试液的体积，单位为毫升（mL）
5.2格氏作图法
氟含量以氟的质量分数
计，数值以％表示，按式
（2）计算：
………………………
（2）
V1——试液中的含氟标准溶液C（2.7.2）的体积，单位为毫升（mL）；
V0——空白溶液中含氟标准溶液C（2.7.2）的体积，单位为毫升（mL）；
V——试液的总体积，单位为毫升（mL）；
V2——分取试液体积，单位为毫升（mL）；
5——氟标准溶液C（2.7.2）的体浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。
6.试验部分
6.1柠檬酸钠-硝酸钾溶液加入量试验
称取两组试料，分别加入0μg、10μg氟标准，加入不同量的柠檬酸钠-硝酸钾溶液，以下按分析步骤进行测定，结果见表1。
加入柠檬酸量
/mL
5
10
15
20
22
25
28
30
标准回收/μg
13.8
13.4
12.0
11.0
10.5
10.02
9.98
标准回收率%
138
134
120
110
105
100.2
99.8
由表1可见：
当柠檬酸溶液的加入为25.00mL时，氟标准回收率为100.2%，可以满足氟的测定。
6.2测定时pH值的选择
称取两组试料，分别加入0μg、10μg氟标准，分别调节pH值，以下按分析步骤进行测定，结果见表2。
表2
pH
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
标准回收/μg
13.0
12.5
11.06
10.1
9.6
8.7
7.8
7.3
130
125
110.6
101
96
87
78
73
由表2可知：
调节pH=7.0时，标准回收为101%，选择测定pH7。
6.3共存离子干扰
移取一组试液，分别加入10μg氟标准，分别加入Na、K、Ca、Mg、Fe、Cl、Al、SO42-等干扰元素，按分析步骤进行测定，结果见表3。
表3
加入离子
干扰元素加入量/μg
加入氟量/μg
测得氟量/μg
Na
500
K
Fe
9.8
98
Ca
Mg
Pb
2
10.0
Zn
Cu
Al
10.2
102
1000
SO42-
2000
Cl
由表3可见：
按照工业级的标准加入杂质量，在给定的测定条件下，Na、K、Ca、Mg、Fe、Cl、SO42-、Al等干扰元素不干扰氟的测定。
6.4标准回收试验
称取一组试料，分别加入10μg、50μg、100μg氟标准，按分析步骤进行测定，结果见表4。
表4
试样名称
标准加入/μg
测得总量/μg
回收率/%
碳酸锂
13
22.9
99.0
64.88
103.8
117.8
104.8
表
由表4可见:
标准回收率为99%～104.8%，本方法可以满足碳酸锂中氟量的测定。
6.5样品测定
称取碳酸锂1、碳酸锂2、碳酸锂3，按分析步骤进行测定，结果见表5。
表5
样号
测定值F/%
平均值F/%
标准偏差
RSD/%
碳酸锂1（新疆昊鑫锂盐）
1.1×
10-31.5×
10-3
1.3×
10-31.4×
10-31.1×
1.6×
10-4
12.4
碳酸锂2（新疆昊鑫锂盐）
5.1×
10-25.0×
10-2
5.4×
10-25.3×
5.2×
10-25.1×
1.5×
2.83
碳酸锂3（新疆昊鑫锂盐）
0.110.0990.110.100.100.11
0.10
0.0057
5.67
6.6结论
碳酸锂中氟的离子选择电极法测定碳酸锂中的氟结果准确、具有良好的稳定性，回收率为95%～105%。
认为可以作为碳酸锂中氟的测定的国家标准分析方法。
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