高分子加工机械实验指导书刘欣资料Word文档格式.docx

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五、影响混炼效果的因素

影响开炼机混炼效果的因素主要有胶料的包辊性、装胶容量、辊温、辊距、辊筒的速比、加料顺序、加料方式及混炼时间等。

1、胶料的包辊性

胶料的包辊性好坏会影响混炼时吃粉快慢、配合剂分散，如果包辊性太差，甚至无法混炼。

胶料的包辊性与生胶的性质（如格林强度、断裂拉伸比、最大松弛时间等）、辊温和剪切速率有关，格林强度高、断裂拉伸比大、最大松弛时间长的生胶包辊性好，如NR；

格林强度低、断裂拉伸比小、最大松弛时间短的生胶包辊性差，如BR。

影响生胶这些性质的因素都会影响生胶的包辊性，如加入补强剂，提高胶料的格林强度，增大松弛时间，会明显改善BR的包辊性；

胶料中过多加入液体软化剂，降低格林强度，缩短松弛时间，包辊性变差，甚至脱辊。

辊温在胶料玻璃化转变温度（Tg）以下，无法包辊，在粘流温度（Tf）以上，胶料粘辊，也不能混炼，只有在Tg~Tf之间某一温度范围内，胶料才有良好的包辊性，适于混炼。

如采取减小辊距、增大速比或提高辊筒转速等方法增大剪切速率，可提高胶料的断裂拉伸比、延长最大松弛时间，因而也能改善胶料的包辊性。

2、装胶容量

装胶容量过大，增加了堆积胶量，使堆积胶在辊缝上方自行打转，失去了起折纹夹粉作用，影响配合剂的吃入和分散效果，延长混炼时间，胶料的物性下降，同时会增大能耗，增加炼胶机的负荷，易使设备损坏。

如果装胶量过少，堆积胶没有或太少，吃粉困难，生产效率太低。

因此，开炼机混炼时装胶量要合适。

可根据经验用下列公式计算装胶容量：

Q=K•D•L••ρ

Q—装胶量，Kg；

K—装料系数，K取0.0065～0.0085L/cm2；

D—滚筒致敬，cm；

L—辊筒工作部分的长度，cm；

ρ—胶料的密度，g/cm3。

当炼胶量较少时，为了保证辊距上方留有适量的堆积胶，可通过调整挡胶板的距离来实现。

3、辊距

胶料通过辊距时受到的剪切变形速率，与辊距、辊筒转速和速比之间的关系为：

γ——机械切变速率，s-1；

f——滚筒的速比，f=V1/V2；

V2——前辊筒表面旋转线速度，m/min；

V1——后辊筒表面旋转线速度，m/min；

e——辊距，mm；

减小辊距，剪切变形速率增大，橡胶分子链和配合剂团块受到的剪切作用增大，配合剂团块容易破碎，因此有利于配合剂的分散，但橡胶分子链受剪切断裂的机会也增大，容易使分子链过度断裂，造成过炼，橡胶分子量降得过低，使胶料的物理机械性能降低。

辊距过大，剪切作用太小，配合剂不易分散，给混炼操作带来困难。

因此开炼机混炼时，辊距要合适。

合适的辊距大小与装胶量有关，如表1-1所示。

天然胶与合成胶并用时，并用比例相等，总胶量可按天然胶来定辊距；

合成胶大于天然胶比例时，总胶量可按合成胶定辊距。

表1-1辊距大小与装胶量的关系

胶量（克）

300

500

700

1000

1200

天然胶mm

1.4±

0.2

2.2±

3.8±

4.3±

合成胶mm

1.1±

1.8±

2.0±

4、速比与辊速

速比和辊速增大，对混炼效果的影响与减小辊距的规律一致，会加快配合剂的分散，但对橡胶分子链剪切也加剧，易过炼，使胶料物性降低，使胶料升温加快，能耗增加。

速比过小，配合剂不易分散，生产效率低。

开炼机混炼的辊筒速比一般在1.15～1.27范围内。

5、辊温

表1-2不同胶料开炼机混炼时辊筒温度

胶种

辊温℃

前辊

后辊

天然胶

55～60

50～55

丁苯胶

45～50

氯丁胶

35～45

40～50

丁基胶

40～45

丁腈胶

≦40

≦45

顺丁胶

40～60

三元乙丙胶

60～75

85左右

氯磺化聚乙烯

40～70

氟橡胶23—27

77～87

丙烯酸酯橡胶

40～55

30～50

随辊温升高，胶料的粘度降低，有利于胶料在固体配合剂表面的湿润，吃粉加快；

但配合剂团块在柔软的胶料中受到的剪切作用会减弱，不容易破碎，不利于配合剂的分散，结合橡胶的生成量也会减少。

因此开炼机混炼时辊筒的温度要合适。

由于温度对不同胶料包辊性的影响不同，因此不同胶料混炼时辊温也应不同。

NR包热辊，前辊温度要高于后辊；

而大多数合成橡胶包冷辊，前辊温度要低于后辊。

常用的橡胶开炼机混炼时辊温如表1-2所示。

6、加料顺序

混炼时加料顺序不当，轻则影响配合剂分散不均，重则导致焦烧、脱辊或过炼，加料顺序是关系到混炼胶质量的重要因素之一，因此加料必须有一个合理的顺序。

加料顺序的确定一般遵循用量小、作用大、难分散的配合剂先加，用量多、易分散的配合剂后加，对温度敏感的配合剂后加，硫化剂与促进剂分开加等原则。

因此开炼机混炼时，最先加入生胶、再生胶、母炼胶等包辊，如果配方中有固体软化剂如石蜡，可在胶料包辊后加入，再加入小料如活化剂（氧化锌、硬脂酸）、促进剂、防老剂、防焦剂等，再次加炭黑、填充剂，加完炭黑和填充剂后，再加液体软化剂，如果炭黑和液体软化剂用量均较大时，两者可交替加入，最后加硫化剂。

如果配方中有超速级促进剂，应在后期和硫化剂一起加。

配方中如有白炭黑，因白炭黑表面吸附性很强，粒子之间易形成氢键，难分散，应在小料之前加入，而且要分批加入。

对NBR，由于硫黄与其相容性差，难分散，因此要在小料之前加，将小料中的促进剂放到最后加。

7、加料方式

加料方式不同也会影响吃粉速度和分散效果。

如果配合剂连续加在某一固定位置，其它部位胶料不吃粉，相当于减少了吃粉面积，吃粉时间延长，吃粉慢，配合剂由吃入位置分散到其他地方需要的时间延长，因此也不利于配合剂的分散。

加料时应将配合剂沿辊筒轴线方向均匀撒在堆积胶上，使堆积胶上都覆盖有配合剂，这样会缩短吃粉时间，也有利于配合剂在胶料中的分散，缩短混炼时间，较小对橡胶分子链的剪切破坏。

六、思考题

影响开炼机混炼效果的因素都有哪些？

如何控制这些因素以提高混炼的效果。

实验二密炼机混炼工艺

本实验的主要目的是让学生了解密炼机的结构，熟练掌握密炼机混炼的操作方法和加料顺序，熟悉密炼机混炼的工艺条件，了解影响密炼机混炼效果的因素，制备符合性能要求的炭黑混炼胶或母炼胶。

密炼机工作时，两转子相对回转，将来自加料口的物料夹住带入辊缝受到转子的挤压和剪切，穿过辊缝后碰到下顶拴尖棱被分成两部分，分别沿前后室壁与转子之间缝隙再回到辊隙上方。

在绕转子流动的一周中，物料处处受到剪切和摩擦作用，使胶料的温度急剧上升，粘度降低，增加了橡胶在配合剂表面的湿润性，使橡胶与配合剂表面充分接触。

配合剂团块随胶料一起通过转子与转子间隙、转子与上、下顶拴、密炼室内壁的间隙，受到剪切而破碎，被拉伸变形的橡胶包围，稳定在破碎状态。

同时，转子上的凸棱使胶料沿转子的轴向运动，起到搅拌混合作用，使配合剂在胶料中混合均匀。

配合剂如此反复剪切破碎，胶料反复产生变形和恢复变形，转子凸棱的不断搅拌，使配合剂在胶料中分散均匀，并达到一定的分散度。

由于密炼机混炼时胶料受到的剪切作用比开炼机大得多，炼胶温度高，使得密炼机炼胶的效率大大高于开炼机。

三、实验仪器和材料

实验设备为湖南益阳橡胶机械有限公司制造的1.7升小型密炼机。

图2-11.7升小型密炼机

密炼机的结构

图2-2密炼机结构示意图

密炼机一般由密炼室、两个相对回转的转子、上顶栓、下顶栓、测温系统、加热和冷却系统、排气系统、安全装置、排料装置和记录装置组成。

转子的表面有螺旋状突棱，突棱的数目有二棱、四棱、六棱等，转子的断面几何形状有三角形、圆筒形或椭圆形三种，有切向式和啮合式两类。

测温系统是由热电偶组成，主要用来测定混炼过程中密炼室内温度的变化；

加热和冷却系统主要是为了控制转子和混炼室内腔壁表面的温度。

密炼机密炼室结构示意图如图2-2所示。

1、按照密炼机密炼室的容量和合适的填充系数（0.6～0.7），计算一次炼胶量和实际配方；

2、根据实际配方，准确称量配方中各种原材料的用量，将生胶、小料（ZnO、SA、促进剂、防老剂、固体软化剂等）、补强剂或填充剂、液体软化剂、硫黄分别放置，在置物架上按顺序排好；

3、打开密炼机电源开关及加热开关，给密炼机预热，同时检查风压、水压、电压是否符合工艺要求，检查测温系统、计时装置、功率系统指示和记录是否正常；

4、密炼机预热好后，稳定一段时间，准备炼胶；

5、提起上顶栓，将已切成小块的生胶从加料口投入密炼机，落下上顶栓，炼胶1min；

6、提起上顶栓，加入小料，落下上顶栓混炼1.5min；

7、提起上顶栓，加入炭黑或填料，落下上顶栓混炼3min；

8、提起上顶栓，加入液体软化剂，落下上顶栓混炼1.5min；

9、排胶，用热电偶温度计测胶料的温度，记录密炼室初始温度、混炼结束时密炼室温度及排胶温度，最大功率、转子的转速；

10、将开炼机的辊距调到3.8mm，打开电源开关，使开炼机运转，打开循环水阀门，再将从密炼机排出的胶料投到开炼机上包辊，待胶料温度降到110℃以下，加入硫黄，左右割刀各二次，待硫黄全被吃进去，胶料表面比较光滑，割下胶料。

11、将开炼机辊距调到0.5mm，投入胶料薄通，打三角包，薄通5遍，将辊距调到2.4mm左右，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片，称量胶料的总质量，放在平整、洁净金属表面上冷却至室温，贴上标签注明胶料配方编号和混炼日期，停放待用。

密炼机每批混炼工艺试验报表，应记录：

开始混炼时温度、混炼时间、转子转速、上顶栓压力、排胶温度、功率消耗、混炼胶质量与原材料总质量的差值及密炼机类型。

注意：

开始混炼实验时，可先混炼一个与试验胶料配方相同的胶料调整密炼机的工作状态，再正式混炼；

对同一批混炼胶料，密炼机的控制条件和混炼时间应保持相同。

五、影响密炼机混炼效果的因素

密炼机混炼的胶料质量好坏，除了加料顺序外，主要取决于混炼温度、装料容量、转子转速、混炼时间、上顶拴压力和转子的类型等。

1、装料容量

即混炼容量，容量不足会降低对胶料的剪切作用和捏炼作用，甚至出现胶料打滑和转子空转现象，导致混炼效果不良。

反之，容量过大，胶料翻转困难，使上顶拴位置不当，使一部分胶料在加料口颈处发生滞留，从而使胶料混合不均匀，混炼时间长，并容易导致设备超负荷，能耗大。

因此，混炼容量应适当，通常取密闭室总有效容积的60%～70%为宜。

密炼机混炼时装料容量可用下列经验公式计算：

Q——装料容量，Kg；

K——填充稀疏，通常取0.6～07；

V——密闭室的总有效容积，L；

ρ——胶料的密度，g/cm3。

填充系数K的选取与确定应根据生胶种类和配方特点，设备特征与磨损程度、上顶拴压力来确定。

NR及含胶率高的配方，K应适当加大；

合成胶及含胶率低的配方，K应适当减小；

磨损程度大的旧设备，K应加大；

新设备要小些；

啮合型转子密炼机的K应小于剪切型转子密炼机；

上顶拴压力增大，K也应相应增大。

另外逆混法的K必须尽可能大。

2、加料顺序

密炼机混炼中，生胶、炭黑和液体软化剂的投加顺序与混炼时间特别重要，一般都是生胶先加，再加炭黑，混炼至炭黑在胶料中基本分散后再加入液体软化剂，这样有利于混炼，提高混炼效果，缩短混炼时间。

液体软化剂过早加入或过晚加入，均对混炼不利，易造成分散不均匀，混炼时间延长，能耗增加。

液体软化剂的加入时间可由分配系数K确定。

硫黄和超速促进剂通常在混炼的后期加入，或排料到压片机上加，减少焦烧危险。

小药（固体软化剂、活化剂、促进剂、防老剂、防焦剂等）通常在生胶后，炭黑前加入。

3、上顶拴压力

密炼机混炼时，胶料都必须受到上顶栓的一定压力作用。

一般认为上顶栓压力在0.3~0.6MPa为宜。

当转子转速恒定时，进一步提高压力效果也不大。

当混炼容量不足时，上顶栓压力也不能充分发挥作用。

提高上顶栓压力可以减少密闭室内的非填充空间，使其填充程度提高约10%。

随着容量和转速的提高，上顶栓的压力必须使用增大。

上顶栓压力提高会加速混炼过程胶料生热，并增加混炼时的功率消耗。

4、转子结构和类型

转子工作表面的几何形状和尺寸在很大程度上决定了密炼机的生产能力和混炼质量。

密炼机转子的基本构型有两种：

剪切型转子和啮合型转子。

一般说来，剪切型转子密炼机的生产效率较高，可以快速加料、快速混合与快速排胶。

啮合型转子密炼机具有分散效率高、生热率低等特性，适用于制造硬胶料和一段混炼。

啮合型转子密炼机的分散和均化效果比剪切型转子密炼机要好，混炼时间可缩短30~50%。

5、转速

提高密炼机转子的速度是强化混炼过程的最有效的措施之一。

转速增加一倍，混炼周期大约缩短30%~50%。

提高转速会加速生热，导致胶料粘度降低，机械剪切效果降低，不利于分散。

6、混炼温度

混炼温度高有利于生胶和胶料的塑性流动和变形，有利于橡胶对固体配合剂粒子表面的湿润和混合吃粉，但又使胶料的粘度下降，不利于配合剂粒子的破碎与分散混合。

混炼温度过高还会加速橡胶的热氧老化，使硫化胶的物理机械性能下降，即出现过炼现象；

还会使胶料发生焦烧现象，所以密炼机混炼过程中必须采取有效的冷却措施；

但温度不能太低，否则会出现胶料压散现象。

7、混炼时间

在同样条件下采用密炼机混炼胶料所需的混炼时间比开炼机短得多。

混炼质量要求一定时，所需混炼时间随密炼机转速和上顶栓压力提高而缩短。

加料顺序不当，混炼操作不合理都会延长混炼时间。

延长混炼时间能提高配合剂在胶料中的分散度，但也会降低生产效率。

混炼时间过长又容易造成胶料过炼而使硫化胶的物理机械性能受到损害，还会造成胶料的“热历史”增长而容易出现焦烧现象，因此应尽可能缩短胶料的混炼时间。

影响密炼机混炼效果的因素都有哪些？

实验三橡胶的硫化工艺

一．实验目的和要求

1、掌握硫化的本质和影响硫化的因素。

2、掌握硫化条件的确定和实施方法。

3、掌握平板硫化机的操作方法。

4、了解硫化设备之一—平板硫化机的结构。

硫化是在一定温度、时间和压力下，混炼胶的线型大分子进行交联，形成三维网状结构的过程。

硫化使橡胶的塑性降低，弹性增加，抵抗外力变形的能力大大增加，并提高了其他物理和化学性能，使橡胶成为具有使用价值的工程材料。

硫化是橡胶制品加工的最后一个工序。

硫化的好坏对硫化胶的性能影响很大，因此，应严格掌握硫化条件。

三、实验仪器及材料

图3-1平板硫化机

1．硫化机两热板加压面应相互平行。

2．热板采用蒸汽加热或电加热。

3．平板在整个硫化过程中，在模具型腔面积上施加的压强不低于3.5MPa。

4.无论使用何种型号的热板，整个模具面积上的温度分布应该均匀。

同一热板内各点间及各点与中心点间的温差最大不超过1℃；

相邻二板间其对应位置点的温差不超过1℃。

在热板中心处的最大温差不超过±

0.5℃。

技术规格

最大关闭压力200吨

柱塞最大行程250毫米

平板面积503毫米×

508毫米

工作层数一层

总加热功率27千瓦

1、胶料的准备

混炼后的胶片应按GB2941规定停放2—24小时，方可裁片进行硫化。

其裁片的方法如下：

（1）片状（拉力等试验用）或条状试样

用剪刀在胶料上裁片，试片的宽度方向与胶料的压延方向要一致。

胶料的体积应稍大于模具的容积其重量用天平称量，胶坯的质量按照以下方法计算：

胶坯质量（g）=模腔容积（cm3）×

胶料密度（g/cm3）×

（1.05～1.10）

为保证模压硫化时有充足的胶量，胶料的实际用量比计算的量再增加（5～10）％。

裁好后在胶坯边上贴好编号及硫化条件的标签。

（2）园柱试样

取2毫米左右的胶片，以试样的高度（略大于）为宽度，按压延垂直方向裁成胶条，将其卷成园柱体，且柱体要卷的紧密，不能有间隙，柱体体积要稍小于模腔，高度要高于模腔。

在柱体底贴面上编号及硫化条件的纸标签。

（3）园形试样

按照要求，将胶料裁成园形胶片试样，如果厚度不够时，可将胶片迭放而成，其体积应稍大于模腔体积，在园形试样底面贴上编号及硫化条件的纸标签。

2、按要求的硫化温度调节并控制好平板温度，使之恒定。

3、将模具放在闭合平板上预热至规定的硫化温度±

1℃范围之内，并在该温度下保持20min，连续硫化时可以不再预热。

硫化时每层热板仅允许放一个模具。

4、硫化压力的控制和调节

硫化机工作时，由泵提供硫化压力，硫化压力由压力表指示，压力值的高低可由压力调节阀调节。

5、将核对编号及硫化条件的胶坯以尽快的速度放入预热好的模具内，立即合模，置于平板中央，上下各层硫化模型对正于同一方位后施加压力，使平板上升，当压力表指示到所需工作压力时，适当卸压排气约3～4次，然后使压力达到最大，开始计算硫化时间，在硫化到达预定时间立即泄压启模，取出试样。

对新型平板硫化机，合模、排气、硫化时间和启模均为自动控制。

6、硫化后的试样剪去胶边，在室温下停放10小时后则可进行性能测试。

五、影响硫化的因素

对已确定配方的胶料而言，影响硫化胶质量的因素有三：

硫化压力、硫化温度和硫化时间，又称硫化的三要素。

1、硫化压力

硫化过程中对胶料施加压力的目的，在于使胶料在模腔内流动，充满沟槽（或花纹），防止出现气泡或缺胶现象；

提高胶料的致密性；

增强胶料与布层或金属的附着强度；

有助于提高胶料的物理机械性能（如拉伸性能、耐磨、抗屈挠、耐老化等）。

通常是根据混炼胶的可塑性、试样（产品）结构的具体情况来决定。

如塑性大的，压力宜小些；

厚度大、层数多、结构复杂的压力应大些。

2、硫化温度

硫化温度直接影响着硫化反应速度和硫化的质量。

根据范德霍夫方程式：

其中T1—温度为t1时的硫化时间；

T2—温度为t2时的硫化时间；

K—硫化温度系数。

可以看出：

当K＝2时，温度每升高10℃，硫化时间就可减少一半，说明硫化温度对硫化速度的影响是十分明显的。

也就是说提高硫化温度就可加快硫化速度，但是高温容易引起橡胶分子链裂解，从而产生硫化还原，导致物理机械性能下降，故硫化温度不宜过高。

适宜的硫化温度要根据胶料配方而定，其中主要取决于橡胶的种类和硫化体系。

3、硫化时间

硫化时间是由胶料配方和硫化温度来决定的。

对于给定的胶料来说，在一定的硫化温度和压力条件下，有一个最适宜的硫化时间，时间过长、过短都会影响硫化胶的性能。

适宜硫化时间的选择可通过硫化仪测定。

影响硫化的因素有哪些？

如何控制这些因素达到良好的硫化效果？