执业药师药物分析历年真题总结Word文档格式.docx

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第二单元药物分析基础

1药品的总件数≤300时，取样的件数为：

n1/2+1

2减少分析方法中偶然误差的方法可采用：

增加平行测定次数

3药物分析中，检测限是指：

分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量

4药物分析中，常用信噪比确定定量限，一般以信噪比为（）时相应的浓度或注入仪器的量来确定定量限：

10:

1

5药物分析中，（）是指在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度

6精密量取时应选用的计量器具是：

分析天平

7将测量值3.1248修约为三位有效数字，正确的修约结果是：

3.12

8在规定的测试条件下，同一个均匀样品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为：

精密度

9精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为：

0.1mg

10下列误差中属于偶然误差的是：

温度波动引人的误差

11按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是：

2.006

12相对误差表示：

误差在测量值中所占的比值

13在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度是：

耐用性

14称量时的读数为0.0520，其有效数字的位数为：

3位

15用回收率表示的方法评价的效能指标为：

准确度

16用标准偏差（S）、相对标准偏差（RSD）表示的方法评价的效能指标为：

17精密度：

同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度

18检测限：

分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量

1938700修约为四位有效数字为：

3.870×

104

2038702修约为四位有效数字为：

213.8705修约为四位有效数字为：

3.870

22多次测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度是：

23测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度是：

241560.38修约为四位有效数字：

1.560×

250.15605修约为四位有效数字：

0.1560

26消除系统误差的方法为：

校正所用的仪器；

做对照试验；

做空白试验

27对于有效数字，说法正确的有：

只允许最末一位欠准确，而且只能上下差1；

可采用四舍六入五成双规则修约；

在分析工作中实际能测量的数字即为有效数字；

0即可能为有效数字，也可能不为有效数字

28下述验证内容属于精密度的有：

重复性；

重现性；

中间精密度

29与相对标准偏差计算有关的量包括：

测定结果Xi；

测定结果的平均值；

测定次数n

30属于注射剂一般检查项目的有：

装量；

无菌；

热原或细菌内毒素；

不溶性微粒

31检查“注射液的装量”时，需使用的器具有：

注射器（干燥）；

经标化的量具

第三单元物理常数的测定

1某溶液的pH值约为6，用酸度计测定其精密pH值时，应选择的两个标准缓冲液的pH值是：

4.00,6.86

2测定某药物的比旋度时，配制药物浓度为10.0mg/ml，使用1dm长的测定管，依法测得的旋光度为-1.75°

的比旋度为：

-175°

3用酸度计测定溶液的pH值时，应先对仪器进行校正，校正时应使用：

两种pH值相差约3个单位的标准缓冲溶液，并使供试液的pH值处于二者之间

4除另有规定外，折光率测定的温度为：

20℃

5用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤为：

定位

6测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度值为+2.02°

，则比旋度为：

+101°

7在药品质量标准性状项下，未收载比旋度要求的药物是：

对氨基水杨酸钠

8折光率是：

入射角正弦与折射角正弦的比值

9以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是：

取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0~1.5℃

10根据Lambert-Beer定律，吸收度与浓度和光路长度之间的正确关系式是：

A=—lgT=—lgI0/I=ECL

11X射线衍射的布拉格方程中，d（hkl）为：

某一点阵面的晶面间距

12熔点的测定：

初熔时的温度至全熔时的温度

13“初熔”的温度：

供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度

14“熔时”的温度：

供试品在毛细管内全部液化时的温度

15n：

折光率

16D：

光源

17《中国药典》中应进行折光率测定的药物有：

维生素E；

维生素K1

第四单元化学分析法

1采用沉淀重量法测定MgO的含量时，沉淀形式为MgNH4PO4，称量形式为Mg2P2O7，其换算因数应为：

2MgO/Mg2P2O7

2亚硝酸钠滴定法易受滴定条件的影响，若在滴定时向供试品溶液中加入适量溴化钾（《中国药典》规定加入2g），可：

加快重氮化反应的速度

3亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定用（）指示终点：

永停法

4《中国药典》使用基准（）标定高氯酸滴定液：

结晶紫，邻苯二甲酸氢钾

5用配位滴定法测定硫酸锌含量时，所使用的指示剂是：

铬黑T

6用沉淀重量法测定硫酸根的含量时，可用氯化钡沉淀剂，与硫酸根形成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤并干燥至恒重后，精密称定硫酸钡（BaSO4）的重量，即可计算硫酸根（SO42-）量，用M表示分子量，则换算因素（F）为：

MO42-/MBaSO4

7可以用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定含量的药物是：

硫酸锌

8用氢氧化钠滴定液（0.1000mol/L）滴定20.00ml盐酸溶液（0.1000mol/L），滴定突跃范围的pH值是：

4.30~9.70

9在《中国药典》中，测定葡萄糖酸钙含量所使用的滴定液是：

乙二胺四醋酸二钠滴定液

10用基准容量分析法标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的毫克数为：

5.30

11用盐酸滴定液滴定氨水时，使用的指示剂是：

甲基橙

12《中国药典》中，硫酸亚铁片的含量测定：

用硫酸铈滴定液滴定，邻二氮菲作指示剂

13用氢氧化钠滴定液（0.1000mol/L）滴定20.00ml醋酸溶液（0.1000mol/L），化学计量点的pH值为：

8.72

14氢氧化铝的含量测定：

先加入一定量、过量的EDTA滴定液，再用锌滴定液回滴，二甲酚橙作指示剂

15酸碱滴定法：

酚酞

16沉淀滴定法：

荧光黄

17配位滴定法：

18酸碱滴定法：

氢氧化钠滴定液

19非水溶液滴定法：

甲醇钠滴定液

20沉淀滴定法：

硝酸银滴定液

21配位滴定法：

22酸碱滴定法使用的滴定液是：

23非水溶液滴定法使用的滴定液是：

高氯酸滴定液

24配位滴定法使用的滴定液是：

25乙二胺四醋酸二钠滴定液：

配位滴定法

26硫酸铈滴定液：

氧化还原滴定法

27盐酸滴定液：

无水碳酸钠

28硫代硫酸钠滴定液：

重铬酸钾

29亚硝酸钠滴定液：

对氨基苯磺酸

30用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量，以下叙述正确的有：

基于药物结构中的芳伯胺基；

加入溴化钾作为催化剂；

用永停法指示终点；

用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液

31可使用非水溶液滴定法测定含量的药物有：

盐酸利多卡因；

盐酸氯丙嗪；

维生素B1

32采用高氯酸滴定液滴定下述药物时，需在滴定前预先加入醋酸汞试液的是：

盐酸吗啡；

盐酸吗啡

33可使用非水碱量法测定含量的药物有：

地西泮；

硫酸阿托品

34下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有：

溴酚蓝；

甲基橙；

甲基红

第五单元分光光度法

1药物中无效或低效晶型的检查方法是：

红外分光光度法

2在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是：

吸光度

3按《中国药典》的规定，红红外光谱仪校正的项目有：

波数的准确性和杂散光

4用紫外分光光度法测定吸光度时，进行空白校正的目的是：

消除溶剂和吸收池对测定结果的影响

5采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在308nm处测得供试品溶液的吸收度为0.638，已知氯氮卓在308nm处的吸收系数（E1cm1%）为319，则供试品溶液的浓度为：

0.002g/100ml

6在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在：

0.3~0.7

7A：

8E1cm1%：

吸收系数

9L：

液层厚度

103315cm-1，3200cm-1：

氨基的νN-H

111692cm-1：

羰基的νc=o

121604cm-1，1520cm-1：

苯环的νC=C

131271cm-1,1170cm-1,1115cm-1：

酯基的νc-o

14νo-H：

3750~3000cm-1

15νc=o：

1900~1650cm-1

16νc-o：

1300~1000cm-1

17羟基νOH：

3300~2300cm-1

18羰基νc=o：

1760~1695cm-1

19苯环νC=C：

1610~1580cm-1

20与红外分光光度法有关的术语有：

波数；

伸缩振动；

指纹区

第六单元色谱法

1下列关于薄层色谱法点样的说法错误的是：

点间距离为：

2~3cm

2硅胶薄层板使用前在110℃加热30分钟，这一过程称为：

活化

3在高效液相色谱法的测定方法中：

公式CX（含量）=CRAX/AR适用的方法是：

外标法

4在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是：

十八烷基硅烷键合硅胶

5以硅胶为固定相的薄层色谱法常属于：

吸附色谱

6用酸度计测定溶液的酸度，若溶液的pH值为4左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是：

邻邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00）和磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）

7《中国药典》中，薄层色谱法在检查中主要应用于：

有关物质的检查

8色谱法用于定量的参数是：

峰面积

9在差示扫描量热法的分析过程中：

药品的温度与参比物质的温度相同

10含黏合剂煅石膏和荧光剂的硅胶常用的吸附剂为：

硅胶G

11含黏合剂煅石膏的硅胶常用的吸附剂为：

硅胶GF254

12不含黏合剂的硅胶常用的吸附剂为：

硅胶H

13用于定量的参数是：

14用于衡量柱效的参数是：

色谱峰宽

15tR：

保留时间

16Wh/2：

半高峰宽

17定量分析时，对分离度的要求是：

＞1.5

18在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是：

≤2.0%

19用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是：

0.95~1.05

20IR：

21HPLC：

高效液相色谱法

22DSC：

差示扫描量热法

23用于定性的参数是：

色谱峰保留时间

24用于定量的参数是：

色谱峰高或峰面积

25用于衡量柱效的参数是：

26薄层色谱系统适用性试验的内容有：

检测灵敏度；

比移值；

分离效能

27高效液相色谱法的系统适用性试验包括：

理论塔板数；

拖尾因子；

分离度

28高效液相色谱仪的组成部分包括：

六通进样阀；

紫外检测器；

高压输液泵；

色谱柱

29薄层色谱法的固定相有：

硅胶H；

硅胶G；

氧化铝；

聚酰胺

30薄层色谱法常用的吸附剂有：

硅胶；

氧化铝

第七单元药物的杂质检查

1对于熔点低，受热不稳定及水分难去除的药物，其干燥失重的测定应使用：

减压干燥法

2检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过0.0004%，取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品：

0.5g

3重金属检查法的第一法使用的试剂有：

硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液（pH3.5）

4检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用：

气相色谱法

5适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是：

热重分析法

6检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当10μg的Pb）2ml用同法制成的对照液比较，不得更深。

重金属的限量是：

0.001%

7检查某药物中的氯化物，称取供试品0.50g，依法检查，与标准氯化钠溶液（0.01mgCl-/ml）5ml制成的对照液比较，不得更深。

则氯化物的限量为：

0.01%

8《中国药典》规定，药物中有机溶剂苯的残留量不得超过：

0.0002%

9砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是：

消除硫化物对检查的干扰

10检查某药物中的重金属，称取样品1.0g，依法检查标准铅溶液（10μgPb/ml）1.0ml在相同条件下制成的对照溶液比较，不得更深。

重金属的限量为：

百万分之十

11《中国药典》检查药物中的残留有机溶剂采用的方法是：

12检查某药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准砷溶液2.0ml（1μgAs/ml）在相同条件下制成的砷斑比较，不得更深。

砷盐的限量是：

百万分之一

13《中国药典》检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是：

盐酸滴定液

14炽灼残渣：

硫酸

15易碳化物：

16砷盐：

碘化钾试液

17铁盐：

硫氰酸铵

18重金属：

硫代乙酰胺

19氯化物：

硝酸银

20易碳化物：

21硫酸阿托品中莨菪碱的检查：

旋光度法

22肾上腺素中酮体的检查：

紫外分光光度法

23硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查：

薄层色谱法

24维生素C：

铁和铜

25维生素E：

生育酚

26在盐酸溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色产物：

铁盐

27在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑浊液：

硫酸盐

28盐酸吗啡中的罂粟酸：

供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色

29硝酸士的宁中的马钱子碱：

供试品加硝酸与水的混合溶液，除黄色外不得显红色或淡红棕色

30硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱：

31硫酸阿托品中的莨菪碱：

配制成50mg/ml的溶液，测定旋光度，不得过-0.4°

32氯化物：

在硝酸酸性条件下检查

33硫酸盐：

在盐酸酸性条件下检查

34铁盐：

34重金属：

在醋酸盐缓冲液（pH3.5）中检查

35热重分析法的缩写是：

TGA

36差示分析法的缩写是：

DTA

37差示扫描量热法的缩写是：

DSC

38易炭化物检查法是检查：

遇硫酸易炭化的杂质

39干燥失重测定法是检查：

水分及其他挥发性物质

40澄清度检查法是检查：

不溶性杂质

41溶液检查法是检查：

有色杂质

42药物中的杂质，一般来源于：

合成药物中的生产过程；

提取分离过程；

药物制剂在生产过程中，由于药物稳定性差，发生降解反应；

在供应过程中受所处条件（光、温度、湿度）影响

42在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有：

苯；

甲醇

43重金属检查法（第一法）所使用的试剂有：

醋酸盐缓冲液（pH3.5）；

44《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有：

盐酸；

过硫酸铵；

45用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有：

锌粒；

碘化钾；

氯化亚锡；

溴化汞

46验证杂质限量检查方法需考查的指标有：

专属性；

检测限

47氯化物检查法中使用的试剂有：

稀硝酸；

硝酸银溶液

第八单元常用药物的分析

1由于庆大霉素结构中有α-羟基胺，类似于α-氨基酸，可以和茚三酮试液反应，生成蓝紫色缩合物，因此《中国药典》常用（）来鉴别硫酸庆大霉素：

茚三酮反应

2阿司匹林含量测定的方法为：

用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂

3磺胺甲噁唑片含量测定使用的滴定液是：

亚硝酸钠滴定液

4右旋糖酐20中分子量与分子量分布的测定，《中国药典》采用的方法是：

分子排阻色谱法

5检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是：

硫酸铁铵

6盐酸氯丙嗪和奋乃静均需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是：

由于氧化而产生的杂质

7供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色，此反应可鉴别的药物是：

8取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钠试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现，此反应可鉴别的药物是：

9在《中国药典》中，盐酸美他环素含量测定的方法为：

10检查硫酸庆大霉素C组分的方法是：

11在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，用乙醚萃取的物质是：

苯甲酸

12尼可刹米用氢氧化钠试液溶解后，加热，逸出的气体为：

二乙胺

13葡萄糖注射中的特殊杂质是：

5-羟甲基糠醛

14用反相高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是：

庚烷磺酸钠溶液-甲醇

15检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，使用的试剂是：

亚硝基铁氰化钠

16《中国药典》中，测定磺胺甲噁唑原料药含量的方法是：

用亚硝酸钠滴定液滴定的容量分析法

17奋乃静的含量测定：

原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用紫外分光光度法

18乳糖中特殊杂质蛋白质的检查所使用的试液是：

硝酸汞试液

19《中国药典》中，检查维生素E的生育酚杂质所采用的检查方法是：

铈量法

20可用坂口反应进行鉴别的药物是：

硫酸链霉素

21用制备衍生物测定熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是：

22《中国药典》用银量法测定巴比妥的含量，指示终点的方法是：

电位法

23取供试品约0.5g，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，用此方法测定含量的药物是：

24洋地黄毒苷片的含量测定，《中国药典》采用的方法是：

25《中国药典》检查维生素C中的铁盐和铜盐，采用的方法是：

原子吸收分光光度法

26硫酸链霉素中链霉素糖特有的鉴别反应是：

麦芽酚反应

27阿司匹林的分析方法：

中和法

28阿司匹林栓的分析方法：

29阿司匹林片的分析方法：

两步滴定法

30阿莫西林中有关杂质的检查采用：

31阿莫西林中阿莫西林聚合物的检查采用：

32水解后重氮化-偶合反应：

奥沙西泮

33重氮化-偶合反应：

磺胺嘧啶

34三氯化铁试液反应：

丙磺舒

35碱性酒石酸铜试液反应：

葡萄糖

36苯巴比妥：

供试品经亚硝化反应后显橙黄色，随即转为橙红色

37司可巴比妥钠：

取供试品水溶液，加碘试液后所显棕黄色在5分钟内消失

38盐酸普鲁卡因注射液中的对氨基苯甲酸：

39葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛：

40注射用青霉素钠中的青霉素聚合物：

41硫酸阿托品中的莨菪碱：

旋光度测定法

42硝酸士的宁中的马钱子碱：

在硝酸与水的混合液中反应的方法

43盐酸吗啡中的罂粟酸：

在酸性溶液中，与三氯化铁试液反应的方法

44磺胺甲噁唑：

亚硝酸钠滴定法

45复方磺胺甲噁唑片：

46硝苯地平：

硫酸铈滴定液

47异烟肼：

溴酸钾滴定液

48盐酸氯丙嗪：

49地西泮：

501700cm-1：

20位酮νc=o

511615cm-1：

4位烯νc=c

52阿莫西林的含量测定：

使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH5.0）-乙腈（97.5:

2.5）为流动相，检测波长为254nm

53硫酸庆大霉素C组分的检查：

使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92:

8）为流动相，用蒸发光散射检测器检测

54硝酸士的宁：

冰醋酸

55奋乃静：

56苯巴比妥：

57阿司匹林：

以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定

58阿司匹林片：

以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴

59布洛芬：

60布洛芬片：

61对乙酰氨基酚：

取供试品约0.1g，加稀盐酸5ml，在水浴上加热40分钟，放冷，取0.5ml，加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml，摇匀，即显红色

62盐酸普鲁卡因：

取供试品约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性β-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色的沉淀

63盐酸利多卡因：

取供试品0.2g，加水20ml使溶解，分取10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥后，测定熔点为228~231℃

64盐酸普鲁卡因注射液：

对氨基苯甲酸

65肾上腺素：

酮体

66司可巴比妥钠：

中性或碱性物质

67葡萄糖：

亚硫酸盐和可溶性淀粉

68异烟肼：

溴酸钾法

69硫酸庆大霉素：

抗生素微生物检定法

70盐酸四环素：

71硝苯地平：

72葡萄糖：

加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成红色沉淀

73盐酸吗啡：

加甲醛-硫酸试液1滴，即显紫堇色

74磺胺甲噁唑：

加水与0.4%氢氧化钠溶液使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀

751672cm-1：

酮νc=o

761615cm-1：

烯νc=c

77取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml：

酸度

78取供试品0.10g，加无水乙醇5ml，溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过1.0ml：

79醋酸地塞米松的含量测定方法是：

80醋酸地塞米松注射液的含量