甘肃省地方计量校准规范Word格式.docx

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艾贤嵩（甘肃省计量研究院）

引言

本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定。

本规范主要参考GB/T2441.1-2008《尿素的测定方法第1部分:

总氮含量》，GB/T33862-2017《全（半）自动凯氏定氮仪》编制而成。

本规范为首次发布。

全自动凯式定氮仪校准规范

1范围

本规范仅适用于全自动凯式定氮仪（采用凯式方法）的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

JJF1059测量不确定度评定与表示

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:

总氮含量

GB/T33862全（半）自动凯氏定氮仪

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

使用有证的标准物质，配制成所需要的标准样品，通过对被校准的全自动凯氏定氮仪进行测量，所得测量结果与标准值进行对比，从而得到仪器的示值误差和重复性。

4计量特性

4.1仪器示值误差

仪器示值误差：

±

1%

4.2仪器重复性

仪器重复性：

≤0.5%

注：

以上指标不是用于合格性判断，仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1无易燃易爆和腐蚀性气体。

5.1.2环境温度：

（15～35）℃；

相对湿度：

不大于85%RH。

5.1.3电源电压：

额定交流电压（220±

20）V，频率（50±

0.5）Hz，仪器接地良好。

5.1.4设备周围应无强烈振动及影响仪器正常工作的外磁场，应避免其它冷、热源影响。

5.2校准用计量器具及配套设备

5.2.1标准物质

选择适用的、能覆盖测量范围的高、中、低含量的有证尿素标准物质。

标准溶液的配制相对扩展不确定度不大于0.3%（

=2）,方法见附录A。

5.2.2标准滴定溶液

使用浓度0.1mol/L的有证盐酸标准物质,相对扩展不确定度不大于0.1%（k=2）。

5.2.3混合指示剂

1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合使用作为指示剂。

6校准项目和校准方法

6.1校准前外观检查

全自动凯式定氮仪外观应整洁，不应有刻痕和脱漆，主机箱体、连接线、玻璃部件等应无划痕或破损，各控制调整开关和旋钮等应操作灵活，零件表面不得锈蚀，产品铭牌及标志应耐久和清楚。

6.2仪器示值误差

使用有证尿素标准物质，在仪器选定的量程范围内，配置低、中、高含量标准。

准备相应的凯式烧瓶，加入尿素标准溶液。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂进行消化，同时，应制备空白对照液，在此过程中要避免对标准样品的损失。

在消化完全后，按照仪器使用说明书的要求对仪器开机预热，待仪器稳定，于全自动凯氏定氮仪上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据。

每个浓度标准物质测量3次，按照式

（1）计算仪器示值误差。

（1）

式中：

—仪器示值误差；

—3次测量平均值；

—标准值。

6.3仪器重复性

在6.1的测量条件下，测量所选范围的中间含量的标准物质，重复测量6次，按照式

（2）计算仪器重复性。

（2）

—每次测量平均值；

—6次测量平均值；

—测量次数。

7校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息:

a）标题：

如“校准证书”；

b）实验室的名称和地址；

c）进行校准的地点；

d）校准证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识，证书结束标识；

e）客户的名称和地址；

f）被校准对象的描述和明确的标识；

g）校准实施日期和发布日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校准对象的接收日期；

h）如果与校准结果的有效性或应用相关时，应对被校准对象的抽样程序进行说明；

i）校准所依据的技术规范的标识、包括名称及代号；

j）本次校准所用的测量标准的溯源性及有效性说明；

k）校准环境的描述；

l）校准结果及其测量不确定度的说明；

m）对校准规范的偏离（如适用）；

n）校准证书批准人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；

o）校准结果仅对被校准对象有效的声明；

p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明；

q）相关时，与要求或规范的符合性声明。

8复校时间间隔

仪器的复校时间间隔建议为1年。

如对仪器的监测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，需对仪器重新进行校准。

复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

附录A

全自动凯氏定氮仪校准原始记录

客户名称任务单号

客户地址

制造厂/商出厂编号

型号规格/测量范围准确度等级/MPE

主要标准器名称测量范围准确度等级/MPE证书编号有效日期至

校准依据的技术文件

校准的环境条件温度℃湿度%RH主要标准器使用前工作状况

校准地点主要标准器使用后工作状况

校准项目

1、外观检查：

2、仪器示值误差

标准物质名称

测量结果（%）

测量结果平均值（%）

标准值（%）

实测值-标准值（%）

仪器示值误差（%）

测量结果的不确定度（k=2）

3、仪器重复性

平均值（%）

RSD

校准员核验员校准日期年月日

附录B

校准证书（内页）参考格式

1、外观检查：

2、仪器示值误差：

标准物质编号及名称

标准值

（%）

示值误差

3、仪器重复性：

（以下空白）

附录C

全自动凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定

C.1概述

C.1.1测量方法：

使用凯氏定氮法测量尿素标准物质，测量结果的平均值与所用标准物质的标准值的相对误差为示值误差。

C.1.2测量对象:

全自动凯式定氮仪。

C.1.3测量环境:

温度23℃；

湿度48%RH。

C.1.4测量标准:

尿素标准物质。

C.1.5测量过程:

准备12支样品管，称取50mg（精确到0.1mg）尿素标准物质于1～10号管，11～12号管不加标准物质。

对12支管分别进行消化、吸收等操作，最后在定氮仪上滴定。

滴定用盐酸浓度为0.1009mol/L,不确定度为0.1%，k=2。

表C.1全自动凯式定氮仪测量结果

测量次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

测量值/%

49.88

50.13

49.9

50.2

49.98

50.02

50.15

50.11

50.22

50.06

平均值/%

50.10

单次测量

实验标准差

0.12

C.2测量模型

用尿素标准物质校准凯氏定氮仪的示值误差表示为：

（C1）

—示值误差；

—测量平均值；

其中：

（C2）

—滴定样品所用酸的体积；

—滴定样品所用酸的浓度；

—称样量。

C.3不确定度来源及分析

根据全自动凯氏定氮仪示值误差的校准过程以及计算的数学模型分析，其不确定度主要有4个来源，分析如下：

C.3.1标注物质引入的不确定度

：

根据标准物质证书，尿素氮含量的不确定度为0.2%，k=2，所以：

C.3.2测量重复性引入的不确定度

因为称样在仪器上自动进行，称量的不确定度由仪器测量重复性引入。

在相同条件下，使用尿素标准物质对全自动凯氏定氮仪进行校准，共测量10次，测量结果的相对标准偏差RSD=0.12%，所以

0.06%

C.3.3HCL标准物质所用体积带来的分量

仪器滴定管的不确定度为0.002ml，k=2,因此

可忽略不计。

C.3.4HCL标准物质带来的分量

滴定用盐酸的不确定度为0.1%，k=2，则：

C.4标准不确定度分量汇总表

标准不确定度分量如表C.2所示。

表C.2标准不确定度分量汇总表

序号

来源

符号

标准物质

0.1

测量重复性

0.06

盐酸溶液体积

0.0056

盐酸溶液浓度

0.05

C.5合成不确定度：

C.6相对扩展不确定度：