空气中的氯乙烯实验作业指导书Word文档格式.docx

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文件名称：

氯乙烯的测定

发布日期：

2016年1月1日

1、方法依据

固定汚染源氯乙烯气相色谱法（空气和废气监测分析方法第四版）

2、适用范围

本标准适用于固定汚染源有组织和无组织排放的氯乙烯测定。

本方法的方法检出限为0.002μg/2μl，当用2ml二硫化碳解吸、进样2μl，采样体积为10L时，最低检出浓度为0.2mg/m3。

3、测定原理

用活性炭吸附采样管富集空气中氯乙烯后，加二硫化碳解吸，经GDX-502色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

4、干扰和消除

在选定的色谱条件下，与氯乙烯共存的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳等不干扰测定。

5、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1二硫化碳：

分析纯。

5.2氯乙烯标准气：

99.99%。

6、仪器和设备

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6.1具塞刻度管：

5ml。

6.2容量瓶：

10ml。

6.3气象色谱仪：

具氢火焰离子化检测器。

色谱柱：

长3m、内径2mm玻璃柱，柱内填充GDX-502（80~100目）。

6.4活性采样吸附管。

能在0.1~1.0L/min内精确保持流量，流量误差应在±

5%以内。

6.4活性采样管

6.5实验室常用仪器。

7、样品采集

将活性炭吸附采样管的两头封端打开，连接在采样器上，使采样管垂直于地面，令气样自上而下通过采样器，以0.5L/min流量，采样20min（或视空气中氯乙烯浓度而定）。

采样结束后，用胶帽密封采样管两端，存放冰箱中待测。

8、分析步骤

8.1氯乙烯标准溶液的配制

用干燥、清洁注射器一次性取2.00ml氯乙烯标准气，将针尖插入装有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中，慢慢抽动注射器芯吸入溶剂，由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解，使注射器呈现负压，溶剂仍继续充入注射器。

待停止后，将溶液全部注入容量瓶中，再用二硫化碳抽洗注射器两次，将洗液

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2016年月日

合并至容量瓶，用二硫化碳稀释至标线，此标准溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。

8.2色谱条件

柱温：

130℃；

汽化室及检测器温度：

180℃。

载气：

氮气流量60ml/min；

燃气：

氢气流量50ml/min；

助燃气：

空气流量500ml/min。

8.3绘制标准曲线

将（8.1）中配制的标准溶液，再逐级稀释配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl氯乙烯标准系列。

另取5ml具塞刻度管6~7支，每管中各加采样用活性炭0.25~0.50g、标准溶液2.00ml，在室温下稍加摇动。

30min后，待色谱仪基线平直，各进样2.0μl，测定标样的保留时间及峰高，以峰高对氯乙烯浓度（μl/ml）绘制标准曲线。

进入色谱仪的氯乙烯按体积计，在0.02~0.40μl范围内响应值与进样量具有良好的线性关系。

8.4标准色谱图

8.5样品测定

将采样管中活性炭置于具塞刻度管中，加入2.00ml二硫化碳，在室温下稍加振摇，30min后即可在与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高外标法定量。

在线性范围内，可根据样品溶液的峰高，选择合适的标准，用单点校正方法计算。

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9、结果计算

按照公式

（1）进行计算

.................................

（1）

式中：

——扣除全程序空白峰高后的样品峰高，mm；

Vn——标准状态下的采样体积，L；

K——校正因子，μl/ml；

F——解吸液定容体积与进样体积之比。

10、质量保证和质量控制

10.1活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强，氯乙烯的富集量在30~1000μl，甚至2000μl时，它的平均加标回收率为90%以上，精密度3%。

为了方便操作，活性炭管的A段和B段可合并一起分析。

10.2

活性炭管由于管径和填充情况不一致，使每根采样管气阻和流量不同，故在采样前必须对每根管的流量进行测定，以便取得正确的采样体积。

10.3氯乙烯经活性炭采样管富集后，可存放一周。

10.4

鉴于二硫化碳的杂质出峰较迟，故分析纯二硫化碳对氯乙烯测定无干扰。