高温超导材料特性测试和低温温度计文档格式.docx

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1.高临界温度超导性

1911年，卡麦林翁钠斯（H,KamerlinghOrnes,1853-1926）用液氮冷却水银并通以几毫安的电流，在测量其端电压时发现，当温度稍低于液氮的正常沸点时，水银线的电阻突然跌落到零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。

通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体；

而把超导体电阻突然变为零的温度，称为超导转变温度。

如果维持外磁场、电流和应力等在足够低的值，则样品在这一定外部条件下的超导转变温度，称为超导临界温度，用表示。

在一般的实际测量中，地磁场并没有被屏蔽，样品中通过的电流也并不太小，而且超导转变往往发生在并不很窄的温度范围内，因此通常引起转变温度、零电阻温度和超导转变（中点）温度等来描写高温超导体的特性，如图所示。

通常所说的超导转变温度Tconset是指Tc。

图1

由于数字电压表的灵敏度的迅速提高，用伏安法直接判定零电阻现象已成为实验中常用的方法。

然而，为了确定超导态的电阻确实为零，或者说，为了用实验确定超导态电阻的上限，这种方法的精度不够高。

我们知道，当电感L一定时，如果LR串联回路中的电流衰减得越慢，即回路的时间常数τ=L/R越大，则表明该回路中的电阻R越小。

实验发现，一旦在超导回路中建立起了电流，则无需外电源就能持续几年仍观测不到衰减，这就是所谓的持续电流。

现代超导重力仪的观测表明，超导态即使有电阻，其电阻也必定小于10-28Ωm。

这个值远远小于正常金属迄今所能达到的电阻率10-15Ωm，因此可以认为超导态的电阻率确实为零。

1933年，迈斯纳（W.F.Meissner,1882-1974）和奥克森尔德（R.Ochsenfeld）把锡和铅样品放在外磁场中冷却到其转变温度以下，测量了样片外部的磁场分布。

他们发现，不论是在没有外加磁场中和有外加磁场的情况下使样片从正常态转变为超导态，只要T<

Tc，在超导体内部的磁感应强度Bi总是等于零的，这个效应就是迈斯纳效应，表明超导体具有完全抗磁性。

这是超导体所具有的独立于零电阻现象的另一个最基本的性质。

迈斯纳效应可用磁悬浮实验来演示。

当我们将永久磁铁慢慢落向超导体时，磁铁会被悬浮在一定高度上而不触及到超导体。

其原因是，磁感应线无法穿过具有完全抗磁性到超导体，因而磁场受到歧变而产生向上的浮力。

在超导现象发现以后，人们一直在为提高超导临界温度而努力，然而进展却十分缓慢，1973年所创立的记录（Na3GeTc=23.2K）就保持了12年。

1986年4月，缪勒（K.A.Muller）和贝德罗兹（J.G.Bednorz）宣布，一种钡镧铜氧化物的超导转变温度可能高于30K，从此掀起了波及全世界的关于高温超导电性的研究热潮，在短短的两年时间里就把超导临界温度提高到了110K，到1993年8月已达到了134k。

迄今为止，已发现28中金属元素（在地球常态下）及许多合金和化合物具有超导电性，还有些元素只在高压下才具有超导电性。

在表1中给出了典型的超导材料的临界温度（零电阻值）。

温度的升高，磁场和电流的增大，都可以使超导体从超导态转变为正常态，因此常用临界温度，临界磁场Bc和临界电流密度Jc临界参量来表征超导材料的超导性能。

自从1911年发现超导电性以来，人们就一直设法用超导材料来绕制超导线圈——超导磁体。

但令人失望的是，只通过很小的电流超导就失超了，即超导线圈从电阻为零的超导态转变到了电阻相当高的正常态。

直到1961年，孔兹勒（J.E.Kunzler）等人利用NaSn超导材料绕制成了能产生接近9T磁场的超导线圈，这才打开了实际应用的局面。

例如，超导磁体两端并接一超导开关，可以使超导磁体工作在持续电流状态，得到极其稳定的磁场，使所需要的核磁共振谱线长时间地稳定在观测屏上。

同时，这样做还可以做正常运行时断开供电电路，省去了焦耳热的损耗，减少了液氦和液氮的损耗。

（二）金属电阻随温度的变化

电阻随温度变化的性质，对于各种类型的材料是很不相同的，它反映了物质的内在属性，是研究物质性质的基本方法之一。

在合金中，电阻主要是由杂质散射引起的，因此电子的平均自由程对温度的变化很不敏感，如锰铜的电阻随温度的变化就很小，实验中所用的标准电阻和电加热器就是用锰铜线绕制而成的。

今天已经广泛应用的半导体，其基本性质的揭示是和电阻－温度关系的研究分不开的。

也正是做研究低温下水银电阻的变化规律时，发现了超导电性。

另一方面，作为低温物理实验中基本工具的各种电阻温度计，完全是建立在对各种类型材料的电阻－温度关系研究的基础上的。

因此，掌握这方面实验研究的基本方法是十分必要的。

尽管我们的实验是以液氮作为冷源的，进行测量工作的温区是77K到室温，但这里所采用的实验方法同样适用于以液氮作为冷源的更低温度的情况。

在绝对零度下的纯金属中，理想的完全规则排列的原子（晶格）周期场中的电子处于确定的状态，因此电阻为零。

温度升高时，晶格原子的热振动会引起电子引动状态的变化，即电子的引动受到晶格的散射而出现电阻Ri。

理论计算表明，当

时，

，其中

为德拜温度。

实际上，金属中总是含有杂质的，杂质原子对电子的散射会造成附加的电阻。

在温度很低时，例如在4.2k以下，晶格散射对电阻的贡献趋于零，这时的电阻几乎完全由杂质散射所造成，称为剩余电阻Rr，它近似与温度无关。

当金属纯度很高时，总电阻可以近似表达成R＝Ri（T）+Rr.在液氮温度以上，Ri（T）>

>

Rr，因此有R.例如，铜和铂的德拜温度分别为310k和225k，在63k到室温的温度范围内，它们的电阻R近似地正比于温度T。

然而，稍许精确地测量就会发现它们偏离线性关系，在较宽地温度范围内铂的电阻温度关系如图2所示。

图2铂的电阻温度关系

在液氮正常沸点到室温这一温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线性电阻温度关系，可表示为R（T）=AT+B或T（R）=aR+b.其中A,B和a,b是不随温度变化的常量。

因此，根据我们所给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A,B或a,b的值，并由此可得到铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。

（三）半导体电阻以及pn结的正向电压随温度的变化

半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。

一般而言，在较大的温度范围内，半导体具有负的电阻温度系数。

半导体的导电机制比较复杂，电子（e-）和空穴（e+）是致使半导体导电的粒子，常统称为载流子。

在纯净的半导体中，由所谓的本征激发产生载流子；

而在掺杂的半导体中，则除了本征激发外，还有所谓的杂质激发也能产生载流子，因此具有比较复杂的电阻温度关系。

如图3所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。

在一区中，办单体本征激发占优势，它所激发的载流子的树木随着温度的升高而增多，使其电阻随温度的升高而指数的下降。

当温度降低到二区和三区时，半导体杂质激发占优势，在三区中温度开始升高时，它所激发的载流子的树木也是随着温度的升高而增多的，送二使其电阻随温度的升高而指数的下降；

但当温度升高到进入二区中时，杂质激发已全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。

最后，在四区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电厂下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。

适当调整掺杂元素和掺杂量，可以改变三和四这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低温锗电阻温度计。

此外，硅电阻温度计，碳电阻温度计渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计等也都是常用的低温半导体温度计。

显然，在大部分温区锗，半导体具有负的电阻温度系数，这是与金属完全不同的。

图3半导体电阻温度曲线

在恒定电流下，硅和砷化镓二极管pn结的正向电压随着温度的降低而升高，如图39-4所示。

由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。

由于二极管温度计的发热量较大，常把它用作为控温敏感元件。

（四）温差电偶温度计

当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。

如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氮的正常沸点77.4K，则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一接触点的温度。

应该注意到，硅二极管pn结的正向电压U和温差电动势E随温度T的变化都不是线性的，因此在用内插方法计算中间温度时，必须采用相应温度范围内的灵敏度值。

三、实验仪器

1．低温恒温器

2.不锈钢杜瓦容器和支架

3.PZ158型直流数字电压表

4.BW2型高温超导材料特性测试装置（电源盒）

四、实验内容及步骤

1、室温检测

打开pz158型直流数字电压表的电源开关（将其电压程置于200mV档）以及“电源盒”的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品等三个分电源开关，调节两支温度计的工作电流，测量并记录其室温的电流和电压数据。

原则上，为了能够测量得到反映超导样品本身性质的超导转变曲线，通过超导样品的电流应该越小越好。

然而，为了保证用PZ158型直流数字电压表能够较明显地观测到样品的超导转变过程，通过超导样品的电流就不能太小。

对于一般的样品，可按照超导样品上的室温电压大约为50uV-200uV来选定所通过的电流的大小，但最好不要大于50mA。

最后，将转换开关先后旋至“温差电偶”和“液面指示”处，此时PZ158型直流数字电压表的式值应当很低。

2、低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对

（1） 

低温恒温器降温速率的控制

低温测量是否能够在规定的时间内顺利完成，关键在于是否能够调节好低温恒温器的下档板侵入液氮的深度，使紫铜恒温块以适当速度降温。

为了确保整个实验工作可在3小时以内顺利完成，我们在低温恒温器的紫铜圆筒底部与下档板间距离的1/2处安装了可调式定点液面计。

在实验过程中只要随时调节低温恒温器的位置以保证液面计指示电压刚好为零，即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近，这种情况下紫铜恒温块温度随时间的变化大致如图10所示。

图10紫铜恒温块温度随时间的变化

（2）低温温度计的比对

当紫铜恒温块的温度开始降低时，观察和测量各种温度计及超导样品电阻随温度的变化，大约每隔5min测量一次各温度计的测温参量（如：

铂电阻温度计的电阻、硅二极管温度计的正向电压、温差电偶的电动势），即进行温度计的比对。

具体而言，由于铂电阻温度计已经标定，性能稳定，且有较好的线性温度关系，因此可以利用所给出的本装置铂电阻温度计的电阻温度关系简化公式，由相应温度下铂电阻温度计的电阻值确定紫铜恒温块的温度，再以此所测得硅二极管的正向电压值和温差电偶的温差电动势值为纵坐标，画出它们随温度变化的曲线。

如果要在较高的温度范围进行较精确的温度计比对工作，则应将低温恒温器置于距液面尽可能远的地方，并启用电加热器，已使紫铜恒温块能够稳定在中间温度。

即使在以测量超导转变为主要目的的实验过程中，尽管紫铜恒温块从室温到150K附近的降温过程进行得很快（见图10），仍可以通过测量对具有正和负的温度系数的两类物质的低温物性有深刻的印象，并可以利用这段时间熟悉实验装置和方法，例如利用液面计示值来控制低温恒温器降温速率的方法，装置的各种显示，转换开关的功能，三种温度计的温度和超导样品电阻的测量方法等等。

3、超导转变曲线的测量：

当紫铜恒温块的温度降低到130K附近时，开始测量超导体的电阻以及这时铂电阻温度计随给出的温度，测量点的选取可视电阻变化的快慢而定，例如在超导转变发生之前可以每5分钟测量一次，在超导转变过程中大约每半分钟测量一次。

在这些测量点，应同时测量各温度计的测温参量，进行低温温度计的比对。

由于电路中的乱真电动势并不随电流方向的反向而改变，因此当样品电阻接近于零时，可利用电流反向后的电压是否改变来判定该超导样品的零电阻温度。

具体做法是，先在正向电流下测量超导体的电压，然后按下电流反向开关按钮，重复上述测量，若这两次测量所得到的数据相同，则表明超导样品达到了零电阻状态。

最后，画出超导体电阻随温度变化的曲线，并确定其起始转变温度Tconset和零电阻温度Tc。

在上述测量过程中，低温恒温器降温速率的控制依然是十分重要的。

在发生超导转变之前，即在T>

T*温区，每测完一点都要把转换开关旋至“液面计”档，用PZ158型直流数字电压表监测液面的变化。

在发生超导转变的过程中，即Tc<

T<

Tconset温区，由于在液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减小，因此不必每次再把转换开关旋至“液面计”档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化。

当超导样品的电阻接近零值时，如果低温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止，这时可以逐渐下移拉杆，甚至可使低温恒温器紫铜圆筒的底部接触液氮表面，使低温恒温器进一步降温，以促使超导转变的完成。

最后，在超导样品已达到零电阻之后，可将低温恒温器直接侵入液氮之中，使紫铜恒温块的温度尽快降至液氮温度。

R（T）=0.385（T-273.5）+100Ω

五、实验过程截图、数据记录与处理

1、Pt电阻：

R=0.405T+10.278

2、测量数据：

实验作图

1、超导样品温度随时间变化曲线图（铂电阻温度T随时间t变化曲线图）

2、Pt电阻，Si二极管正向电压，温差电偶电势随温度变化曲线图（一张图上三条线）

3、超导样品电阻随温度变化曲线图

六、思考题

1.如何判断低温恒温器的下档板或紫铜圆管底部碰到了液氮面？

答：

在低温恒温器的紫铜圆筒底部与下档板间距离的1/2处安装了可调式定点液面计。

在实验过程中只要随时调节低温恒温器的位置以保证液面计指示电压刚好为零，即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近

2.在“四引线测量法”中，电流引线和电压引线能否互换？

不能。

如果互换，则两根电流引线与样品的接触点将处于电压引线的接触点之间，所测得的电压出了待测电阻上的压降之外，还包括电流引线与样品见的接触电阻上的电压降，使测量结果偏大。

3.确定超导样品的零电阻时，测量电流为何必须反向？

在样品电阻接近于0时，由于乱真电动势的干扰，测量结果不能表示出样品电阻已变为0，又因为乱真电动势的大小和方向几乎不变，因此利用电流反向，当两次的测量结果相同时，可以认为超导体达到了零电阻状态。

4.如何利用本实验装置获得接近室温的（如250K）的中间温度？

调好各种室温数据之后开始降温，通过估算，预先确定中间温度对应的Pt电阻的电压值。

待恒温器降至预设的数据是，打开加热器，调节加热器的稳压电源，使Pt电压始终保持在预先估算的电压值左右，得到的温度即为室温的中间温度。

5.如果分别在降温和升温过程中测量超导转变曲线，结果将会怎样？

为什么？

升温转变曲线,不知临界转变温度且低于临界转变温度无法测量

6.零电阻常规导体遵从欧姆定律，它的磁性有什么特点？

超导体的磁性又有什么特点？

它是否是独立于零电阻性质的超导体的基本特性？

零电阻的磁性特点是外磁场可以穿过零电阻常规导体，而超导体具有完全抗磁性，只要温度低于临界温度，不论有无外加磁场，超导体都能从正常态转变为超导态，且超导体内部的磁感应强度为零。

因此，超导体的完全抗磁性是独立于零电阻性质的超导体的基本特性。

七、错误分析：

1.在读一组数据的过程中，由于读数存在时间差，记录的同一时间的读数并不与实际对应，存在误差。

2.由于没有意识到接近临界温度时变化速度增快，没有读取Si电压，造成超导样品电阻随温度变化曲线图原始数据不足，后半段图像不能反映真实情况，无法画出Tc,onset及Tcm直线。

3.由于在本实验中没有完成最后所需的引起转变温度Tc,onset和超导转变（中点）Tcm温度，警示我们在以后的实验过程中应时刻关注各因变量随自变量变化规律，并及时修正数据记录方法以确保得到最佳的实验结果。